单层SiO_2和ZrO_2薄膜激光辐照损伤的对比

分别采用物理气相沉积和溶胶-凝胶技术在K9基片上镀制了4块光学厚度相近的Si O2和ZrO2单层膜。分别采用椭偏仪、透射式光热透镜和原子力显微镜对两类薄膜的孔隙率、热吸收和微观表面形貌进行了表征;利用Nd∶YAG激光器测试了样品的激光损伤阈值(LIDT;1 064 nm/8.1 ns),并用光学显微镜观察了两类薄膜的损伤形貌。结果表明,化学膜的孔隙率和表面粗糙度均大于相应的物理膜;对同一类薄膜而言,Si O2化学膜的孔隙率和表面粗糙度都比ZrO2化学膜大,物理膜则相反。化学膜有更小的热吸收,其损伤阈值普遍比物理膜高出1倍,其损伤形貌多为热熔型,而物理膜多为应力型。

氨处理抑制SiO_2/ZrO_2薄膜膜间渗透

以正硅酸乙酯和丙醇锆为原料,用溶胶-凝胶法在K9基片上提拉镀制SiO2/ZrO2双层膜,样品1镀完SiO2后直接镀ZrO2,样品2镀完SiO2经氨处理后再镀ZrO2。研究表明,ψ和Δ两个椭偏参数的模拟值曲线与椭偏仪的测量值曲线十分吻合,进而发现氨处理可有效抑制SiO2/ZrO2双层膜之间的渗透,氨处理后渗透层减少近45 nm。利用激光束对两种样品进行了损伤阈值的测试,用光学显微镜观察损伤形貌,结果发现两者损伤阈值分别为14.8和15.03 J/cm2,损伤形貌均为熔融型。

化学修饰法制备的ZrO_2-SiO_2系凝胶薄膜的感光特性研究

本研究采用溶胶 凝胶与化学修饰相结合的方法制备了xZrO2 ·(10 0 -x)SiO2 系薄膜 ,进一步研究了这种薄膜的紫外光谱特性 ,发现了当x >3 0时 ,这种凝胶薄膜在 3 3 5nm附近有较强的吸收峰 ,这一吸收峰对应于与Zr形成配位体的BzAcH的π π 迁移。当紫外光照射薄膜后 ,随着含Zr螯合物的分解 ,吸收峰也消失 ,并引起薄膜在有机溶剂中的溶解特性的显著变化 ,表现出明显的感光特性。这种薄膜经 40 0℃、3 0min热处理以后 ,薄膜中的有机物消失 ,可获得非晶质的ZrO2 SiO2 系薄膜 ,依据这一特性可以用紫外光对这类薄膜进行微细加工。

ZrO_2-SiO_2薄膜对离子交换增强玻璃的光学和力学性能影响(英文)

采用溶胶-凝胶法在玻璃表面制备出ZrO2-SiO2薄膜,然后通过离子交换形成镀膜增强玻璃,研究了薄膜组成对离子交换增强玻璃的力学和光学性能的影响。利用紫外可见分光光度计、激光椭偏仪、纳米压痕、三点抗弯和能谱（EDX）分析了薄膜结构及性能。结果表明：所有薄膜均连续均匀,纯ZrO2薄膜为四方相结构,含Si薄膜为无定形结构;薄膜具有较高弹性恢复率（≥60%）以及H/E比（≥0.1）,有利于强度增强;随Si含量增加,可见光透过率增大,但表面硬度和杨氏模量随之降低;0.5ZrO2-0.5SiO2薄膜综合性能最佳：表面硬度为18 GPa,抗弯强度为393 MPa,厚度~45 nm时可见光透过率大于85%。

光敏性ZrO_2-SiO_2有机-无机杂化光学薄膜

以锆和硅的醇盐为原料,合成了平面波导用紫外光敏性ZrO2-SiO2有机-无机杂化溶胶-凝胶光学材料,用旋涂法在单晶硅片上制备了其光学薄膜。用棱镜耦合仪、FTIR红外光谱仪和原子力显微镜(AFM)等测试了薄膜的厚度和折射率、结构基团和薄膜表面粗糙度,并用棱镜耦合法测试了其平板型光波导的光传输损耗。结果表明:该杂化材料可用于制备厚达约20μm、折射率在1.45～1.50间可调、表面粗糙度小(约0.2nm)的均匀光学薄膜;以这些杂化薄膜为导光层和衬底层的平板型光波导的光传输损耗小于1dB/cm。

光波导用硅基SiO2-ZrO2二元系统玻璃薄膜的制备

以正硅酸乙酯(TEOS)和丙醇锆Zr(Ⅳ)-propoxide为先驱体,HAc作为螯合剂,采用溶胶-凝胶工艺制备了不同锆含量(XZr)的一系列SiO2-ZrO2块材,用旋涂法制备了硅基薄膜,并经FTIR表征.折射率测试表明,当XZr≤20%时,Zr能够进入Si-O-Si网络,有效的调控材料的折射率.当XZr＞20%时,由于HAc对Zr的螯合作用使丙醇锆无法充分水解,而主要以配合物的形式存在于材料中,导致了薄膜严重龟裂,折射率偏离线性变化;研究获得了旋涂工艺参数对硅基SiO2-ZrO2薄膜厚度的调控规律.

表面活性剂模板在空气-水界面ZrO_2薄膜中的稳定性

采用模板——十二烷基苯磺酸(DBS-H)在空气-水界面组装ZrO2薄膜,研究了DBS-H在ZrO2自组装薄膜中的水溶性、化学稳定性、热稳定性和光化学稳定性。模板的各类稳定性将直接控制ZrO2薄膜结构,主要表现在层间距变化上。从模板与Na2SiO3反应的研究中获得了一种制备ZrO2/SiO2复合氧化物薄膜的新方法,并推测出该复合薄膜的结构。

ZrO_2-SiO_2二元系统平面光波导薄膜的制备与性能表征

应用溶胶-凝胶技术,以TEOS与ZrOCl2·8H2O为先驱体,研制了用于有源光波导基质材料的ZrO2-SiO2二元系统薄膜,探明了ZrO2-SiO2二元系统薄膜折射率、厚度与薄膜组分、匀胶速度、陈化时间、热处理温度的内在关系,实现薄膜厚度和薄膜折射率在一定范围内的连续可调,为研制一类新型的光通信窗口有源光波导材料提供了基质材料。

ZrO_2助剂对Ni/SiO_2催化剂CO甲烷化催化活性及其吸附性能的影响

采用连续流动微反装置和原位漫反射红外光谱法考察了Ni/SiO2及添加ZrO2助剂的Ni/ZrO2-SiO2催化剂CO甲烷化催化活性和吸附性能。结果表明,在CO体积分数1%、空速5000 h-1、常压的反应条件下,200℃时Ni/ZrO2-SiO2催化剂可将CO完全转化。而相同反应条件下Ni/SiO2催化剂上CO的转化率仅为35%,直至270℃时方可将CO完全转化。由此可见,ZrO2助剂的添加明显提高了Ni/ZrO2-SiO2催化剂的CO甲烷化催化活性。同时,ZrO2助剂的添加显著提高了Ni/ZrO2-SiO2催化剂对CO的吸附能力,H2存在时可通过在较低温度时形成较多的桥式羰基氢化物来提高Ni/ZrO2-SiO2催化剂的CO甲烷化催化活性;CO甲烷化反应条件下,Ni/SiO2和Ni/ZrO2-SiO2催化剂上C—O键的削弱和断裂是经由羰基氢化物-多氢羰基氢化物的途径,而不是经由C—O键的直接断裂途径。

等离子体沉积类SiO_2薄膜抑制环氧树脂表面电荷积聚

气体绝缘设备中的环氧树脂材料在直流高压下易积聚表面电荷,引发沿面闪络事故。为了抑制环氧树脂材料表面电荷的积聚,采用交流电源激励的滑动放电产生低温等离子体,并以正硅酸乙酯(TEOS)为反应前驱物在环氧树脂表面沉积类SiO_2薄膜,同时利用Fourier变换红外光谱仪(FTIR)、高阻表和表面电位测试系统等对沉积薄膜表面进行分析。实验结果表明:沉积时间超过5 s时,环氧树脂表面形成一层以Si—O—Si及Si—OH基团为主要组成的薄膜,其厚度可达219 nm;且水接触角显著降低,表面电导率及体积电导率可提升2个数量级,相对介电常数明显降低。表面电位3维分布图结果表明,沉积处理后环氧树脂的表面电荷初始积聚减少,且消散速度加快。这是因为环氧树脂表面沉积类SiO_2薄膜后使材料表面陷阱能级变浅,从而抑制了表面电荷的积聚。

Fe^(3+)-TiO_2/SiO_2薄膜催化剂的结构对其光催化性能影响

以硅胶为载体,采用溶胶-凝胶法制备了掺杂不同量Fe^(3+)的TiO_2光催化剂(Fe^(3+)-TiO_2/SiO_2),以氙灯为光源,罗丹明B为目标降解物,对其光催化活性进行了研究。结果表明,Fe^(3+)-TiO_2/SiO_2比TiO_2纳米粉有更好的催化活性,Fe^(3+)的最佳掺入量为0.03％。罗丹明B在粉体和膜催化剂的作用下遵循不同的光催化反应机理。根据XRD,SEM,Raman,XPS和FTIR的表征结果可认为,TiO_2在SIO_2表面薄膜化和Ti-O-Si键的形成是催化活性提高和降解机理不同的主要原因。

工作气压对电子束沉积ZrO_2薄膜折射率和聚集密度的影响

采用电子束蒸发的方法,用石英晶体振荡法监控薄膜的蒸发速率,在不同工作气压下制备了ZrO2薄膜样品.在相调制型椭圆偏振光谱仪和分光光度计上对样品的光谱特性进行了测试.根据波长漂移的理论,计算出薄膜的聚集密度.结果表明,随着工作气压的降低,薄膜的聚集密度和折射率都随之增大.

热处理对离子束溅射SiO_2薄膜结构特性的影响分析

采用离子束溅射沉积技术,在熔融石英基底上制备了SiO2薄膜,研究了热处理对离子束溅射SiO2薄膜结构特性的影响。热处理温度对表面粗糙度影响较大,低温热处理可降低表面粗糙度,高温热处理则增大表面粗糙度,选择合适的热处理温度,可以使表面粗糙度几乎不变。采用X射线衍射仪(XRD)物相分析方法,分析了热处理对离子束溅射SiO2薄膜的无定形结构特性的影响,当退火温度为550℃,离子束溅射SiO2薄膜的短程有序范围最大、最近邻原子平均距离最小,与熔融石英基底很接近,结构稳定。实验结果表明,采用合适的热处理温度,能大大改善离子束溅射SiO2薄膜的结构特性。

SiO_2气凝胶柔性保温隔热薄膜

由SiO2气凝胶、聚酰亚胺和镀铝层(SiO2/PI/Al)组成的柔性多层薄膜具有很好的保温隔热特性和广泛的应用前景。采用溶胶 凝胶方法制备的SiO2气凝胶具有很高的气孔率和很低的体积密度,尝试了在溶胶 凝胶过程中先酸性后碱性的二步法催化,使孔洞率提高到97%,体积密度降低为50kg/m3,成为优秀的保温隔热的主体材料。选择柔性耐温隔热的聚酰亚胺作为骨架材料,并用真空蒸发镀制上金属铝膜与多孔SiO2气凝胶复合成保温隔热薄膜。当薄膜叠加到10层时其保温隔热效果可提高5倍。

纳米多孔SiO_2薄膜的制备与红外光谱研究

以正硅酸乙酯为原料, 采用溶胶-凝胶法, 结合旋转涂胶、超临界干燥工艺在硅片上制备了纳米多孔SiO2薄膜. XRD表明薄膜为无定形态; SEM显示薄膜具有多孔网络结构, 其SiO2粒子直径为10～20 nm. 利用FTIR研究了薄膜的结构, 纳米多孔SiO2薄膜含有Si-O-Si与Si-OR结构, 呈疏水性; 该SiO2薄膜热处理后因含有Si-OH基团而呈吸水性; 用三甲基氯硅烷对热处理SiO2薄膜进行修饰可使其呈疏水性, 修饰后的薄膜在N2中温度不高于450 ℃可保持其疏水性与多孔结构.

SiO2薄膜热应力模拟计算

薄膜内应力严重影响薄膜在实际中的应用.该文采用有限元模型对S iO2薄膜热应力进行模拟计算,验证了模型的准确性.计算了薄膜热应力的大小和分布,分析了不同镀膜温度、不同膜厚和不同基底厚度生长环境下热应力的大小,得到了相应的变化趋势图,对薄膜现实生长具有一定的指导意义.

含SiO_2,ZrO_2微粒复合镀镍层抗高温氧化性能

通过对含有SiO2 ,ZrO2 微粒复合电沉积的研究 ,在Cu合金表面分别获得了含量 (原子数分数 )为 1 1 .3%SiO2 ,5 .31 %ZrO2 微粒的Ni基复合镀层 .通过在 80 0℃、90 0℃条件下的高温氧化和热震循环试验 ,研究了这种复合镀镍层的高温氧化性能和界面结合特性 .结果表明 :经过 40h的高温氧化 ,2种复合镀镍层的抗氧化性能均达到抗氧化级 ,而且含SiO2 微粒的复合镀镍层的抗氧化性能优于含ZrO2 微粒的复合镀镍层 ;经过 5 5次冷热循环 ,含SiO2

SiO2-TiO2薄膜的制备及光致超亲水性能研究

为了制备具有良好的光致超亲水性的SiO2-TiO2薄膜,实验用溶胶凝胶法结合超声技术以正硅酸乙酯(TEOS)和钛酸丁酯(TBOT)为前驱体制备SiO2-TiO2溶胶;采用浸渍提拉法在普通载玻片上涂膜;然后分别运用微波炉和马弗炉2种不同的烧结方式进行热处理制得产品。将所得产品分别进行接触角、紫外-可见分光光度计、FT-IR、AFM测试。结果表明:马弗炉烧结得到的SiO2-TiO2薄膜亲水性要好于微波炉烧结,并且在V(TEOS)∶V(TBOT)=0.75∶1时,接触角最小,可达到4.3°,满足防污自清洁的要求;红外谱图说明有Ti—O—Si键的生成,证明SiO2和TiO2之间生成了复合氧化物。

SiO_2溶胶及其静电自组装薄膜的制备

采用HCl催化、NH3 ·H2 O催化、HCl与NH3 ·H2 O分步催化三种途径制备了SiO2 胶体 ,用透射电镜观察了胶体粒子的形貌 .用静电自组装 (ESAM)法制备了聚电解质PDDA与SiO2 胶体粒子的有机 /无机复合光学薄膜 .实验结果表明 ,用HCl催化制备的SiO2 透明溶胶不适合于用ESAM法制备薄膜 ,用HCl与NH3 ·H2 O分步催化以及用NH3 ·H2 O单独催化制备的SiO2 胶体适合于用ESAM法制备光学薄膜 .薄膜的透射电镜微观察结果表明 ,以HCl与NH3 ·H2 O分步催化的SiO2 胶体制备的PDDA/SiO2 薄膜为连续结构 ,NH3 ·H2 O单独催化的为颗粒堆积 .研究了薄膜透光率与薄膜层数的关系 ,考察了薄膜的机械强度 .结果显示 ,以NH3 ·H2 O单独催化的SiO2 胶体制备的光学薄膜的增透效果较好 。

ZrO_2-SiO_2膜的制备和结构研究

以正硅酸乙酯和氧氯化锆为原料 ,用溶胶 -凝胶法制备了无支撑ZrO2 -SiO2 膜。应用DTA -TG、XRD、SEM和BET等测试技术对无支撑ZrO2 -SiO2 膜的结构、表面形貌和孔径进行了表征 ,结果表明ZrO2 -SiO2 凝胶膜虽在 46 7℃开始出现少量单斜ZrO2 ,但在 5 0 0℃和 12 0 0℃热处理后的主晶相均为四方ZrO2 ,显然SiO2 的存在阻碍了四方相ZrO2 向单斜相ZrO2 转变的过程 ,ZrO2 -SiO2 膜具有比ZrO2 膜更高的热稳定性 ,在95 0℃烧结的无支撑ZrO2 -SiO2 膜孔径稍呈双峰分布 ,其最可几孔径为 3 .3 5nm。