烧结温度对反应热压烧结制备ZrB_2-ZrC-W_2Zr复合材料组织和力学性能的影响

以B_4C、Zr、W为原料,采用反应热压烧结工艺制备了ZrB_2-ZrC-W_2Zr复合材料,系统研究了烧结温度对复合材料组织结构和力学性能的影响规律。结果表明,复合材料主要由ZrB_2、ZrC、W_2Zr和少量的W组成,随着烧结温度从1 600℃升高到1 900℃,W的含量略有增加,W_2Zr的含量略有减少,ZrB_2晶粒的形态由针状向板条状转变,晶粒尺寸逐渐增大,而长径比逐渐减小。复合材料的抗弯强度和断裂韧性随着烧结温度的升高先增大后减小,在1 850℃出现峰值,分别达到约560 MPa和5.5 MPa·m^(1/2)。

ZrB_2-SiC和C_(sf)/ZrB_2-SiC超高温陶瓷基复合材料烧蚀机理的研究

通过真空热压工艺制备了ZrB_2-SiC材料和C^(sf)(碳短纤维)/ZrB_2-SiC超高温陶瓷基复合材料.采用氧乙炔火焰在4186.8kW/m^2的热流下分别喷吹烧蚀两种材料180s.ZrB_2-SiC材料表面最高温度达到2406℃,烧蚀后质量烧蚀率为-0.14%,线烧蚀率为-1×10^(-3)mm/s,C_(sf)/ZrB_2-SiC材料表面最高温度达到1883℃,烧蚀后质量烧蚀率为-0.19%,线烧蚀率为-4×10^(-4)mm/s.对两种材料烧蚀表面和剖面的分析发现,ZrB_2-SiC材料烧蚀后由表及里依次形成了疏松ZrO_2氧化层、SiC富集层和未反应层的三层结构,其中SiC富集层能够起到抗氧化的作用.C_(sf)/ZrB_2-SiC材料烧蚀后由外到内分别形成了ZrO_2-SiO_2氧化层、SiC耗尽层和未反应层的三层结构,其中最外层以ZrO_2为骨架,SiO_2弥合其中的结构有效地阻挡了烧蚀中氧的侵入.

反应热压烧结BN-ZrB_2-ZrO_2复合材料的显微组织与力学性能

采用反应热压烧结工艺制备了BN-ZrB2-ZrO2复合材料。ZrB2由ZrO2、B4C、C反应生成,反应方程式为2ZrO2+B4C+3C=2ZrB2+4CO↑。通过改变原始ZrO2的含量,可以得到ZrB2与ZrO2比例不同的55%BN-ZrB2-ZrO2复合材料。在1600℃,90min,30MPa的烧结条件下,复合材料的致密度均达到93%以上。复合材料的抗弯强度、断裂韧性随ZrB2与ZrO2比例的降低先升高后降低。当复合材料中ZrB2与ZrO2比例的为2.5:1时,复合材料的维氏硬度、抗弯强度、弹性模量、断裂韧性分别为1.74GPa、291MPa、118GPa、4.2MPa·m1/2。

C/C-SiC复合材料表面ZrB_2基陶瓷涂层的制备及高温烧结机理

采用刷涂-烧结法,分别在C/C-SiC复合材料和C/C复合材料表面制备了ZrB2基陶瓷复合涂层。利用EDS,SEM分析陶瓷涂层的成分及微观形貌,通过对比C/C-SiC基体和C/C基体的表面涂层,对C/C-SiC基体表面涂层的高温烧结机理进行了探究。结果表明:高温下C/C-SiC基体中的硅组元会溢出,造成样品质量损失;同时,溢出的硅组元能渗入到陶瓷涂层中,形成了以硅为主要黏结相,ZrB2等陶瓷相弥散分布的陶瓷涂层;与C/C基体相比,硅组元的溢出能有效促进涂层与基体之间的界面结合。在对基体进行预处理的基础上,采用低温真空脱胶,高温常压烧结,能够制备出结构致密、无裂纹并与基体结合牢固的ZrB2基陶瓷涂层。

(ZrAl_3+ZrB_2)/Al复合材料的制备和微观组织结构

采用混合盐反应法,以KBF4和K2ZrF6粉剂为原料在铝熔融体中制备了(ZrAl3+ZrB2)/Al复合材料。借助于X射线衍射仪、电子探针和透射电镜对复合材料的物像和增强相进行了观察,结果表明ZrB2颗粒呈等轴或等轴颗粒状,为六方结构,尺寸大部分小于1μm,ZrAl3相大部分呈长条状,两种增强相整体分布较为均匀,且与Al的界面光滑洁净,没有其它界面生成物。对复合材料的硬度做了测试,原位合成增强相的引入显著提高了复合材料的HRB硬度。

C/C复合材料ZrB_2-SiC基陶瓷涂层制备及烧蚀性能研究

为提高C/C复合材料的抗烧蚀性能,采用两步刷涂-烧结法制备了ZrB2-SiC基陶瓷涂层。首先利用反应烧结制备ZrB2-SiC-ZrC过渡层,并在此基础上制备了ZrB2-20%SiC-5%Si3N4、ZrB2-15%SiC-20%MoSi2、ZrB2-15%SiC-20%TaC 3种外涂层。利用XRD和扫描电镜研究了涂层的相组成和显微形貌,并采用氧乙炔焰烧蚀仪测试了涂层在2 500℃、60 s的抗烧蚀性能,探讨了涂层的高温烧蚀机理。结果表明:利用反应烧结制备的过渡层与基体结合紧密,且与外涂层无明显分层现象,起到了良好的过渡作用;由于Si3N4及MoSi2起到了烧结助剂作用,使ZrB2-20%SiC-5%Si3N4、ZrB2-15%SiC-20%MoSi2外涂层结构较为致密;ZrB2-20%SiC-5%Si3N4、ZrB2-15%SiC-20%MoSi2涂层表现出了较好的抗烧蚀性能,其中ZrB2-20%SiC-5%Si3N4涂层线烧蚀率及质量烧蚀率分别为0.075 mm/s、0.008 1 g/s,ZrB2-15%SiC-20%MoSi2涂层线烧蚀率及质量烧蚀率分别为0.018 mm/s、0.0064 g/s,而ZrB2-15%SiC-20%TaC涂层由于结构较为松散,未能起到有效的氧化防护,导致涂层被烧穿。

碳纳米管-ZrB_2-SiC陶瓷基复合材料的制备与性能研究

研究了用热压烧结方法制备的不同碳纳米管(CNTs)含量的ZrB_2-SiC-xwt%CNTs(x=0、1.0、2.5、4.0)复合材料的工艺条件、力学性能和微观结构.用TEM观察了试样的微观结构,用SEM观察了试样断口形貌和裂纹扩展情况,并对其强韧化机制进行了分析.研究表明,碳纳米管主要分布沉积在ZrB_2颗粒内部,形成内晶型结构,在CNTs含量为2.5%时,相对密度、维氏硬度和弯曲强度分别为99.6%、21.7GPa和542MPa,断裂韧性达到6.10MPa·m^(1/2).碳纳米管加入后材料致密性提高、晶粒细化,所形成的内晶型结构是材料强度和韧性得以提高的原因.

C/C复合材料ZrB_2-SiC基陶瓷涂层的微观结构及氧化机理

为提高C/C复合材料在高温富氧环境中的抗氧化性能,采用两步刷涂+化学气相沉积法在C/C复合材料表面制备含Si_3N_4、MoSi_2、TaC等添加剂的ZrB_2-SiC基多层复合陶瓷涂层。利用XRD和SEM等分析测试手段研究涂层的物相组成和微观结构,并分析讨论涂层在900和1500℃的等温抗氧化机理。结果表明:利用两步刷涂+化学气相沉积法制备的ZrB_2-SiC基复合陶瓷涂层整体厚度约为200μm。Si3N4、MoSi_2可很好地促进ZrB_2-SiC基氧阻挡层的高温烧结,使涂层致密化,并提高涂层在900℃的抗氧化性能;与之相比,TaC则不能很好地发挥致密化作用,对涂层在900℃时抗氧化性能的提高有限。在900℃时,ZrB_2-SiC基陶瓷涂层的氧化过程主要受氧在涂层孔隙等缺陷中的扩散所控制,添加剂主要通过改变涂层的致密化程度来影响涂层的抗氧化性能。在1500℃氧化过程中,涂层抗氧化性能恶化,但致密的化学气相沉积SiC封填层的引入可显著改善涂层在1500℃时的抗氧化性能,涂层表面生成了完整的含有ZrO_2和ZrSiO_4等高熔点颗粒的SiO_2玻璃态氧化膜,为基体提供有效的氧化防护。

原位ZrB_2p/Al复合材料的制备及其力学性能研究

以Al-10%(质量分数)Zr和Al-3%(质量分数)B合金为原料,在高能超声作用下采用熔体直接反应法成功地制备了ZrB2p/Al复合材料。利用X射线衍射仪、扫描电镜等分析了复合材料的物相和显微组织,并测试了其力学性能。结果表明,经过高能超声处理后,复合材料中的ZrB2颗粒尺寸更小,分布也更均匀。复合材料的抗拉强度、屈服强度和伸长率分别达到94、81MPa和14.5%,较未施加高能超声场的复合材料分别提高了10.6%、15.7%和16.0%。

ZrB_2／C复合材料的性能及微观结构研究

采用热压工艺制备了ZrB2／C复合材料,考察了ZrB2掺杂量对材料抗弯强度、热导率、电阻率的影响以及微观结构的变化．结果表明:随ZrB2含量增加,材料抗弯强度和热导率不断升高。在掺杂量为10％时,抗弯强度达到最大值131MPa,热导率达到161W／m·K的最大值,此后,抗弯强度和热导率随掺杂量增加而降低．然而,材料的电阻率随ZrB2含量的增加不断下降．微观结构分析表明,随着ZrB2掺杂量增加,材料的石墨化度和微晶尺寸增大,晶面层间距减小．材料的微观结构强烈地影响着材料的力学、导电、导热等宏观性能．

超声化学原位制备(ZrB_2+Al_3Zr)_p/2124复合材料及其磨损性能研究

在超声场下,以Al-Zr-B为反应体系,采用DMR熔体直接反应法,原位制备二元颗粒ZrB2+Al3Zr增强2124铝基复合材料。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)等表征手段,研究了在超声场下二元增强颗粒ZrB2+Al3Zr的形貌、分布及尺寸情况。实验表明,采用DMR法成功制备二元颗粒增强2124铝基复合材料,增强颗粒分为ZrB2和Al3Zr,随着超声场的引入,颗粒呈现逐渐弥散并细化,尤其在1.8kW超声场下,增强颗粒形貌由原来的长条状、团聚态转变为弥散粒状。此外还研究其磨损性能变化规律。

PIP工艺对2DC／SiC-ZrB2复合材料结构和力学性能的影响

采用CVI结合SI及PIP工艺制备2D C/SiC-ZrB2复合材料。研究了PIP工艺中循环浸渍次数及热处理对复合材料结构和力学性能的影响。比较了多孔C/SiC浸渍浆料后用PIP结合CVI致密化和仅用CVI致密化的效果。结果表明:浸渍裂解后,热处理温度相同,热处理次数对复合材料的开孔率和弯曲强度影响不大。2D C/SiC-ZrB2复合材料的弯曲强度不随PIP次数的增多而增加,PIP处理二次后,复合材料的强度逐渐增加,PIP处理五次,强度达到最大值,制备的复合材料开孔率为8.0%、弯曲强度为423 MPa。SI后用PIP结合CVI致密化比仅用CVI致密化效果好。

C_f/ZrB_2-SiC复合材料的制备及抗热冲击性能

采用前驱体转化法制备Cf/ZrB2-SiC复合材料,对材料的热物理和热震性能进行了研究。采用扫描电镜和X射线衍射分析材料的微观结构及物相变化。结果表明:复合材料在1 700℃热震循环10次材料保持完整,表现出了良好的抗热震性能。通过微观结构分析,高温氧化后生成的多孔SiO2氧化层能够吸收热应力,缓解因热震带来的巨大温度差,ZrB2组元的加入有效地提高了材料抗热震性。

双相颗粒混合增韧ZrB_2陶瓷复合材料的研究

将增韧相与ZrB2陶瓷基体按配比混料、热压,制备了双相颗粒混合增韧ZrB2陶瓷复合材料,研究了其密度、硬度、力学性能、耐烧蚀性能以及显微组织.结果表明,采用混料热压法能制备99.5%理论密度的ZrB2复合材料;显微硬度为800HV,室温抗压强度为1.397GPa,相对压缩率为21.8%.随着温度升高,强度和压缩率均急剧下降;然而,到1100℃时抗压强度仍高达649MPa,相对压缩率为7.6%.该复合材料在等离子电弧加热器上烧蚀6s后,试样表面温升达2800℃,烧蚀后晶粒长大,部分韧化相熔化飞出,留下孔洞.在氧乙炔焰上烧蚀30s后,试样表面温升达到2000℃,烧蚀后表面无裂纹,表面形成一层氧化膜,晶粒略有长大.

C/C复合材料表面等离子喷涂ZrB_2基涂层沉积残余应力仿真分析

在C/C复合材料表面采用等离子喷涂ZrB_2基陶瓷涂层是提高复合材料抗氧化性能的理想途径。为有效防止热裂纹的产生、设计性能更优的材料,基于数值模拟,通过合理的模型,采用间接顺序热结构耦合,可预测涂层在沉积过程中由于热失配引起的宏观残余应力的大小和分布。结果表明,径向应力是残余应力的主要表现形式;较厚的粘结层能够有效缓解材料的热物性差异;涂层的厚度为0. 5 mm时能够保证涂层表面不会因为受压而开裂的情况下在界面处的残余应力较小;涂层体系的材质倾向于导热系数较高、热膨胀系数较低的ZrB_2-30%SiC(体积分数)材料,以保证涂层在边缘不会有太大的拉应力而产生翘曲。

ZrB_2-SiC复合材料抗氧化性能研究

通过变温氧化增重试验和恒温氧化增重试验,研究了烧结温度对热压烧结制备的ZrB2-SiC复合材料的抗氧化性能的影响。结果表明:当烧结温度为1 750℃时,ZrB2-SiC复合材料的抗氧化性能最好,且该材料的抗氧化性能明显高于单相ZrB2材料。这归结于高温下ZrB2-SiC复合材料表层被氧化形成SiO2和ZrO2保护膜,阻止了材料的进一步氧化,从而提高了ZrB2复合材料的抗氧化性能。

氧化钇掺杂ZrB_2-SiC陶瓷基复合材料的抗烧蚀性能研究

采用热压烧结工艺制备了氧化钇掺杂Zr B2-Si C陶瓷基复合材料,利用高频等离子体电弧风洞对氧化钇掺杂Zr B2-Si C进行了2300℃和2400℃的抗氧化烧蚀性能测试,分析了氧化钇对陶瓷材料抗烧蚀性能的影响,探讨了稀土氧化物掺杂Si C-Zr B2陶瓷材料的抗烧蚀机理。结果表明,在升温及降温过程中均未开裂,材料具有较好的抗热冲击性能,质量烧蚀率分别为0.0344 g/s和0.0365 g/s,氧化层厚度分别为1 mm和2 mm,表面烧蚀中心和边缘的氧化产物分别为低温稳定相Zr O2和Si O2,氧化层结构仍旧是连续的,体现了材料较好的抗氧化烧蚀性能。

ZrB_2/C复合材料抗烧蚀性能及微观结构的研究

采用热压法制备ZrB2/C复合材料,利用氧乙炔火焰烧蚀法测试材料的质量烧蚀率和线烧蚀率,采用扫描电镜和X射线衍射分析材料的微观结构及物相变化。研究结果表明:和相同工艺制备的纯石墨材料相比,ZrB2的引入降低了炭材料的质量和线烧蚀率,ZrB2的加入量越大,烧蚀率降低幅度越大,ZrB2引入明显提高了炭材料的抗烧蚀性能;通过微观结构分析,探讨了ZrB2形态和含量对复合材料抗烧蚀性能影响的机理,研究结果展示了此材料作为高温烧蚀材料的良好应用前景。

(Al_3Zr+ZrB_2)/ZL101原位复合材料力学性能和显微组织研究

采用原位反应法制备(Al_3Zr+ZrB_2)/ZL101原位复合材料,测试其室温力学性能,并通过OPM,TEM观察其微观组织。结果表明:原位复合材料经过热处理后,抗拉强度、延伸率以及布氏硬度分别提高了33.2%,9.76%,39.8%。增强相ZrB_2呈不规则的块状,为六方结构,尺寸为0.4μm左右,增强相Al_3Zr呈长棒状,两种增强相整体分布均匀,且与α-Al的界面结合良好。(Al_3Zr+ZrB_2)/ZL101原位复合材料主要强化机制为Orowan强化、细晶强化、固溶强化和位错强化。

ZrB2/C复合材料的微观结构与高温氧化机理

在碳基体材料中添加ZrB2抗烧蚀组元,经过热压固化成型、炭化处理制得改性碳基复合材料。经过1 500℃静态抗氧化实验后,对比发现添加ZrB2的复合材料抗氧化能力得到提高。通过SEM观察发现ZrB2在高温下被氧化形成致密保护层,能有效阻止氧气扩散进入碳基体。通过热力学计算进一步分析了碳基复合材料在制备和高温氧化过程中的化学反应机理。