磁控溅射温度与时间对ZrN薄膜附着力的影响

采用非平衡磁控溅射技术在1Cr18Ni9Ti不锈钢上制备了ZrN薄膜。用SEM、EDS观察并分析了薄膜的表面形貌和成分,用光电轮廓仪测量了膜层厚度。并采用划格法测试不同溅射时间和温度制备的薄膜附着力大小。分析不同溅射时间和温度对薄膜附着力的影响规律。结果表明,通过调节磁控溅射时间和温度可以得到具有一定厚度,成分稳定,结构致密的ZrN薄膜,且溅射时间在1～20 min范围内时间越长薄膜附着力越大,溅射时间超过20 min,附着力趋于稳定;溅射温度在30～90℃范围内温度越高薄膜附着力越大,超过90℃溅射温度继续升高附着力减小。

磁控溅射ZrN薄膜厚度对其色度的影响

采用中频非平衡磁控溅射技术在镜面不锈钢板上制备了ZrN薄膜,通过改变镀膜时间控制ZrN薄膜的厚度。用色差仪测定了不同厚度ZrN薄膜的L*,a*和b*值,绘制出不同厚度ZrN薄膜的L*,a*和b*值的变化曲线图,得出膜层厚度对薄膜色度的影响规律:膜层厚度低于63.7nm时,随着膜层厚度的增加,L*和a*值无变化,b*值呈线性递增,且颜色逐渐趋于金黄色;膜层厚度高于63.7nm时,随着膜层厚度的增加,薄膜颜色坐标未有明显变化,颜色为稳定的金黄色。

ZrN系列薄膜的研究进展

综述了近年来ZrN系列薄膜的研究现状,描述了ZrN薄膜的重要性质,介绍了以ZrN薄膜为基础的多层膜和复合膜的研究状况,分析了制备方法及工艺条件对薄膜的影响,并展望了ZrN薄膜未来的研究方向。

真空阴极离子镀法制备Ti/TiN/Zr/ZrN多层膜

过去,在不锈钢上沉积10μm以上多元多层软硬交替Ti/TiN/Zr/ZrN厚膜用以提高材料耐腐蚀性能的报道不多。采用阴极电弧离子镀结合脉冲偏压的方法制备了厚度达15μm的Ti/TiN/Zr/ZrN多层膜。运用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、显微硬度计、划痕仪等考察了多层膜的形貌、厚度、相组成、硬度以及膜/基结合力,并利用电化学方法评价了基体、单层TiN薄膜以及多层膜的电化学腐蚀性能。结果表明:制备的Ti/TiN/Zr/ZrN多层膜界面明晰、结构致密、晶粒细小;膜/基结合力大于70 N,显微硬度达28 GPa;多层膜比单层TiN膜在提高1Cr11Ni2W2MoV基体的抗腐蚀能力方面具有更显著的作用。

调制周期对Ti-TiN-Zr-ZrN多层膜性能的影响

采用真空阴极电弧沉积技术,在TC11钛合金表面沉积同等厚度的三种不同调制周期Ti-Ti N-Zr-Zr N软硬交替多层膜。用扫描电镜、显微硬度计、结合力划痕仪和砂粒冲刷试验仪分析测试了多层膜的厚度、表面及截面形貌、硬度、膜/基结合力和抗砂粒冲蚀磨损性能等;重点研究了调制周期的改变对多层膜性能的影响。结果表明:随着周期数的增加,单一调制周期变薄,膜层中金属"液滴"颗粒等缺陷减少,同时也增加了大量的层间界面;层界面之间反复形核,晶粒细化,有利于多层膜表面光洁度、致密度、硬度、结合力和抗砂粒冲蚀能力的改善。

ZrN单层、多层、梯度层及复合处理层对不锈钢固体粒子冲蚀行为的影响

对比研究了离子镀ZrN单层、多层、梯度层及其与离子渗氮复合处理对2Cr13马氏体不锈钢抗大小攻角固体粒子冲蚀性能的影响规律,通过硬度、韧性、结合强度、动静态承载能力等特性的综合测试与分析,探讨了表面处理层对不锈钢固体粒子冲蚀行为的作用机制.结果表明,上述4种表面改性层均显著提高了2Cr13不锈钢表面的硬度和抗微切削能力,因而有效改善了2Cr13钢抗30°小攻角固体粒子冲蚀性能.经离子渗氮层上沉积ZrN梯度层的复合处理后,其硬度由表面至基材呈梯度分布,界面应力分布连续性好,承载能力和抗塑性变形能力高,多冲疲劳性能优,能够显著提高基材抗90°大攻角固体粒子的冲蚀能力.然而,ZrN单层、多层、梯度层的抗多冲疲劳性能较差,其抗大攻角固体粒子的冲蚀能力反而不及2Cr13基材.

过渡层对介质漆表面的ZrN薄膜膜基结合力的影响

采用磁控溅射技术在涂有介质漆的铝合金表面制备纯Al、Ti、Cr过渡层,在过渡层上溅射Zr N薄膜,并用划痕法测量不同复合薄膜的膜基结合力。测试结果表明,制备了过渡层的Zr N薄膜与介质漆间膜基结合力均能得到改善。具有Al过渡层的复合膜层膜基结合力超过50 N,解决了开裂、翘皮、剥落等问题,为提高Zr N薄膜与涂有介质漆的铝合金表面膜基结合力提供有效途径。

工艺参数对磁控溅射ZrN膜耐腐蚀性能的影响

为寻求真空磁控溅射ZrN膜耐蚀性与其溅射工艺间的规律,在1Cr18Ni9Ti不锈钢表面以不同的工艺参数真空磁控溅射了系列ZrN膜。通过中性盐雾试验确定了不同工艺参数所得ZrN膜的耐蚀性等级。结果表明:ZrN膜耐蚀性随N2流量的增加先增加,但超过15 mL/min后,膜的耐蚀性反而下降;ZrN膜耐蚀性随反应温度升高而增强;ZrN膜的耐蚀性随反应时间的增加越来越好,但超过15 min后,膜的耐蚀性不再增强;以ZrN膜的耐蚀性为依据,最佳溅射工艺参数为N2流量15 mL/min,反应时间15 min,反应温度200℃。

ZrN/TiSiN纳米多层膜的微观结构和力学性能研究

采用反应磁控溅射的方法,利用Zr靶与TiSi复合靶成功制备了不同TiSiN层厚度的ZrN/TiSiN纳米多层膜。利用X射线衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、扫描电子显微镜(SEM)和纳米压痕仪研究了不同TiSiN层厚度对ZrN/TiSiN纳米多层膜的微观结构和力学性能的影响。结果表明,ZrN/TiSiN纳米多层膜主要由面心立方的ZrN相组成,随着TiSiN层厚度的增加,纳米多层膜的结晶程度先增加后降低,其硬度和弹性模量也先升高后降低。当TiSiN层厚度为0.7nm时,纳米多层膜具有最高的硬度和弹性模量,分别为28.7和301.1GPa,远超过ZrN单层膜。ZrN/TiSiN纳米多层膜的强化效果可由交变应力场和模量差理论进行解释。

高功率脉冲磁控溅射氩氮比对ZrN薄膜结构及性能的影响

采用高功率复合脉冲磁控溅射的方法(HPPMS)在不锈钢基体上制备ZrN薄膜,对比DCMS方法制备的ZrN薄膜,得出HPPMS制备的薄膜表面更平整光滑、致密,既无空洞、又无大颗粒等缺陷。Ar/N对薄膜相结构及硬度、耐磨耐蚀等有较大影响。XRD结果显示,薄膜主要以ZrN(111)和ZrN(220)晶面择优生长,并呈现出多晶面竞相生长的现象。制备的ZrN薄膜的硬度最高可达33.1 GPa,同时摩擦系数小于0.2,耐腐蚀性也有很大提高,腐蚀电位比基体提高了0.27 V,腐蚀电流下降到未处理工件的1/5。存在一个合适的Ar/N比,使得制备的ZrN薄膜具有较好的耐磨性和耐腐蚀性。

工艺参数对阴极电弧离子镀ZrN薄膜表面形貌及结构的影响

本文采用阴极电弧离子镀技术制备了ZrN膜层,研究了工作气压、偏压、弧流等工艺参数对ZrN膜层表面形貌和结构的影响,分别用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)分析了膜层的表面形貌及相结构。结果表明:工作气压、偏压、弧电流等工艺参数对ZrN膜层的表面形貌有较大的影响,在本实验内适当提高N2压强、偏压以及在稳弧前提下降低弧流有利于减少大颗粒,改善ZrN膜层表面形貌,提高膜层综合性能;不同工艺参数下制备的ZrN膜层均具有典型的面心立方结构,工作气压和弧电流对ZrN膜层晶体生长方向的影响较小,偏压对晶体生长方向的影响显著,在20 V偏压下,晶体呈(200)面择优取向,继续提高偏压(100 V^300 V),晶体生长呈(111)面择优取向。

20CrNiMo钢表面磁控溅射制备TiN/ZrN多层薄膜的形貌及摩擦学性能

利用非对称双极脉冲磁控溅射技术在20CrNiMo钢表面制备了TiN/ZrN多层薄膜,利用扫描电子显微镜和原子力显微镜观察了薄膜的截面和表面形貌,用划痕仪测试了薄膜与基体的结合力,通过球-盘摩擦磨损试验机对薄膜的摩擦学性能进行了研究。结果表明:制备的TiN/ZrN多层薄膜厚度约为2.1μm,薄膜均匀且致密,表面粗糙度为13.63nm;薄膜与基体结合较牢固,临界载荷达到51.0N;薄膜具有优良的减摩性,摩擦因数为0.16,较基体20CrNiMo钢的0.33明显减小,使该钢的耐磨性能得到提高。

氮气流量对ZrN/Zr薄膜色度特性的影响

采用中频孪生靶磁控溅射技术,在不锈钢和铝基体上沉积出ZrN/Zr薄膜,表征了薄膜的厚度、色度及表面形貌,研究了氮气流量对ZrN/Zr薄膜的沉积速率和色度的影响。结果表明:随着氮气流量的增加,薄膜的沉积速率先降低,后升高,氮气流量在2.5×10-10～3.5×10-10m3/s范围内时对薄膜的沉积速率影响很小;随着氮气流量的变化,薄膜的颜色呈现规律性的变化,在氮气流量2.5×10-10～3.5×10-10m3/s范围内,可以制备出色彩亮丽的仿金薄膜ZrN,且膜层致密。

钛合金表面Ti-TiN-Zr-ZrN多层膜制备及性能

采用多靶位真空阴极电弧沉积技术,在TC11钛合金表面制备24周期的Ti-TiN-Zr-ZrN软硬交替多元多层膜。用扫描电镜、X射线衍射仪、显微硬度计、结合力划痕仪、球-盘摩擦磨损试验仪、砂粒冲刷试验仪和3D表面形貌仪,研究多层膜的表面及截面形貌、相结构、厚度、硬度、膜/基结合力、摩擦磨损性能和抗砂粒冲蚀性能。结果表明:所制备TiTiN-Zr-ZrN多层膜厚度约为5.8μm,维氏显微硬度为28.10GPa,膜基结合力为56N;TC11钛合金表面镀多层膜后耐磨性提高了一个数量级,体积磨损率由7.06×10^(-13) m^3·N^(-1)·m^(-1)降低到3.03×10^(-14) m^3·N^(-1)·m^(-1);多层膜软硬层交替的结构,受砂粒冲蚀时裂纹扩展至金属软层时应力的缓冲而出现偏转,对TC11钛合金有良好的抗砂粒冲蚀保护作用。

基片偏压对电弧离子镀ZrN薄膜微结构和表面形貌的影响(英文)

在不同的基片偏压下利用电弧离子镀技术制备氮化锆薄膜,以考察基片偏压对氮化锆薄膜微结构和表面形貌的影响。利用XRD、EPMA和FE-SEM等技术对不同偏压时得到ZrN薄膜的相结构、成分和表面形貌进行表征。结果表明,薄膜中存在立方氮化锆和六方纯锆相;随着基片偏压的增大,薄膜的择优取向由(111)变为(200),最后变为(111),晶粒尺寸由30nm减小至15nm。同时发现,随着基片偏压的增大,薄膜微结构由明显的柱状特征变为致密的等轴晶特征,表明由偏压增强的离子轰击能有效抑制柱状晶生长;薄膜沉积速率和锆氮摩尔比随着基片偏压的增大先增大后减小,在-50V时达到最大。

偏压对ECR-微波等离子增强沉积ZrN薄膜的结构及性能的影响

利用ECR-微波等离子溅射沉积技术加不同偏压在45#钢基体上制备了ZrN薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对薄膜的微观组织结构进行了分析。结果表明,无偏压时薄膜为非晶膜,随着偏压的升高,薄膜呈ZrN晶体结构。利用扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)测试了薄膜表面形貌。薄膜表面平整,但仍存在局部缺陷;粗糙度(RMS)在0.311—0.811nm之间变化,轮廓算术平均值(Ra)在0.239—0.629nm之间变化。同时利用电化学极化实验在0.5mol/LNaCl溶液中测试了基体及薄膜的耐蚀性能,基体自腐蚀电位Ecorr为–512.3mV,样品Ecorr在–400.3—–482.6mV之间变化,45#钢基体自腐蚀电流Icorr为9.036μA,样品Icorr在0.142—0.694μA之间变化。并讨论了偏压对薄膜的微观组织和耐蚀性能产生影响的原因。

基体偏压对反应磁控溅射ZrN/α-SiN_x纳米多层薄膜结构及性能的影响

采用中频磁控溅射技术在3种偏压条件下(0、-80、-300V)于AISI 440C钢及单晶Si(100)基体表面制备了ZrN/α-SiNx纳米多层薄膜.通过高分辨透射电子显微镜(HRTEM)分析表征了各纳米多层薄膜微观组织结构,并通过纳米压入仪与真空球-盘摩擦试验机分别测试了各薄膜力学及真空摩擦学性能.重点研究了基体偏压对ZrN/α-SiNx纳米多层薄膜微观组织结构,进而对其力学及摩擦学性能的影响机制.结果表明:较低的基体偏压会导致纳米多层薄膜中ZrN层差的结晶状态,而较高的基体偏压则易于引起ZrN层与SiNx层层间界面的交混.上述两种薄膜组织及结构的变化均不利于该纳米多层薄膜力学及摩擦学性能的改善.在适宜的偏压条件下(-80 V),ZrN/α-SiNx薄膜呈现出具备良好层间界面的晶体/非晶体纳米多层结构,与其他偏压条件制备的纳米多层薄膜相比,该薄膜表现出更好的力学及摩擦学性能.

高速钢表面真空电弧沉积ZrN薄膜的组织与性能研究

通过试验研究了在高速钢表面真空电弧沉积ZrN薄膜的组织与性能 。

ZrN扩散阻挡层与SiCON低k介质界面特性XPS研究

对ZrN扩散阻挡层与SiCON低k介质(k=2.35)的界面特性进行了XPS分析。实验结果表明,刚淀积的样品中ZrN与SiCON薄膜之间有一定程度的相互扩散并形成界面区。在界面区内Zr与SiCON薄膜中O及N元素相互作用成键,表明ZrN/SiCON界面有良好的黏附性能。400℃退火后,除受表面氧化作用干扰的O和N元素外,未观察到界面中其他元素Zr,Si和C有新的扩散,说明界面稳定性很好。

ZrN系硬质膜的研究进程与展望

以ZrN硬质薄膜为基础,通过添加金属元素,可以形成多组元硬质薄膜体系。从制备方法、晶体结构、硬度、耐磨性、抗氧化性、耐腐蚀性、电气性能等方面对ZrN系硬质薄膜的发展现状进行了讨论和分析,给出了比较和评述。在此基础上,提出了ZrN系硬质薄膜今后的研究和应用发展方向。