无机盐源ZrO2块体气凝胶的制备

以ZrOCl2.8H2O为锆源,通过添加乙酸(HAC)、聚乙二醇600(PEG)和甲酰胺(FA)等化学添加剂调节溶胶-凝胶速率、胶体粒子的分散性和凝胶网络结构的均匀性,以环氧丙烷(PO)为凝胶促进剂制备ZrO2凝胶,再结合高温超临界干燥工艺制备出了有一定强度的、具有均匀网络结构的块体ZrO2气凝胶。采用SEM和BET等分析手段对制备的样品进行微观形貌和性能表征。结果表明:随着FA的增加,样品孔体积和平均孔径均减小,比表面积增大;随着PEG的增加,样品比表面积、孔体积、平均孔径均出现先增大后减小的规律。

SiO_2改性ZrO_2气凝胶高温稳定性

以ZrOCl2·8H2O为锆源,以环氧丙烷(PO)为凝胶促进剂制备ZrO2凝胶,将ZrO2凝胶置于正硅酸乙酯乙醇溶液中老化,再结合高温超临界干燥工艺制备了SiO2改性ZrO2气凝胶。通过对比ZrO2气凝胶和SiO2改性ZrO2气凝胶高温结构转变讨论了SiO2改性对ZrO2气凝胶高温结构的影响。采用FT-IR、XRD、SEM和TEM等分析手段对样品进行高温结构表征。结果表明:采用正硅酸乙酯乙醇溶液老化ZrO2凝胶后,在ZrO2凝胶粒子表面形成了一层SiO2包裹层,这层SiO2包裹层显著抑制了ZrO2的扩散、成核和生长过程,高温稳定性得以显著提高。

M（Fe，Co，Ni）／ZrO_2气凝胶超细粒子催化剂织构和结构热稳定性的研究

用超临界流体干燥（ＳＣＦＤ）法制备出高比表面纳米级ＺｒＯ２和Ｍ（Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ）／ＺｒＯ２气凝胶超细原粉．详细考察了其在空气中４５０℃焙烧后织构和结构的变化，表明ＺｒＯ２气凝胶原粉织构和结构的热稳定性较差，而添加铁、钴、镍的Ｍ／ＺｒＯ２气凝胶原粉织构和结构的热稳定性明显增强，稳定作用依钴、镍、铁次序增加．焙烧后所得的Ｍ／ＺｒＯ２气凝胶超细催化剂颗粒增长不大，颗粒间仍较大程度地保持着原有凝胶三维网络织构状态．与常规法制备的催化剂相比，其比表面积和孔体积高出甚多．

SiO_2与ZrO_2-SiO_2气凝胶表面酸性的研究

采用溶胶-凝胶法结合乙醇超临界流体干燥法制备了SiO2气凝胶和ZrO2-SiO2复合氧化物气凝胶,采用氨-程序升温脱附法(NH3-TPD)和吡啶吸脱附-原位红外法(Py-IR)测定了其表面酸性。结果表明,SiO2气凝胶只有弱的L型酸位,ZrO2-SiO2复合氧化物气凝胶有L型酸位和B型酸位,且酸性和酸量比SiO2气凝胶都有较大增强。

氧化锆湿凝胶中乙酰丙酮配体的脱除机理及气凝胶复合材料的制备

利用正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、硼酸三乙酯浸泡聚乙酰丙酮合锆湿凝胶,通过红外光谱(IR)、元素分析(EA)、X射线光电子能谱(XPS)和色谱-质谱联用(GC-MS)等技术证实了有机硅(硼)烷浸泡湿凝胶可加速乙酰丙酮配体的脱除,并推断了相关反应机理.利用正硅酸四甲酯浸泡聚乙酰丙酮合锆湿凝胶显著强化了凝胶骨架,通过低成本干燥技术可以获得纳米多孔、高比表面积的ZrO2气凝胶.在石英纤维增强的ZrO2气凝胶复合材料中,纤维骨架进一步阻止了干燥收缩,微波干燥即可获得超轻质石英纤维/二氧化锆气凝胶复合材料(SFZA),稳态平板测试结果表明,其在1000℃下的导热系数最低可至0.042 W∙m^(−1)∙K^(−1),1200℃下导热系数最低可至0.063 W∙m^(−1)∙K^(−1).

ZrO_2气凝胶热稳定性及成型工艺研究

ZrO_2气凝胶纳米级结构可控、孔隙率高,可广泛应用于隔热领域。鉴于ZrO_2气凝胶强度较低,耐热性差,采用酸碱二步催化方法制备了性能良好的ZrO_2气凝胶。采用红外表征添加剂对ZrO_2气凝胶的组织结构做了研究,分析了气凝胶结构的热稳定性;结合水基凝胶注模法的优点,采用凝胶注模成型工艺制备ZrO_2气凝胶,研究了气凝胶含量、烧结温度对材料性能的影响。研究表明:气凝胶是由Zr-O-Zr和Zr-O-Si组成的三维纳米材料,当温度大于900℃时,ZrO_2气凝胶颗粒出现黏结,失去热稳定性。

醇-水溶液加热法制备ZrO_2气凝胶的研究

以硝酸氧锆（zrO（NO3）2·2H2O）为起始原料，采用醇-水溶液加热法结合超临界流体干燥制备了ZrO2气凝胶,通过XRD、TEM、BET等手段考察了制备条件及焙烧温度对所得ZrO2气凝胶织构、结构的影响．结果表明：醇-水比例、锆盐浓度、陈化时间等制备条件对ZrO2气凝胶织构、结构有较大的影响；醇．水体积比为4：1、锆盐浓度为0.2mol／L、陈化5h制得的ZrO2气凝胶的比表面积达668．2m^2／g；在焙烧温度为400-700℃的温度范围，呈单一稳定四方晶相结构．

SiO_2-ZrO_2气凝胶的制备及其对铈的吸附性能研究

采用分相法制备了不同ZrO_2含量的SiO_2-ZrO_2(5%和10%,质量分数)复合气凝胶。借助于SEM、XRD、FT-IR等手段对SiO_2-ZrO_2复合气凝胶的表面形貌、相结构和原子配位状态进行表征,并测试了其对铈的吸附性能。结果表明:SiO_2-ZrO_2复合气凝胶具有连续的多孔网络结构,且晶型呈非晶态;气凝胶中含有大量的Si-O-Zr键,各成分在原子尺度上均匀分布;SiO_2-ZrO_2复合气凝胶对Ce拥有优异的吸附性能,吸附216h后对Ce的最大吸附量为211.56mg/g。