分光光度法测定太白山20种中草药的抗氧化活性

采用分光光度法测定秦岭太白山 2 0种中草药的乙醇提取液对DPPH·(1 ,1 二苯基 2 苦肼基自由基 )的清除作用。检查了 2 0种中草药的抗氧化活性 ,其中枇杷菜、金钱草、桃儿七、朱砂七、虎杖和独叶草 6种中草药在浓度为 0 .4mg(干重 ) /mL时对DPPH的清除作用都超过 80 % ,且具有较强的抗氧作用。枇杷菜浓度为 0 .4mg(干重 ) /mL时 ,对DPPH·的清除作用仍高达 84.1 % ,且抗氧化作用最强。

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚分光光度法测定钒

研究了新试剂2 (2 喹啉偶氮) 5 二甲氨基酚(QADMAP)与钒的显色反应,在pH3.5的柠檬酸 NaOH缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)存在下,QADMAP与钒反应生成2∶1稳定络合物,络合物最大吸收波长为580nm,摩尔吸光系数ε=1 12×105L·mol-1·cm-1,钒质量浓度在0～0 6μg mL内符合比尔定律。方法已用于几种合金样品中钒的分析。

NaNO_2-Al(NO_3)_3显色分光光度法测定香椿叶总黄酮的含量

采用NaNO2-Al(NO3)3显色分光光度法测定香椿叶提取液中总黄酮含量,并对测定条件进行研究。结果表明:以芦丁为标样,以NaNO2-Al(NO3)3为显色剂,碱性条件下在510nm处测定显色液的吸光度确定总黄酮的含量,黄酮含量在12.032mg/L～96.256mg/L范围内,服从比耳定律,回归方程A=0.0119C—0.0084,相关系数R2=0.9998,方法的回收率为96.33%～101.20%,相对标准偏差(RSD)为1.26%;本方法简便、快速。

紫外分光光度法测定发酵液中的2-苯乙醇含量

建立了紫外分光光度法测定发酵液中2-苯乙醇含量的方法。用正庚烷萃取待测样品中的2-苯乙醇,然后直接测定正庚烷溶液258nm波长下的吸光度,根据标准曲线可直接计算出发酵样品中2-苯乙醇含量,方法的检出限为0.19g/L,样品加样回收率为100.4%,变异系数为1.66%。该方法具有准确度高、重现性好、操作简单等优点。

2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定痕量汞(Ⅱ)

研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与汞 (Ⅱ )的显色反应。在TritonX 10 0存在下 ,于pH 10 30的硼砂 氢氧化钠缓冲溶液中 ,汞 (Ⅱ )与试剂形成 1∶2的稳定橙红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 19nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 6 7× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 。汞 (Ⅱ )在 0～ 6 0 0 μg·L- 1 之间符合朗伯 比尔定律。该法直接应用于水样中痕量汞的测定。

用分光光度法测定蜂胶超临界CO_2萃取物中总黄酮含量

利用碱性条件下黄酮与A l3+生成粉红色络合物在可见光区510 nm处有最大吸收的特性,以芦丁为标样,采用分光光度法测定蜂胶超临界CO2萃取物中总黄酮含量,并与HPLC标准方法测定结果进行比较,发现各平行样的测定结果基本一致,最大偏差为268.38 mg/100 g,最小偏差为52.77 mg/100 g。该法简便快捷,结果相对准确,可作为蜂胶超临界CO2萃取物中总黄酮含量快速评估的一种方法。

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法同时测定铂与钯

提出了以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADAM)作显色剂光度法同时测定铂和钯的新方法。在0.2～3.0mol/L高氯酸介质中,Pd(Ⅱ)与5-Br-PADAM可形成稳定的络合物,其最大吸收波长位于609nm处;在pH3.5～4.8的弱酸性介质中,Pt(与5-Br-PADAM定量反应,铂络合物形成后非常稳定,以强酸酸化可转化为另一种质子化型体。在609nm处,二者的吸光度具有良好的加和性。基于二者显色酸度的差异,建立了铂、钯同时测定新方法,显色反应的摩尔吸光系数分别为εPd=8.2×104L.mol-1.cm-1和εPt=5.5×104L.mol-1.cm-1。铂、钯浓度分别在0～1.1mg/L和0～1.4mg/L符合比尔定律。方法用于合金和催化剂中微量铂和钯的同时测定,结果与AAS法测定结果相符,相对标准偏差在0.50%～2.0%之间。

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钌

以 2 ( 3,5 二氯 2 吡啶偶氮 ) 5 二甲氨基苯胺作为分光光度法测定微量钌 (Ⅱ )的新显色剂。在pH 4 0～ 6 0的HAc NaAc缓冲溶液中 ,钌 (Ⅱ )可与试剂形成稳定的配合物。在乙醇存在下 ,于 0 0 6～ 0 9mol/LHCl或 0 0 3～ 1 5mol/LH2 SO4介质中可转变为稳定的绿蓝色配合物 ,其最大吸收波长位于 636nm ,表观摩尔吸光系数为 1 0 7× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。钌 (Ⅱ )浓度在 0～ 0 9mg/L范围内符合比尔定律。利用EDTA作掩蔽剂 ,5 0倍量的Fe3+、Cu2 +、Co2 +、Ni2 +等对测定无干扰 。

新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定矿石中的钴

对新试剂2-（5-碘-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-I-PADMA）与钴（Ⅱ）的显色反应进行试验。结果表明,在pH为4.2~9.2时,钴（Ⅱ）与试剂形成1∶2红紫色配合物,配合物有两个吸收峰,分别位于554 nm和602 nm处;钴配合物形成后非常稳定,当以无机酸酸化,由于质子化作用,配合物转化成另一种具有较高吸收特性绿蓝色稳定的双质子化型体,其吸收峰分别红移至568 nm和614 nm,适宜的酸浓度范围分别为：0.3~7.0 mol/L盐酸、0.3~6.0 mol/L高氯酸、0.3~4.2 mol/L硫酸和0.7~7.3 mol/L磷酸。配合物表观摩尔吸光系数6ε14 nm为1.21×105L/（mol.cm）。钴含量在0~0.5μg/mL内遵循比尔定律。方法简便,快速,且具有良好的选择性,已成功地应用于矿样中微量钴的测定,结果满意。

应用KI-I_2分光光度法研究非离子表面活性剂在天然吸附剂上的吸附行为

介绍了测定水体中非离子表面活性剂的K I-I2分光光度法,并讨论了不同实验条件对测定结果的影响。结果表明,以K I-I2溶液为显色剂的分光光度法操作简单,工作曲线相关系数好,检测线性范围宽,酸稳定性好,大部分盐类和土壤腐殖酸对测定的干扰小。利用K I-I2分光光度法研究了3种非离子型表面活性剂B rij35、B rij30、Triton X-100在天然吸附剂上的吸附行为,获得了满意的效果。

4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取-分光光度法测定银

研究了4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)与银的显色反应,在pH 11．0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,DMTDAA与银反应生成2:1稳定络合物,该络合物可用Waters XterraTM RP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0．01 mol．L-1pH为11．0的四氢吡咯-乙酸缓冲盐)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中λmax =518 nm,ε=1．39×105L·mol-1·cm-1。银含量在0．01～2．0 mg·L-1范围内符合比耳定律。方法用于环境水样中银含量的测定,结果的RSD在2．2％～2．8％,回收率在96％～104%。

甲苯浮选2-巯基-β-萘并噻唑分光光度法测定钯

提出了N2-甲苯浮选，Pd（Ⅱ）-2-巯基-β-萘并噻唑（MNT）光度法测定钯的新方法。在硫酸介质中，Pd（Ⅱ）与MNT形成组成比为1：2的红色络合物，该络合物可被N2-甲苯定量浮选，其最大吸收波长位于440nm处。钯（Ⅱ）质量浓度在0．1～100μg／mL范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数ε440=1．4×10^5L·mol^-1·cm^-1，检出限为1．69×10^-4mg／L。方法已用于钛合金和天然水中钯的测定。

变色酸2C分光光度法测定血清蛋白质研究

变色酸2C在pH3.82的Britton-Robinson(B-R)缓冲介质中,能与血清蛋白质形成有色复合物,λmax为560nm,比试剂本身红移约51nm,表观摩尔吸光系数为3.05×105L.mol-1.cm-1,测定蛋白质的线性范围为20~80mg.L-1。应用于人血清样品总蛋白的测定,结果与经典的考马斯亮蓝法一致,而且线性范围宽,操作与重现性都优于考马斯亮蓝法。

2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯分光光度法测定钒的研究

研究了新显色剂2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯(QADHB)在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,与钒(V)的显色反应条件。试验结果表明,在pH3.5的柠檬酸-氢氧化钠缓冲介质中,该显色剂可与钒(V)形成2:1 稳定配合物。在550nm波长处配合物的表观摩尔吸光系数ε=7.79×104 L·moL·moL-1·cm-1,钒含量在0-15μg/25mL内符合比尔定律。该法用于几种合金样品中钒的分析,结果令人满意。

变色酸2B分光光度法测定蛋白质

在pH值为 1 2～ 2 0的Clark Lubs缓冲溶液中 ,变色酸 2B与蛋白质结合形成复合物 ,导致变色酸 2B褪色 ,其最大褪色波长位于 5 3 0nm .不同蛋白质在 0～ 3 0 μg/mL至 0～ 5 0 μg/mL范围内服从Beer定律 ,其表观摩尔吸光系数视蛋白质的不同分别在 1 1× 10 5～ 1 2× 10 6 L·mol-1·cm-1之间 .方法不仅具有高灵敏度 ,而且选择性好、简便快速 .用于人血清样品中总蛋白质量的测定 ,结果满意 .

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法同时测定铜和钴

基于Cu ,Co 与5 (5 硝基 2 吡啶偶氮) 2,4 二氨基甲苯(简称5 NO2 PADAT)在弱酸性介质中均可发生灵敏的显色反应,但铜络合物可被EDTA或强酸分解,而钴络合物不被分解的特点,利用差减法建立了铜、钴同时测定的新方法。在10mL溶液中,0～7 0μg铜、0～3 6μg钴符合比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为ε519Co=1 48×105。方Cu=6 70×104,ε586法用于镁合金及锌铝合金中铜、钴的同时测定,结果满意。

2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮分光光度法测定中药中痕量锗

研究了新试剂2羟基3甲氧基苯基荧光酮(HMPF)与锗的显色反应。建立了测定几种中药中锗的光度分析方法。在磷酸(2+1)介质和非离子型表面活性剂OP介质中,2羟基3甲氧基苯基荧光酮与锗发生灵敏的显色反应,其最大吸收峰为505.50nm,表观摩尔吸光系数为1.56×105L·mol-1·cm-1,锗量在0～12μg/25mL符合比耳定律。锗与试剂的显色反应有良好的选择性,绝大多数金属离子特别是钙、镁、铁、锌和钼有非常高的允许量,可直接应用于几种中药中锗的测定,结果满意。

水中痕量钼(Ⅵ)的4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚螯合活性炭吸附富集分光光度法测定

提出了一种简单快速预富集水中痕量钼 (Ⅵ )的新方法 ,方法的机理在于4_(2_吡啶偶氮)_间苯二酚(PAR)与钼 (Ⅵ )螯合后被活性炭吸附 ,然后用NaOH解吸下来 ,再用水杨基荧光酮与钼 (Ⅵ )显色 ,分光光度法测定钼 (Ⅵ )的含量 ;详细研究了影响Mo -PAR螯合物定量吸附于活性炭上的各种参数 ,找出了最佳吸附 -解吸条件 ,包括吸附酸度、PAR用量、吸附时间、解吸酸度等 ;该法的主要优点是操作简单、快速 ,干扰小 ,避免了常规方法中用浓硝酸消化活性炭费时和污染大的解吸方法 ,该法已用于测定水中痕量钼 (Ⅵ ),加标回收率达到94 %～97 %。

2-(2，4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定钴

研究了新显色剂2-(2,4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)的合成及与钴的显色反应条件。2-氨基咪唑硫酸盐采用亚硝酸盐重氮化后,与间-二甲氨基苯甲酸偶联形成IZD- BA。在pH 8.0的NH_3.H_2O—NH_4Cl缓冲溶液中,IZDBA与Co^(2+)形成组成比为2:1的稳定紫色络合物,其最大吸收波长为610 nm,表观摩尔吸光系数为4.15×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),Co^(2+)质量浓度在0～0.8 mg/L范围内遵守比尔定律。方法具有较好的选择性和灵敏度,可以不经分离直接测定合成工业废水中微量钴,RSD(n=6)为2.2%,加标平均回收率为104.5%。