一种高性能非蒸散型吸气剂的性能分析

非蒸散型吸气剂(NEG)是高真空和超高真空系统维持真空度的重要材料,具有高稳定性和高气体吸附性能,文章采用粉末冶金的方法制备出Zr_(59.46)V_(29.81)Al_(10.73)吸气剂,并基于小孔流导法搭建了一套吸气剂性能测试的高真空系统,分别测试了气体种类及工作温度对吸气剂性能的影响,实验结果表明:Zr_(59.46)V_(29.81)Al_(10.73)吸气剂对H_(2)、CO_(2)、N2都有很好的吸气性能,其对H_(2)的吸气性能远超N2和CO_(2),但它不吸收He等惰性气体,不同工作温度对吸气性能有很大差异,其最佳工作温度为200℃。利用X射线衍射图谱(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)及能量色散图谱(EDS)对吸气剂进行晶相、形貌和成分分析,结果表明Zr_(59.46)V_(29.81)Al_(10.73)吸气剂表面呈现多孔状结构,其主要由α-Zr基固溶体、C15 Laves相及少量Zr_(x)Al_(y)化合物组成,多孔的结构及α-Zr基固溶体、C15 Laves相的高比例有利于吸气剂对活性气体的吸附,因此Zr_(59.46)V_(29.81)Al_(10.73)吸气剂展现出较好的性能。

基于多孔硅支架的钛锆钒非蒸散型吸气剂薄膜的制备及表征

非蒸散型吸气剂薄膜近年以来在真空领域受到广泛的研究与应用,但有限的吸气速率和吸气容量阻碍了其进一步的发展。文章使用双槽电化学腐蚀法制备了多孔硅支架,再经过直流磁控溅射沉积了非蒸散型钛锆钒吸气剂薄膜,获得三维结构薄膜吸气剂。通过高分辨场发射扫描电子显微镜、热重分析、真空吸氢测试分别对薄膜的形貌和吸气性能进行了研究。吸氢性能测试结果表明,沉积在硅片与多孔硅支架上的400 nm厚度的薄膜,最大吸气速率分别为0.035 L·s^(-1)·cm^(2)和0.100 L·s^(-1)·cm^(-2),提升了185.71%;吸气容量分别为0.143 Pa·L·cm^(-2)和0.353 Pa·L·cm^(-2),提升了146.85%。将薄膜沉积在多孔硅支架上,提高了吸气剂的比表面积和孔隙率,增大了气体分子与吸气剂表面的接触面积,促进了吸气剂对气体分子的表面吸附和扩散作用,有效的增强了非蒸散型吸气剂薄膜的吸气性能。

Zr_xV_yFe_z低温激活吸气剂的CO吸气动力学研究

运用非自耗真空电弧炉熔炼不同配比的Zr_xV_yFe_z吸气合金。对Zr_xV_yFe_z吸气合金粉末的相结构进行了X射线衍射分析。经过350℃保温2h的激活工艺后,分别测试了Zr_xV_yFe_z吸气合金粉末在25,50,75,100和125℃对CO的吸气性能。结果表明:Zr_xV_yFe_z吸气合金是由C15Laves相Zr( V_aFe_(1- a))_2和α-Zr相组成。随着Zr( V_aFe_(1- a))_2相的增加,Zr_xV_yFe_z吸气合金粉末的吸收CO的能力有所提高。其中,ZrVFe(+50%Fe)配比的吸气合金粉末的吸CO性能最优。本文还根据菲克扩散定律,对Zr_xV_yFe_z吸气合金的CO吸气动力学进行了研究,分别求出了Zr_xV_yFe_z吸气合金粉末的CO扩散激活能:Zr70%-V24.6%-Fe5.4%为31.01kJ/mol,ZrVFe(+20%Zr)为44.33kJ/mol,ZrVFe(-20%Zr)为28.58kJ/mol,ZrVFe(+40%V)为24.48kJ/mol,ZrVFe(-40%V)为38.76kJ/mol,ZrVFe(+50%Fe)为21.87kJ/mol,ZrVFe(-50%Fe)为36.37kJ/mol。

激活工艺和表面气体压强对一种改性锆石墨吸气剂吸气性能的影响

用粉末冶金工艺制备了一种改性的锆石墨类吸气剂,研究了激活工艺和吸气剂表面气体压强对该吸气剂吸气性能的影响。结果表明:该类吸气剂具有优越的室温吸气性能。高温短时间的激活效果优于低温长时间。增加吸气剂表面气体压强Pg有利于提高吸气剂的吸气速率和吸气量,且适当增加Pg比提高激活温度更有利于提高吸气剂的吸气性能。本文从吸气剂对气体分子的吸附和扩散作用机理解释了上述结果。

ZrVFe吸气剂激活过程及其机理

通过X射线光电子能谱仪研究ZrVFe吸气剂激活过程中表面成分的变化,采用四极质谱仪监测激活过程中真空腔体内残余气体成分的变化。结果表明:暴露于过大气的吸气剂表面覆盖着H2O、CO2及碳氢化合物等,Zr和V主要以氧化态存在;在吸气剂加热激活过程中,V的氧化物在200℃开始还原;激活过程导致表面近金属态Zr的富集以及部分金属碳化物的生成;随着温度的升高,H2O、CO2及碳氢化合物逐渐从吸气剂表面脱附,在200℃以上,主要脱附气体为H2,整个激活过程未发现O2;ZrO2还原为近金属态或金属态,主要是由于ZrO2中的O通过向吸气剂内部扩散而离开吸气剂表面所致。

MEMS器件真空封装用非蒸散型吸气剂薄膜研究概述

MEMS器件是机械电子系统未来的发展趋势。许多MEMS器件需要进行真空封装,从最大程度地减少残余气体,且真空封装水平的高低决定了器件的性能优劣甚至决定器件能否正常工作。常规的MEMS器件封装是在真空腔内放置块体吸气剂,占空间且容易产生微小颗粒污染。在器件的真空腔室内镀上吸气剂薄膜,吸气剂薄膜在器件高温键合的同时被激活,就可在后期维持真空腔内的真空度。非蒸散型吸气剂薄膜激活后在室温下即具有优异的吸气性能,应用于MEMS器件真空封装可以提高器件的寿命和可靠性。目前,提高非蒸散型吸气剂薄膜的吸气性能,降低其激活温度是国内外研究的焦点。本文简要介绍了非蒸散型吸气剂薄膜的吸气原理,从膜系材料和制备技术两方面分析了国内外研究现状。在膜材料方面,目前采用ⅣB族+ⅤB族组合的三元合金作为非蒸散型吸气剂薄膜的膜系材料。另外,在材料中掺入Fe、稀土元素等进行薄膜结构的修饰也是较常用的手段。值得指出的是,TiZrV合金薄膜是兼具较好的吸气性能和最低激活温度的非蒸散型吸气剂(NEG)薄膜。在制备技术方面,MEMS器件用非蒸散型吸气剂薄膜一般采用磁控溅射镀膜,磁控溅射镀膜工艺的关键是制备出柱状的纳米晶结构,该结构存在大量的晶界,可促进原子的扩散,降低激活温度。磁控溅射镀膜工艺的研究围绕靶材选择、基片温度、溅射电压、溅射气氛等。探索综合性能更优的新型材料体系和增大薄膜的比表面积仍然是目前非蒸散型吸气剂薄膜研究的关键。本文最后对非蒸散型吸气剂薄膜的研究趋势进行了展望,指出加入调节层的双层膜的激活性能和吸气性能优于单层膜,但调控机理有待明确,今后可以在TiZrV薄膜研究的基础上进一步进行双层薄膜的研究,也可横向拓展进行新型薄膜体系,如ZrCoRE等新型合金薄膜的研究。

钛基非蒸散型吸气剂的性能研究

研究了不同成分经相同工艺制成的钛基烧结体非蒸散型吸气剂的性能。测试了钛基吸气剂在3种激活工艺下的室温吸氢性能,并将它们与传统同类型高温激活Zr-C吸气剂的室温吸氢性能作了对比。同时对钛基吸气剂进行了形貌观察、孔隙度测试和强度测试。结果表明,这种新型的钛基吸气剂在低温激活时的室温吸氢性能优于高温激活的传统Zr-C吸气剂,随着激活温度的升高,新型吸气剂的性能更好。此外,新型吸气剂抗振动性能很好,解决了传统吸气剂的掉粉问题。

锆基吸气剂吸气性能的研究

研究了采用传统冶金工艺制备的锆基吸气剂在不同激活温度下的吸气性能,对比了锆基吸气剂对H2,N2,CO的吸气性能,同时对吸气剂的孔隙度、孔径、比表面积、表面形貌进行了测试。结果表明,激活温度为500℃时,吸气剂就具有吸气性能,随着激活温度的升高,吸气剂的吸气性能越好;吸气剂对H2的吸气性能远远好于N2和CO。对吸气剂在不同激活温度下吸气性能差异的原因做了深入的探讨,并初步分析了吸气剂对于不同气体的吸收性能,从而使人们对锆基吸气剂的认识更加深入全面。

TiZrV吸气剂的制备及吸气性能研究

采用粉末冶金的方法制备了TiZrV合金吸气剂,研究了烧结温度、激活温度和激活保温时间对吸气剂性能的影响。采用XRD测定TiZrV合金的相结构,用SEM观察烧结型TiZrV吸气剂的表面形貌,用EDS分析其表面的成分,用定压法吸气性能测试台测试其吸气性能。结果表明,TiZrV吸气剂的最佳激活温度为400℃,最佳烧结温度为700℃。

吸气剂材料的吸氢动力学理论

以非蒸散型吸气剂材料为研究对象,提出了一种吸氢动力学的基本模型。氢的吸入过程将由表面吸附、表层渗透和体内扩散3步组成。通常情况下,必须对它们的动力学方程同时求解。在氢通过化学解离吸附进入体内(亚表面层)的吸入过程中,表面势垒对氢从表面渗透至体内的障碍作用不可忽略。在低的体氢浓度条件下,采用晶格 气体模型描述体扩散过程,并讨论了影响吸气速率的因素。

多孔烧结体室温吸气剂吸气动力学模型

从微孔中气体分子流扩散及表面化学吸附出发 ,探讨了多孔烧结体室温吸气剂吸气动力学模型。当气体分子在微孔中的扩散速率远低于孔壁吸气速率时 ,微孔内气体传质过程制约了吸气剂的吸气速率 ,其特点是吸气速率值不高 ,但衰减缓慢。

TiZrV吸气剂薄膜吸气性能的研究

TiZrV合金在180℃下加热24 h即可激活,是迄今发现的激活温度最低的非蒸散型吸气剂,已在粒子加速器领域得到应用。采用直流磁控溅射法在不锈钢管道内壁获得了TiZrV薄膜,并研究了薄膜对CO和H2的吸气性能。在200℃下加热24 h后TiZrV对CO和H2的抽速分别为0.23和0.02 L.s-1.cm-2,吸气容量分别为6.8×10-5和6.6×10-2Pa.L.cm-2,且随着激活温度和时间的增加,吸气性能会有所提高。

ZrVFe吸气剂激活过程研究

通过X射线光电子能谱仪(XPS)对ZrVFe吸气剂的激活过程进行了研究。结果表明:暴露于大气的吸气剂表面覆盖着一层CO2,O2及碳氢化合物,合金表面中的锆和钒主要以氧化态存在。当吸气剂置于高真空进行激活时,钒的氧化物在较低的温度(200～300℃)下被还原,并且还原比例高于锆的氧化物。在激活温度为300℃至340℃的过程中,表面大量的ZrO2和VO2逐渐减少而被还原为亚氧化物和金属态。激活过程还导致了在表面近金属态锆的富集,以及部分金属碳化物的生成。

TiZrV吸气剂激活过程的XPS分析

本文用x射线光电子能谱仪（XPS）对TiZrV合金吸气剂的激活过程进行了监测，研究了吸气剂表面Ti、Zr、V、O、C元素的化学价态随温度的变化。实验结果表明：暴露过大气的TiZrV吸气剂表面的佻、Zr和V主要以氧化态的形态存在。当吸气剂置于高真空激活时，钒的氧化物在较低的温度（250℃-300℃）开始被还原，钛的氧化物在稍高于钒的温度（300℃）也开始被还原，400℃时表面已经有大量的金属钛的存在，而压的氧化物在（100℃～400℃）激活过程中，则没有明显的变化。

真空太阳集热管在应用不同吸气剂时的残气分析

自行设计了可直接测量成品集热管夹层真空状况的装置,对集热管夹层内真空度进行测量,并验证了该装置的可靠性。利用该真空开管装置分析了使用不同吸气剂的集热管内残余气体的情况。

锆钒铁吸气剂的研究现状及进展

锆钒铁吸附材料是一种非蒸散型吸附剂,具有选择性抽气功能。通过对近年锆钒铁吸气剂研究进展的调研和总结,从锆钒铁吸气剂的制备方法、激活和吸气性能等方面,综述了锆钒铁吸气剂研究的新进展、新方向和两种常用吸附性能测试方法,并对锆钒铁吸气剂的未来应用前景进行了展望。对比了四种制备方法获得的锆钒铁的优缺点,还介绍了定压法和定容法下锆钒铁的吸气速率或吸气量的计算公式。最后认为锆钒铁的低温吸气性能、镀镍锆钒铁的激活条件和性能、锆钒铁薄膜技术的简易化和低成本化是下一步的研究方向。

宽程激活温度室温吸气剂吸气性能研究

研究了一种新型室温吸气剂，其特点是高低温度下都可以有效激活，测试了其室温下吸气性能、激活特性及再生能力。

TiZrV吸气剂薄膜的性能研究

采用独立设计组装的磁控溅射装置完成了对不锈钢管道的镀TiZrV薄膜处理。对TiZrV薄膜的相关性能包括二次电子产额(SEY)、光致解吸(PSD)产额和吸气性能进行了研究。在200℃下加热2h后TiZrV的SEY有所下降,峰值由2.03降到1.55。不锈钢真空室在镀TiZrV薄膜处理后其PSD效应显著降低,在200℃下加热24h后,各气体的PSD产额与初始值相比可降低两个量级左右。TiZrV薄膜对CO和H2有较好的吸气效果,相同激活条件下对CO的抽速比H2高一个量级,吸气容量则较之低两个量级;另外,随着加热温度的提高和时间的延长,其吸气能力会有所提高。

高真空多层绝热低温储罐中含PdO的吸气剂在77K下吸附性能的研究

为了利用模型模拟实际的吸附过程，以BET等温式为基础，应用统计热力学方法，在多层吸附过程中满足相邻两层间的化学势相等、气相中的吸附势与吸附相中第m层的化学势相等及相变平衡时气一液两相化学势相等的条件，建立了吸附等温线理论模型。利用吸附仪对含PdO的吸气剂在77K下进行实验研究，再结合BET二常数公式和理论模型，获得单分子层饱和吸附量、吸附常数和吸附层数。在此基础上，选取基松势能函数表示气体分子之间的相互作用，求解模型，并将结果与实验数据进行对比。相对压力小于0．05时，理论计算值低于实验值；相对压力为0．05，0．9的范围内，理论模型与实验数据吻合得较好；相对压力大于0．9后，理论计算值高于实验值。对比结果表明含PdO的吸气剂在77K下的吸附属于物理吸附。

真空绝热板吸气剂性能测试与分析

为研制适应于船舶航行环境的真空绝热板(VIP)吸气剂,选用协作方新近合成的吸气剂试样,首先由INCA能谱仪(EDS)和扫描电镜分析吸气剂成份,然后用Setaram PCT Pro E&E高压气体吸附仪,在温度30℃、平衡压力小于一个大气压下,测试氢在吸气剂试样上的吸附等温线.最后,选择5种饱和盐溶液由简易称重法测试温度为30℃时水蒸气在吸气剂试样上的吸附等温线.结果表明,吸气剂试样主要包含Ca CO3、Ca O和Mg O,在测试范围内,氢在试样上的吸附质量密度小于0.2%,水蒸气在试样上的吸附量小于2.21 mmol/g.需调整制备吸气剂试样成分和优化其结构才能适应船舶冷藏集装箱的性能要求.