ZrO2中孔膜的制备及其耐酸碱腐蚀性能

以正丙醇锆为前驱体,通过颗粒溶胶路线制备ZrO2溶胶,并以此溶胶制备出稳定的制膜液.采用浸浆法,经过一次涂膜,在平均孔径约为70nm的片状α-Al2O3支撑体上制备出完整无缺陷的孔径小于10nm的中孔ZrO2陶瓷膜,详细考察了烧成温度对ZrO2粉末和ZrO2中孔膜性能的影响.在450℃的烧成温度下制备出孔径约为7nm的ZrO2中孔膜,该膜对PEG的截留分子量为19500,在原料液侧压力为0.76MPa、温度(23±1)℃条件下,纯水渗透通量为30～35L/(m2·h).经HNO3(pH=2)和NaOH(pH=13)溶液动态腐蚀后的ZrO2中孔膜对PEG截留分子量的变化表明,所制ZrO2膜具有较高的耐酸碱腐蚀性能.

以PMMA为模板剂制备大孔ZrO_2膜的研究

提高陶瓷膜孔隙率是高性能陶瓷膜制备的重要研究方面,有序大孔材料具有很高的孔隙率。以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为成孔模板剂,采用抽滤和重力沉积的组装方法制备了对称的大孔ZrO2膜。实验考察了制膜液的合成条件,通过调节模板剂和ZrO2粒子的电性制得了稳定的制膜液。同时用浸浆法在A l2O3多孔支撑体上制备了非对称大孔ZrO2膜。制得的对称大孔ZrO2膜的孔隙率达到了62%。扫描电子显微镜(SEM)照片显示制备出的ZrO2膜孔径均一,孔排列规则,具有很大的孔隙率。

ZrO_2-SiO_2膜的制备和结构研究

以正硅酸乙酯和氧氯化锆为原料 ,用溶胶 -凝胶法制备了无支撑ZrO2 -SiO2 膜。应用DTA -TG、XRD、SEM和BET等测试技术对无支撑ZrO2 -SiO2 膜的结构、表面形貌和孔径进行了表征 ,结果表明ZrO2 -SiO2 凝胶膜虽在 46 7℃开始出现少量单斜ZrO2 ,但在 5 0 0℃和 12 0 0℃热处理后的主晶相均为四方ZrO2 ,显然SiO2 的存在阻碍了四方相ZrO2 向单斜相ZrO2 转变的过程 ,ZrO2 -SiO2 膜具有比ZrO2 膜更高的热稳定性 ,在95 0℃烧结的无支撑ZrO2 -SiO2 膜孔径稍呈双峰分布 ,其最可几孔径为 3 .3 5nm。

层间热处理对SiO_2/ZrO_2双层膜的影响

以正硅酸乙酯和丙醇锆为前驱体,用溶胶-凝胶法在K9基片上提拉镀制SiO2/ZrO2双层膜。采用不同实验步骤制备了2个样品,样品1镀完SiO2后直接镀ZrO2,样品2镀完SiO2经热处理后再镀ZrO2。采用原子力显微镜、椭偏仪、紫外-可见分光光度计对薄膜进行表征。针对SiO2/ZrO2双层膜,考虑到膜间渗透的影响,采用3层Cauchy模型进行椭偏模拟,椭偏参数的模拟值曲线与椭偏仪的测量值曲线十分吻合,进而发现热处理可以使SiO2/ZrO2双层膜之间的渗透减少近23 nm,从而提高其峰值透射率。利用输出波长1.064μm,脉宽8.1 ns的激光束对样品进行了损伤阈值的测试,用光学显微镜观察损伤形貌,结果发现两者损伤阈值分别为13.6 J/cm2和14.18 J/cm2,均为膜的本征损伤。

ZrO_2/SiO_2多层膜的化学法制备研究

分别以ZrOCl2·8H2O和正硅酸乙酯为原料,采用溶胶 凝胶工艺制备了性能稳定的ZrO2和SiO2溶胶。用旋转镀膜法分别在K9玻璃和单晶硅片上制备了ZrO2/SiO2多层膜。采用溶剂替换和紫外光处理等手段,有效地解决了ZrO2/SiO2多层膜中膜层开裂和膜间渗透等问题。应用扫描电子显微镜观测了薄膜的表面和剖面微观形貌,并用椭偏仪测得薄膜的厚度和折射率,研究了薄膜厚度、折射率与热处理温度、紫外光处理时间的关系,对所获得薄膜的紫外 可见、红外光谱进行了分析。用输出波长1064nm,脉宽15ns的电光调Q激光系统产生的强激光进行了单层膜的辐照实验,结果发现溶剂替换后激光损伤阈值有所提高。

ZrO_2载体膜的表征

文章采用自行搭建的液-液排除法装置测定了ZrO2载体膜孔径及孔径分布,并考察了不同浸润-渗透体系对孔径测定结果的影响,不同浸润剂的测定结果具有一致性。使用界面张力小的浸润-渗透体系,得到的孔径分布也偏小。液-液排除法的结果与SEM法进行比较,二者具有很好的一致性。

阳极电压对医用锆材微弧氧化膜层的影响

采用恒压模式微弧氧化在纯锆表面制备出含Ca和P的ZrO2复合膜层,研究了当阳极电压为300V、350V、400V时微弧氧化膜层的厚度、表面形貌、相组成、表面Ca和P含量及分布的状况。结果表明,膜层呈多孔状,主要由含Ca和P的四方相氧化锆(t-ZrO2)和少量单斜相氧化锆(m-ZrO2)构成,膜层微孔内的Ca、P含量低于膜层表面基体和微孔边缘的Ca、P含量。随着阳极电压的升高,膜层厚度增加,微孔孔径增大,膜层中的t-ZrO2的含量增多,m-ZrO2的含量稍有减少,膜层表面Ca和P的含量逐渐升高,且Ca含量的增长速度高于P含量的增长速度,Ca和P的质量比增大。

担载膜受限烧结孔结构模型的改进及验证

针对担载膜受限条件下,复杂的堆积方式及垂直膜面方向出现的加速收缩将影响孔径的问题,对前期建立的担载膜孔结构预测模型进行了改进,从两个方面对模型的关键参数进行定量修正。考虑制备过程中颗粒可能形成的软团聚体对初始堆积方式的影响,对模型重要参数——初始孔隙率进行调整;并结合受限烧结应力模型计算担载膜在垂直膜面方向上的收缩速率和收缩率,研究该方向加速收缩对孔径的影响。在此基础上,采用改进的模型对ZrO2担载膜在800～1200℃烧结后,孔径、孔隙率、膜厚等微结构进行了预测。结果表明:与原模型相比,改进模型具有更好的适应性以及更高的计算精度,能更准确地预测不同烧结温度制备的担载膜的孔径和膜厚,为陶瓷膜孔径的预测与定量控制提供了有效的工具。进一步将模型计算值代入Hagen-Poiseuille方程,可以预测膜的纯水渗透通量。

陶瓷膜微滤法澄清小儿健脾平肝水提液的研究

目的:考察ZrO2陶瓷微滤膜微滤技术对小儿健脾平肝颗粒剂水提液中的澄清效果。方法:采用HPLC法测定小儿健脾平肝颗粒剂水提液中芍药苷的含量,并与传统的醇沉法作对比。结果:ZrO2陶瓷微滤膜微滤法处理的水提液澄清除杂效果与醇沉技术基本相近,但微滤液有效成分含量、总量、转移率、提高率等各相指标却优于醇沉技术。结论:ZrO2陶瓷微滤膜微滤技术有望成为澄清中药水提液的一种新技术。

POMS/陶瓷复合膜的制备及其油气回收应用研究

采用两步合成法制备3种不同黏度的聚甲基辛基硅氧烷(POMS)高聚物,通过Mark-Houwink-Sakurada公式计算出共聚物的粘均分子量。采用红外光谱(FT-IR)对其结构进行表征。以孔径0.2μm的ZrO2管式膜为支撑体,采用浸渍提拉法成功制备了3种POMS/陶瓷复合膜,将其用于正庚烷/氮气(n-C7H16/N2)混合体系的分离。3种POMS/ZrO2复合膜的渗透速率和分离因子均随进料浓度及操作压力的增加而增大,随操作温度升高而减小。

有机-无机复合材料光波导的制备

有机-无机复合光波导在光通信领域具有重要的应用价值,是目前的研究热点之一。采用溶胶-凝胶法分别制备了膜厚达13μm的光滑平整的PMMA膜和具有紫外感光性的膜厚为1.76μm的SiO2/ZrO2凝胶膜,研究了SiO2/ZrO2凝胶膜的感光性及紫外光照对两种薄膜折射率的影响。在此基础上,以PMMA膜为包层膜,SiO2/ZrO2凝胶膜为芯层膜,实现了光波导的包芯层复合。利用SiO2/ZrO2凝胶膜的感光性,结合紫外掩模技术,制备了条形的有机-无机复合光波导,理论分析表明该复合条形光波导能够实现入射波长为1.31μm,模数为0,1的传输。