~1H-NMR及计算机模拟法对鬼臼脂素脱水过程的研究(英文)

鬼臼脂素脱水只能得到 β 不饱和苦鬼臼脂素 ,但却经过不稳定中间体α 不饱和鬼臼脂素。本文采用1H NMR和常用计算机软件对这一过程进行了跟踪 ,证明鬼臼脂素脱水确实经历了α 不饱和鬼臼脂素的形成。同时说明采用计算机模拟可有效地用于核磁共振谱的解析。

山荷叶中木脂素成分的研究

从陕西产山荷叶(Diphylleia sinensis Li.)根茎中分得9个木脂素和1个黄酮化合物,通过光谱分析证明化合物Ⅸ为新木脂素,即苦鬼臼素-1-乙基醚(picropodophyllin-1-ethyl ether),其它化合物分别为鬼臼毒素(podophyllotoxin,Ⅰ)、异苦鬼臼酮(isopicropodophyllone,Ⅱ)、去氢鬼臼毒素(dehydropodophyllotoxin,Ⅲ)、山荷叶素(diphyllin,Ⅳ)、苦鬼臼素(picropodophyllin,Ⅴ)、鬼臼酯酮(podophyllotoxone,Ⅵ)、4′-去甲基鬼臼毒素(4′-demethylpodophyllotoxin,Ⅶ)、苦鬼臼素葡萄糖甙(picropodophyllin slucoside,Ⅷ)和山奈酚(kaempferol,Ⅹ)。其中化合物Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ和Ⅷ为首次从山荷叶属植物中分得。

八角莲愈伤组织中木脂素类化学成分研究

目的对八角莲(Dysosma versipellis)愈伤组织中木脂素类化学成分进行研究。方法以体积分数95%乙醇对八角莲愈伤组织进行提取,提取物经三氯甲烷、乙酸乙酯萃取,采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶色谱、制备薄层色谱等色谱技术进行分离,利用NMR、MS等光谱学方法进行结构鉴定。结果从八角莲愈伤组织中共分离鉴定了9个木脂素类化合物,分别为4'-去甲基鬼臼毒酮(1),β-足叶草脂素(2),4'-去甲基异鬼臼苦酮(3),(+)-松脂酚(4),α-足叶草脂素(5),鬼臼毒素(6),NC 370(7),4'-去甲基鬼臼毒素(8),去氧鬼臼毒素(9)。结论除化合物6外,其他化合物均为首次从八角莲愈伤组织中分离得到,化合物3,4,7为首次从该属植物中分离得到。

HPLC法同时测定桃儿七中8个成分的含量

目的:建立HPLC同时测定桃儿七药材中苦鬼臼毒素葡萄糖二苷、山柰酚葡萄糖苷、4′-去甲鬼臼毒素、鬼臼毒素葡萄糖苷、槲皮素、鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山柰酚含量的方法。方法:采用Hy PURITY C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速0.8 m L·min^(-1),柱温25℃,检测波长290 nm。结果:苦鬼臼毒素葡萄糖二苷、山柰酚葡萄糖苷、4′-去甲鬼臼毒素、鬼臼毒素葡萄糖苷、槲皮素、鬼臼毒素、鬼臼毒酮、山柰酚的质量浓度分别在3.6~36、3.84~38.4、12.96~129.6、39.69~396.9、18.8~188、113.92~1132.9、5.6~56、14.4~144μg·m L^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)均高于98%,RSD小于3.0%;22批桃儿七样品中上述8个成分的含量范围分别为0.309~2.047、0.229~1.730、1.536~7.467、3.171~22.631、2.071~9.724、11.727~66.420、0.688~3.177、1.730~7.331 mg·g^(-1)。结论:本方法适用于桃儿七中有效成分的含量测定。