C/SiC-ZrC四棱锥点阵结构复合材料的压缩性能

C/SiC四棱锥点阵结构复合材料具有轻质、高强承力及隔热等特点,可以应用于高超声速飞行器的热防护系统中,但在高温环境中其力学性能明显下降。为提高C/SiC四棱锥点阵结构复合材料在高温环境下的力学性能,在C/SiC四棱锥点阵结构复合材料基体中引入高熔点的ZrC材料,采用先驱体浸渍裂解法(precusor infiltration pyrolysis,PIP)制备了C/SiC-ZrC四棱锥点阵结构复合材料,分别在室温、1200℃和1600℃进行高温处理;冷却后室温条件下对C/SiC-ZrC四棱锥点阵结构复合材料进行压缩力学性能的测试,获得材料对应的弹性模量和压缩强度;采用扫描电子显微镜(scanning electral microscope,SEM)和X射线衍射仪(Xray diffractometer,XRD)观察了高温处理后C/SiC-ZrC四棱锥点阵结构复合材料的表面特征;研究热处理前后材料的物相和组分的变化;分析高温处理后C/SiC-ZrC四棱锥点阵结构复合材料力学性能提高的原因,同时与C/SiC四棱锥点阵结构复合材料力学性能进行比较。结果表明,高温热处理后C/SiC-ZrC四棱锥点阵结构复合材料的力学性能有显著提高。

先驱体转化法制备2D C/SiC-ZrC复合材料中ZrC含量对材料结构性能影响研究

针对高超音速飞行器、可重复使用运载器和下一代火箭发动机等超高温使用环境的工况要求,提出在2D C/SiC复合材料中引入耐超高温ZrC填料。采用先驱体转化法制备了不同ZrC含量的2D C/SiC-ZrC新型复合材料,考察了ZrC含量对材料力学性能、抗烧蚀性能和组成结构的影响。结果表明,材料的弯曲强度和弯曲模量随着ZrC含量的增加有一定程度的下降,材料的抗烧蚀性能明显提高,其中ZrC含量最高(33.3vol%)的试样S-50弯曲强度和弯曲模量均最低,分别为192.1MPa和27.5GPa;经氧乙炔焰烧蚀考核60s后,表面温度达到2123℃,试样表现出最低的烧蚀率,线烧蚀率为0.004mm/s,质量烧蚀率为0.006g/s。

碳化锆陶瓷先驱体裂解机理及PIP法制备C/C-ZrC复合材料(英文)

使用有机锆先驱体,通过先驱体高温裂解工艺制备C/C—ZrC复合材料。采用热重分析仪、傅里叶转换红外光谱、X射线衍射、扫描电子显微镜等手段研究该有机锆先驱体高温裂解过程中的热失重行为、官能团的转变情况、物相转化过程及显微组织。结果表明:有机锆先驱体从室温加热至1200℃时,首先生成无机态的二氧化锆,当裂解温度升高至1600℃时,二氧化锆通过碳热还原反应生成碳化锆陶瓷。对C/C—ZrC复合材料的显微组织观察表明,所制备的复合材料具有较好的结构特征:该复合材料的外表面形成一层碳化锆陶瓷层,复合材料内部的大部分孔隙由碳化锆陶瓷基填充。

液相先驱体转化法制备ZrC粉末及合成机理

以氯氧化锆、丙醇、丙三醇和乙酰丙酮等为基本原料合成了锆的有机先驱体溶液,采用液相先驱体转化法在1 500℃制备了ZrC粉末。运用FTIR对锆的先驱体溶液的组成、结构以及形成机理进行了分析,用XRD和EDS分析了粉末的形成机理,用SEM观察了粉末的形貌。结果表明,有机锆的先驱体溶液具有螯和的链状或网状结构;先驱体溶液干燥后的粉末呈蜂窝状结构,在不同热处理温度下获得面心立方的ZrC粉末。经过热力学计算结果表明,C还原锆的氧化物开始生成ZrC的最低温度为1594℃,实验温度低于理论温度,在1500℃时获得面心立方的ZrC材料。

整体抗氧化C/C-ZrC-SiC复合材料的超高温烧蚀性能研究

以聚合有机锆与聚碳硅烷组成的共溶前驱体为原料,采用溶液浸渍?裂解(PIP)工艺制得了2D C/C-ZrC-SiC复合材料,对复合材料的超高温烧蚀性能进行了研究.利用SEM和XRD对烧蚀后材料的微观结构和物相组成进行分析,探讨了复合材料的抗烧蚀机理.结果表明,复合材料的质量烧蚀率和线烧蚀率随着ZrC含量的增加先减小后增大.其中ZrC含量为17.45vol%的复合材料具有最优的抗烧蚀性能,即在表面温度为2200℃,等离子焰烧蚀300s后,其质量烧蚀率仅为1.77mg/s,线烧蚀率为0.55μm/s.研究发现,材料表层的ZrC氧化生成的ZrO2溶于SiC氧化生成的SiO2中,形成粘稠的二元玻璃态混合物,有效阻止氧化性气氛进入基体内部,对抗超高温烧蚀起到协同作用.

高超飞行器用C/SiC-ZrC复合材料力学及烧蚀性能研究

以PZC为有机锆先驱体原材料,采用A,B,C三种PIP工艺路线制备了不同ZrC含量的C/Si C-ZrC复合材料,并对C/Si C-ZrC复合材料的组成、微观结构、力学性能、烧蚀性能及作用机理进行了测试和分析。结果表明,有机锆先驱体制备的C/Si C-ZrC复合材料烧蚀性能有大幅提高,但其力学性能却存在一定程度的下降,并且随着ZrC含量的增加,C/SiC复合材料的力学性能呈现出逐渐降低的趋势,其质量烧蚀率和线烧蚀率呈现出先减小后增大的趋势。

陶瓷前驱体配比对C/C-ZrC-SiC复合材料烧蚀性能的影响

采用聚碳硅烷和有机锆聚合物混合前驱体,通过反复浸渍裂解工艺制备了C/C-ZrC-SiC复合材料,分析了材料的组成与结构,研究了不同陶瓷前驱体配比对材料烧蚀性能的影响。结果表明,复相陶瓷基体由大量ZrC颗粒均匀弥散分布在连续SiC相中组成。随着ZrC含量的增加,C/C-ZrC-SiC复合材料的烧蚀率呈现先减小后增大的趋势。当聚碳硅烷与有机锆聚合物的配比(质量比)为1∶3时,ZrC体积含量约为13.3%,氧乙炔烧蚀600s后,C/C-ZrC-SiC复合材料的线烧蚀率和质量烧蚀率降至最低,分别为-0.0015mm/s和0.0002g/s。研究发现,高温氧化环境中,形成了粘稠的ZrO2-SiO2玻璃态氧化膜,有效降低了氧化性气氛向材料内部扩散的速率,对材料基体形成了较好的保护。

新型含锆聚碳硅烷制备C/C-SiC-ZrC复合材料及烧蚀性能

目的提高C/C-SiC复合材料的抗烧蚀性能。方法通过交联固化-碳化工艺获得新型含锆聚碳硅烷(Polyzirconocenecarbosilane,PZCS)裂解产物。采用FT-IR、XPS、TG、XRD、SEM等分析手段表征PZCS先驱体基本结构和固化、裂解产物结构及元素分布等。以PZCS为溶液浸渍先驱体,通过PIP工艺制备得到C/C-SiC-ZrC复合材料,采用氧乙炔烧蚀试验表征其抗烧蚀性能。结果PZCS陶瓷先驱体经过交联固化工艺能够显著提高其陶瓷产率。TG结果表明,980℃时陶瓷产率达66.37%,所得陶瓷粉末为分散均匀的SiC-ZrC复相陶瓷。C/C-SiC-ZrC复合材料经过氧乙炔试验烧蚀600s后,其线烧蚀率为0.0067mm/s,表现出良好的抗烧蚀性能。结论SiC-ZrC复相陶瓷基体烧蚀过程中,氧化形成SiO2和ZrO2等氧化物涂层,氧化物隔离层能够隔离氧气和热量,阻止其向复合材料内部进一步扩散,可有效提高复合材料烧蚀性能。

C/C基体密度对C/C-SiC-ZrC复合材料性能的影响

分别以密度为1.26 g/cm^3和1.46 g/cm^3的C/C复合材料作为基体材料,用有机硅和乙酸锆作为先驱体,采用先驱体浸渍裂解法(precursor infiltration pyrolysis,PIP)制备C/C-SiC-ZrC复合材料,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)等检测手段分析该复合材料的成分和微观结构,研究C/C基体密度对材料抗压强度、线膨胀系数以及抗烧蚀性能的影响。结果表明,C/C基体密度为1.46 g/cm^3时C/C-SiC-ZrC复合材料的抗压强度较高(146.36 MPa)、线膨胀系数较小。C/C基体密度为1.26 g/cm^3的C/C-SiC-ZrC复合材料具有更优的抗烧蚀性能,经过30 s烧蚀后,其质量烧蚀率和线烧蚀率分别为-2.9×10-4g/s和1.7×10-3 mm/s,这主要是因为C/C基体密度较低时,材料中的陶瓷含量更高,当烧蚀发生时,能更快地在材料表面形成SiO_2-ZrO_2氧化物薄膜,从而减缓材料内部基体的进一步烧蚀。

聚锆碳硅烷PIP法制备C/C-SiC-ZrC复合材料力学性能研究

为了降低成本和简化工艺,以SiC-ZrC复相陶瓷单源先驱体(聚锆碳硅烷,PZCS)作为原材料,通过先驱体浸渍-裂解(PIP)工艺成功制备得到C/C-SiC-ZrC复合材料。PZCS先驱体的裂解行为采用TG分析表征,高温裂解产物的相组成、微观形貌及元素分布等通过XRD、SEM及EDS表征。结果表明,PZCS先驱体能够得到ZrC、SiC均匀分散的均相SiC-ZrC复相陶瓷,其1000℃陶瓷产率为53.82%,可作为PIP工艺制备复合材料的新型先驱体材料。C/C-SiC-ZrC复合材料的弯曲强度达271MPa,断口形貌观察发现,大量纤维呈拔出状态,复合材料表现出准弹性破坏行为。

液相先驱体法制备纳米ZrC陶瓷粉体

采用四氯化锆和邻二苯酚等为锆源和碳源合成了ZrC的先驱体粉末,利用FT-IR,XRD和SEM对ZrC先驱体的可能组成以及由其热处理制备的ZrC粉末的结构和形貌进行了表征。结果表明,邻二苯酚为ZrC的形成提供了有效的碳源;1 200℃热处理先驱体主要由立方相ZrO2构成,1 300℃后经碳热还原形成了的立方相ZrC,1 560℃时基本全部转化为ZrC,晶粒尺寸约为34 nm。

PIP法制备C/ZrC-SiC复合材料工艺与性能研究

为了提高超高温陶瓷基复合材料的力学性能和耐烧蚀性能,本文采用前驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备了C/ZrC-SiC复合材料,研究了锆硅一体化陶瓷前驱体(ZS)的固化-裂解工艺对C/ZrC-SiC复合材料性能的影响。结果表明:前驱体的裂解温度对复合材料的力学性能影响较大。较高的裂解温度会损坏碳纤维,导致力学性能降低;较低的裂解温度会使碳热还原反应不充分,基体氧含量较高,结构疏松,导致力学性能下降;制备的C/ZrC-SiC复合材料通过了2 850 K的电弧风洞试验考核后线烧蚀率为8.75×10^-4mm/s,呈现出优异的耐烧蚀性能。

SiC-ZrC复相陶瓷先驱体的制备与性能

以炔基聚硅烷（PEPSI）为硅源和聚锆氧烷（PNZ）为锆源,制备了SiC-ZrC复相陶瓷先驱体。SiC-ZrC先驱体通过炔基的聚合、硅氢加成和锆氧烷与硅氢键的缩合,在260~340℃热固化。SiC-ZrC先驱体中加入乙酰丙酮镍（NIAA）,会降低先驱体的固化温度、提高陶瓷产率和促进陶瓷结晶,表明乙酰丙酮镍（NIAA）对SiC-ZrC先驱体具有催化固化和促进结晶的作用。N2气氛下,先驱体PEPSI-0.8PNZ-NIAA（PEPSI∶PNZ∶NIAA质量比为1.00∶0.80∶0.01）经1 600℃裂解的陶瓷产率为43%。XRD和SEM-EDS结果表明,SiC-ZrC先驱体在1 600℃下发生碳热还原反应,得到了纯度较高的SiC-ZrC复相陶瓷,Si、Zr和C元素在陶瓷材料中均匀分布。SiC-ZrC先驱体有望作为理想的高温陶瓷基体树脂。

聚合物浸渍裂解法制备C/C-ZrC复合材料及其性能

本文以低密度C/C复合材料为坯体,有机锆聚合物为前驱体,采用聚合物浸渍裂解法(PIP)制备C/C-ZrC复合材料,并对其微观结构、力学性能、烧蚀性能以及烧蚀机理进行了研究。结果表明ZrC在材料内分布均匀,密度为2.05g·cm^(-3)的C/C-ZrC复合材料其弯曲强度为89.70MPa,呈脆性断裂。经氢-氧焰烧蚀150s后其线烧蚀率为-2.2×10^(-3)mm·s^(-1),质量烧蚀率为-1.0×10-3g·s^(-1),远低于密度为1.86g·cm^(-3)的C/C复合材料(线烧蚀率:4.4×10^(-3) mm·s^(-1),质量烧蚀率:7.5×10^(-4)g·s^(-1));在烧蚀的过程中,ZrC表现出优先氧化,同时生成的ZrO_2阻挡层能有效阻挡热量的传递和氧气的渗透,提高了材料的抗烧蚀性能。

液相先驱体转化结合溶胶凝胶法合成ZrC-SiC纳米复合粉体

以八水合氧氯化锆为锆源、正硅酸乙酯为硅源、蔗糖为碳源,采用液相先驱体转化结合溶胶凝胶法合成ZrCSiC纳米复合粉体。借助傅立叶红外光谱仪分析了有机锆先驱体的官能团,借助X射线衍射仪和扫描电子显微镜研究了Si/Zr摩尔比对复合粉体物相组成与显微形貌的影响。研究表明:有机锆先驱体具有链状或网状结构;1450℃烧成并保温2h,Si/Zr摩尔比0.28时复合粉体中仍存在未反应的m-ZrO_2相,Si/Zr摩尔比增加至1.11、2.56、5.88、23.17时均合成了纯相ZrC-SiC纳米复合粉体;随着Si/Zr摩尔比的增加,复合粉体粒径变化不大;Si/Zr摩尔比为2.56时平均粒径仅90nm,且元素分布均匀。

锆-硅有机前驱体裂解机理及PIP法制备C/C-ZrC-SiC复合材料的烧蚀行为

使用有机锆前驱体(POZ)和聚碳硅烷(PCS)作为前驱体,通过前驱体浸渍-裂解工艺(PIP)制备了C/C-ZrC-SiC复合材料。采用热重分析仪、X射线衍射、扫描电子显微镜等手段研究了Zr-Si混合前驱体的裂解过程中的热失重行为、物相转化过程及显微组织,并详细分析了复合材料的微观结构和烧蚀行为。结果表明:将Zr-Si混合前驱体从室温加热至1 200℃时,ZrC首先转化为无机态的ZrO_2,当裂解温度升高至1 600℃时,ZrO_2通过碳热还原反应生成ZrC陶瓷;SiC晶体的转变温度为1 200～2 000℃。对C/C-ZrC-SiC复合材料烧蚀后的显微组织观察表明,所制备的复合材料具有良好的耐烧蚀性能。

可溶性前驱体法制备ZrC粉末的研究进展

碳化锆具有耐烧蚀,耐腐蚀的性质,高熔点,高硬度以及良好的机械稳定性,受到了广泛的关注,在表面保护材料,耐火材料和航空航天超高温结构材料等领域有广泛的应用。液相前驱体法制备ZrC粉末节约设备费,工艺周期短,合成所需温度低,能在很短时间内获得分子水平的混合得到前驱体,且粉末粒径小,而且可用于浸渍法对表面进行覆盖,是一种很有前景的粉体制备技术。本文主要综述了ZrC粉末的液相可溶性前驱体制备技术,并详细分析了目前各制备技术的特点。

ZrC/SiC多组元改性C/C复合材料的制备及性能研究

以炭毡作为纤维增强体,采用化学气相渗透工艺研制出低密度的C/C复合材料,进而以低密度炭/炭复合材料为预制体,采用聚碳硅烷和有机锆前驱体作为复相陶瓷前驱体,采用先驱体浸渍裂解工艺成功制备出ZrC/SiC多组元改性C/C复合材料试样。借助万能电子试验机和扫描电镜进行材料的力学性能和微观结构分析。结果表明:包含ZrC颗粒的SiC相双组元弥散分布在C/C复合材料基体中,且随着前驱体中有机锆含量的增加,力学性能出现先升后降的趋势,当有机锆前驱体质量分数为25%时,改性C/C复合材料弯曲强度和弯曲模量较优,分别为240.61MPa和17.25GPa。

PyC/SiC界面改性C/C-SiC-ZrC复合材料的等离子烧蚀性能研究

以丙烯(C3H6),三氯甲基硅烷(MTS)为原料,利用化学气相渗透(CVI)技术在炭纤维预制体的纤维表面依次制备了热解炭(PyC)与碳化硅(SiC)界面层,随后结合CVI及前驱体浸渍裂解(PIP)工艺对材料进行增密,制得了密度为1.92 g/cm3的界面改性C/C-SiC-ZrC复合材料。利用X射线衍射仪(XRD)与扫描电子显微镜(SEM)对复合材料的物相组成与微观形貌结构进行分析表征。采用等离子火焰对复合材料进行烧蚀性能测试,经过30 s的烧蚀后,材料的线烧蚀率与质量烧蚀率分别为3.33μm·s-1,0.91 mg·s-1;烧蚀后材料表面无明显烧蚀坑,烧蚀中心形成了明显的白色氧化物,生成了连续致密的氧化膜,阻碍了氧气对材料的进一步侵蚀。

HfC-TaC改性对C/SiC-ZrC复合材料静态氧化行为的影响

利用HfC-TaC对C/SiC-ZrC陶瓷基热结构复合材料进行改性,提升C/SiC-ZrC材料的抗氧化性能。结合前驱体浸渍裂解和化学气相沉积法制备陶瓷基复合材料,并通过静态氧化实验(1600℃/5h和1600℃/20h)检验其抗氧化性能。结合弯曲强度测试和失重情况分析,发现HfC-TaC可以有效改善C/SiC-ZrC复合材料的氧化行为,且能够使其满足力学性能要求。借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜和能谱仪等仪器,对复合材料的晶相结构、微观结构等进行了分析,结果显示:均匀的元素分布和基体中各陶瓷组元间良好的融合度是C/SiC-ZrC复合材料抗氧化性能提升的原因。