ZrO2：Tb^3＋纳米晶的离子交换法制备及其发光特性

以强碱性阴离子交换树脂为交换介质,采用离子交换法制备了稀土Tb3+离子掺杂的ZrO2∶Tb3+纳米晶。通过XRD,TG-DSC,TEM,HRTEM等手段分析了样品制备过程的物相变化及晶粒形貌,用荧光光度计研究了样品的三维荧光光谱、激发光谱和发射光谱。结果表明:前驱沉淀物经800℃焙烧处理2 h,制备出近方型形貌,颗粒分散性好、尺寸约为40 nm的四方相ZrO2∶Tb3+纳米晶,当焙烧温度升高到900℃以上时样品出现了少量单斜晶相,而经800℃焙烧处理的纯ZrO2是以四方相和单斜相同时存在,说明稀土Tb3+离子的掺杂对ZrO2基质的四方晶相起到稳定作用。由ZrO2∶Tb3+的等角三维荧光光谱图显示Tb3+在ZrO2基质中的最佳激发波长为290 nm;在290 nm波长光的激发下观察到纳米ZrO2中Tb3+的发射峰位于491,545,582 nm分别对应于Tb3+的5D4→7F6、5D4→7F5、5D4→7F4能级跃迁,以491,545 nm的发射峰最强,其中经800℃焙烧处理的样品其5D4→7F6跃迁发射与5D4→7F5跃迁发射强度几乎相同,说明该法制备的纳米ZrO2∶Tb3+中5D4→7F6跃迁发射增强,使Tb3+发光的蓝色成分增加了。

ZrO_2:Tb^(3+)纳米晶的制备与发光研究

本文用共沉淀法制备了纳米晶ZrO2∶Tb3+荧光粉,并对它的晶体结构、颗粒大小和光致发光性质进行了表征。XRD测试结果表明:以此工艺制备的纳米晶ZrO2:Tb3+含有单斜相和四方相两种微观结构,四方相所占比例随着Tb3+离子浓度的提高而提高,Tb3+离子的掺入有稳定ZrO2四方晶相的作用。纳米晶ZrO2∶Tb3+粉体中Tb3+的强室温特征发射的两个主发射带为5D3→7FJ和5D4→7FJ的跃迁。荧光强度与Tb3+浓度的关系研究表明:5D3和5D4能级有不同的猝灭规律,由于(5D3,7F6)→(5D4,7F0)的交叉弛豫,使得5D3→7F5跃迁的猝灭浓度较低,在我们的实验中,掺1.5%摩尔分数Tb3+时5D3→7FJ跃迁发射最强,掺6%摩尔分数Tb3+时5D4→7FJ跃迁发射最强。