水热法制备ZrO_2(3Y)纳米粉体中复合矿化剂的作用

本文以K2CO3/KOH复合矿化剂水溶液作为反应介质,水热制备四方相ZrO2(3Y)纳米粉体,并借助XRD、TEM、BET等测试手段,对粉体的性能进行表征。实验结果表明:随着K2CO3/KOH浓度(0.1M、0.3M、0.5M、0.7M)的增加,ZrO2(3Y)粉体的比表面积呈下降趋势,对应的等比表面积当量球径呈上升趋势,晶粒尺寸增大;随着K2CO3/KOH比率(1,2,3)的增加,粉体的比表面积由于矿化剂浓度的增加而下降的趋势更加明显。

K_2CO_3/KOH的加入对水热法制备ZrO_2(3Y)纳米粉体的影响

首先采用共沉淀法制备氢氧化锆前驱体,然后以水或0.5MK2CO3/KOH水溶液作为反应介质,水热制备分散性好的ZrO2(3Y)纳米粉体。并借助XRD,TEM等测试手段,对所制备样品的性能进行了表征。实验结果表明,以0.5MK2CO3/KOH水溶液作为水热介质,在260℃、保温6h的水热条件下可制备出结晶完好、均匀性好、晶粒尺寸为25nm的四方相ZrO2(3Y)纳米粉体。

以NH_4HCO_3为沉淀剂通过共沉淀法制备2Y-TZP纳米粉体

以NH_4HCO_3,ZrOCl_2·9H_2O和Y(NO_3)_3为原料,在乙醇溶液中通过共沉淀法制备2Y-TZP纳米粉体,并对其中的反应机理进行研究.在沉淀过程中,NH_4HCO_3和ZrOCl_2通过两步反应生成(NH_4)_3ZrOH(CO_3)_3·2H_2O对沉淀.首先NH_4HCO_3和ZrOCl_2反应生成Zr(OH)_4,其后Zr(OH)_4和NH_4HCO_3进一步反应生成(NH_4)_3ZrOH(CO_3)_3·2H_2O.(NH_4)_3ZrOH(CO_3)_3·2H_2O不稳定,在130℃即可分解生成ZrO_2,并放出氨气、水和二氧化碳.沉淀产物经300和450℃煅烧后得到的ZY-TZP粉体颗粒尺寸细小,不存在大的硬团聚,具有良好的烧结性,在1225℃即可实现高度致密化.

碳酸盐沉淀法合成Nd^(3+):Y_2O_3激光陶瓷纳米粉体

以Y2O3粗粉、Nd2O3、硝酸和NH4HCO3为原料,通过共沉淀法制备了Nd3+:Y2O3透明激光陶瓷纳米粉体,并采用TG/DTA、XRD、FTIR、TEM以及EDS等测试方法对粉体性能进行了表征。结果表明,在先驱物中添加适量SO42-离子能减轻煅烧得到的Nd3+:Y2O3粉体的团聚,使粉体粒度均匀并呈球形分布。在1100℃煅烧4h所得粉体粒度均匀,粒径在50～70nm之间,具有较好的分散性,适合作为制备透明激光陶瓷的粉体材料。

纳米粉体Y_2O_3:Ti^(3+),Eu^(3+)的光谱性能

采用共沉淀法在氮氢气氛中制备出Y_2O_3:Ti^(3+),Eu^(3+)纳米粉体,测量了它的XRD、激发与发射光谱,观测了形貌。通过与Y_2O_3:Ti^(3+)纳米粉体的光谱比较分析,发现Y_2O_3中的Ti^(3+)至Eu^(3+)存在能量传递,以致紫外至蓝光区域的光,均能使Eu^(3+)经~5D_0→~7F_2等跃迁通道发射出610 nm左右的荧光,于是增强了粉体在红橙光区发光的比重,因此可以调节粉体的发光性能。Y_2O_3:Ti^(3+),Eu^(3+)纳米粉体的吸收带从紫外延伸到蓝光区,强荧光带覆盖了整个可见光区,这预示它有望成为新一代白光LED或汞灯的光转换荧光粉。

醋酸镁在水热法制备ZrO_2(3Y)纳米粉体中的作用

以ZrOCl2·8H2O、YCl3的水溶液与NH4OH共沉淀法生成的高度无定形水合氢氧化锆(钇)为前驱物,加入矿化剂醋酸镁,水热法制备纳米ZrO2(3Y)粉体。采用XRD、TEM、BET等分析技术对合成纳米粉体的性能进行了表征。结果表明:随着醋酸镁浓度(0.03M、0.06M、0.09M、0.15M)的增加,ZrO2(3Y)粉体的比表面积呈上升趋势,对应的等比表面积当量球径呈下降趋势,晶粒尺寸减小。

纳米粉体Y_2O_3:Ti^(3+),Pr^(3+)的光谱性能

采用共沉淀法在氮氢气氛中制备出Y2O3:Ti3+,Pr3+纳米粉体,通过XRD、TEM方法确认了它的晶相与晶粒尺寸,测量了它的激发与发射谱,并与Y2O3:Ti3+纳米粉体的光谱进行了比较。结果显示:共掺Pr3+仅在281nm处产生了激发峰,而在蓝绿光区没有产生激发峰,以致365～480nm的光激发不出Pr3+的特征红荧光。表明:共掺Pr3+的Y2O3:Ti3+用作白光LED荧光粉,难以改善发光性能。

Y_2O_3:Eu^(3+)纳米粉体的制备及其性能研究

以Y2O3,Eu2O3为原料,NH3?H2O和NH4HCO3为沉淀剂,采用共沉淀法,在700至1200℃下煅烧2h制备出Y2O3:Eu3+纳米粉体,通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光分光光度计等表征样品的性能,研究不同掺杂浓度,不同烧结温度及不同沉淀剂对粉体各项性能的影响。结果表明,以两种沉淀剂制备的纳米粉体均为纯相,与Y2O3标准PDF卡片41-1105相吻合。以NH3?H2O为沉淀剂制备出来的前驱体在1100℃下煅烧2h获得的粉体分布均匀,近似球形,粒径分布在50~80nm,以NH4HCO3为沉淀剂制备出来的前驱体在1100℃下煅烧2h获得的粉体分布均匀,纯度高,具有良好的分散性,粒径分布在60~80nm。制备出来的粉体在波长为254nm的紫外光激发下发出611nm的红光。

煅烧气氛对Y_2O_3纳米粉体性能的影响

分别研究了在O2气氛或H2气氛下煅烧预处理,对Y2O3粉体性能的影响。用BET、XRD、SEM和TMA对粉体形貌和特性进行了分析。结果表明,煅烧气氛不仅会影响粉体颗粒尺寸,也同时会影响到粉体的团聚状态;O2煅烧后粉体为纯立方相Y2O3,粉体颗粒近似球形,具有较小的粒径、较好的分散性,等升温速率烧结时具有较低的最大收缩速率温度;H2气氛下在大于1 050℃对粉体煅烧,不仅粉体颗粒尺寸显著长大,同时粉体颗粒也会发生严重的团聚。在O2气氛下1 100℃煅烧的粉体颗粒尺寸约80 nm,同时团聚系数也最小,更有利于获得易烧结的Y2O3粉体。

硬脂酸络合法制备ZrO_2-Y_2O_3纳米粉

以硬脂酸为络合、分散剂,与无机锆、钇盐络合,制备了ZrO2-Y2O3纳米粉。用TG、DTA、XRD、TEM等方法对制备过程进行了表征。600℃煅烧后可得到粒径约为40nm的ZrO2-Y2O3纳米粉,粒子呈球形,粒度随焙烧温度的升高而增大。表明采用该法可获得ZrO2-Y2O3纳米粉,且能够有效地减少团聚现象的发生。

氨水沉淀法合成Yb^(3+):Y_2O_3纳米粉体及表征

以Y2O3粗粉、Y2O3、硝酸和NH3·H2O为原料,通过共沉淀法合成了Yb3+:Y2O3透明陶瓷纳米粉体,并采用TG/DTA、XRD、SEM以及光谱分析方法对粉体性能进行了表征。结果表明,在先驱物中添加适量的聚乙二醇能改善粉体的分散性,使粉体粒度均匀并呈球形分布。在1100℃煅烧4h所得粉体粒度均匀,粒径在60～80nm之间,具有良好的分散性,适合作为制备Yb3+:Y2O3透明陶瓷的粉体材料。

纳米粉掺杂的Y_2O_3-ZrO_2陶瓷的制备

采用纳米粉掺杂烧结制备了Y2 O3 -ZrO2 陶瓷。测试发现 ,纳米粉的掺入在一定程度上可以使烧结体的密度和硬度得到提高。SEM和EDS分析表明 ,烧结体表面比较平滑 ,元素分布比较均匀 。

碳热还原ZrSiO_4制备ZrO_2(Y_2O_3)粉末和SiC纳米粉末

ZrO 2(Y 2O 3) powder and SiC nanopowder were prepared by carbothermal reduction of ZrSiO 4. With the existence of additive Y 2O 3 and other impurities, ZrSiO 4 was dissociated into ZrO 2 and SiO 2 in the condition of 1450—1550?℃. ZrO 2(Y 2O 3)powder was thus obtained via the removal of SiO 2 as silicon oxide (SiO) gas during carbothermal reduction process. SiC nanopowder and small amount of SiC whisker were synthesized form the gas-phase reaction between SiO vapor and supplied CH 4 gas.

EDTA凝胶法制备Y_2O_3-ZrO_2纳米粉

用乙二胺四乙酸 (EDTA)强的螯合作用 ,制得钇、锆稳定的配位化合物 ,经干燥 ,煅烧研磨后得到Y2 O3-ZrO2 纳米粉。本文研究了母液浓度 (C) ,络合比 (r) ,所处介质溶液的 pH值及煅烧温度 (T)和煅烧时间 (t)对Y2 O3-ZrO2 纳米粉的粒度和结构的影响。pH =5 ,r =2 ,T=60 0℃煅烧条件下制得的Y2 O3-ZrO2 纳米粉粉末粒径约为 10～ 2

醇水加热-水热法制备稳定Y-Ce-ZrO2纳米粉体

用醇水加热法制备前驱体，再由水热法制备摩尔分数为2％Y2O3-5．5%CeO2稳定的纳米四方相ZrO2，并用XRD，FTIR，TEM，SEAD分别对前驱体和纳米ZrO2粉体进行表征，结果表明，当溶液中ZrOCl2·8H2O的浓度为0．2mol／L，醇水体积比为5：1，溶液加热至75℃，保温60min，再经200℃水热处理6h，制得的Y2O3-CeO2-ZrO2粉体的平均粒径为10nm左右，粒度分布窄，分散性好。

Ce_(1-x)Y_xO_(2-δ)(x=0,0.15,0.25)纳米粉体的氧化-还原性能研究

为了研究氧化铈（YDC）材料的氧化还原性能,通过水溶液体系中沉淀反应平衡的计算,研究了Y3＋、Ce3＋在水溶液体系中共沉淀的pH值条件,并制备了Ce1-xYxO2-δ（x=0,15%,25%）纳米粉体,平均晶粒尺寸在12 nm左右。通过O2-TPD研究了Ce1-x YxO2-δ纳米粉体在室温-1 000℃的氧气的脱附行为,发现随着Y2O3掺杂量增加,氧脱附峰面积增大,但脱附氧的起始温度提高,说明Y2O3的掺杂使样品中的氧空位增加,增加了氧的脱附量。通过H2-TPR研究了Ce1-xYxO2-δ纳米粉体在200-1 000℃条件下的氢气还原能力,发现随着Y2O3掺杂量增加,在450-650℃,Ce1-xYxO2-δ纳米粉体消耗H2峰强度逐渐增大,说明Ce1-xYxO2-δ的抗还原性能提高;在750-950℃,CeO2纳米粉体的消耗H2峰强度逐渐减小,说明CeO2抗还原的能力逐渐降低。通过O-1s和Ce3d XPS能谱分析结果可知,随着Y2O3掺杂量增加,Ce1-xYxO2-δ纳米粉体的晶格氧峰和吸附氧峰的强度降低,证明了在加热过程中,Ce1-xYxO2-δ的氧气脱附量逐渐增大;相对在空气条件下加热处理的样品,在10%H2/Ar混合气体条件下加热处理后,Ce1-xYxO2-δ纳米粉体中有部分的Ce4＋被还原为Ce3＋。

ZrO_2(3Y)包裹Al_2O_3纳米复合粉体的制备

以pH值缓冲溶液为沉淀剂,用非均匀成核和液相共沉淀相结合的方法合成出了ZrO2(3Y)包裹Al2O3纳米复合粉体.用XRD、TEM对所制备粉体进行了表征.研究表明:加入分散剂使Al2O3悬浮液的等电点向酸性区移动,Zeta电位绝对值增大,其中pH值为9.56对应的Zeta电位绝对值最大,悬浮液最稳定.Al2O3悬浮液pH值为9.5,ZrOCl2和YCl3混合溶液浓度为0.2mol·L-1时前驱体的收得率最高.600℃煅烧后得到的粉体中只有αAl2O3、tZrO2两种物相,在Al2O3颗粒表面附着10nm左右的ZrO2(3Y)颗粒.

不同Al_2O_3含量ZrO_2(3Y)/Al_2O_3纳米复合粉体的制备与表征

采用化学共沉淀法制备了Al_2O_3数量分数为0％～30％的ZrO_2(3Y)／Al_2O_3纳米复合粉体,研究了Al_2O_3含量和煅烧温度对粉体相结构、晶粒尺寸和晶格畸变的影响。结果表明：800℃×2h煅烧的复合粉体只出现t-ZrO_2相,不出现Al_2O_3的任何晶相；Al_2O_3的添加抑制了ZrO_2 (3Y)晶粒的增长和四方相向单斜相的结构相变,使相变温度显著提高,晶格畸变增大。

纳米结构ZrO_2(Y)和ZrO_2(Y)-Al_2O_3粉体低温退火前后的结构和性质

研究等离子体 -化学方法制备的纳米结构 Zr O2 -Y2 O3 和 Zr O2 -Y2 O3-Al2 O3 粉体及其不同温度退火前后的结构、性质变化 .结果表明 ,用这种方法制备的粉体 ,烧结后具有很好的聚合性能 ,聚合结构可达到 1～ 2 μm,且内部晶粒尺寸很小 (2 5～ 35 nm) ;在 12 0 0℃以下退火 ,X射线衍射图谱上没有 Al2 O3 的衍射峰 ;对于两种体系 ,主相 Zr O2 的结构虽大致相同 ,但当低温退火 (<12 0 0℃ )时其在 Zr O2 -Y2 O3 体系中的晶格畸变比在 Zr O2 -Y2 O3-Al2 O3 系统中的变化更大 ;晶粒尺寸 (D)为 10～ 15

ZrO_2-8 mol% Y_2O_3纳米晶的碱性水热法合成及其烧结体的电性能研究

以湿化学法制得Zr(OH) 4 和Y(OH) 3 的共沉淀为前驱体 ,在碱性介质中用水热法合成了ZrO2 8mol %Y2 O3 立方相纳米晶 .研究发现 ,不同水热反应温度、时间及pH值均对立方相纳米晶晶粒大小有较显著影响 .将ZrO2 8mol%Y2 O3 纳米晶在较低温度 (14 0 0℃ )下烧结制得了致密的固体电解质陶瓷样品 ,比通常高温固相反应法采用的烧结温度 (>15 5 0℃ )降低了 15 0℃以上 .测定了陶瓷样品 60 0～ 10 0 0℃下的氧浓差电池电动势及氧泵 (氧的电化学透过 )性能 .结果表明 ,用本研究方法制得的烧结体在高于 80 0℃时的氧离子迁移数为 1,具有优良的氧离子导电性能 .