Extraction of Organochlorine Pesticides in Sediments Using Soxhlet,Ultrasonic and Accelerated Solvent Extraction Techniques

The application of soxhlet, ultrasonic and accelerated solvent extractiontechniques to the analysis of six organochlorine pesticides (α-HCH, β-HCH, γ-HCH, o, p'-DDT,p,p'-DDT and p,p'-DDE) in Taihu Lake sediment samples is described. It was found that the limits ofquantification ranged from 0.002 μg g^(-1) to 0.004 μg g^(-1), and the recoveries oforganochlorine pesticides with the three extraction techniques were acceptable ( 】80.7%). With amass selective detector, better results were obtained by accelerated solvent extraction usinghexane-acetone (1:1) as compared with soxhlet and ultrasonic extraction. It was shown that theaccelerated solvent extraction was the optimum technique for the analysis of organochlorinepesticides in sediments. The general features of the three extraction techniques are also presented.

真空冻干/快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中35种不同种类半挥发性有机物

建立了真空冻干/快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定土壤中35种不同种类半挥发性有机物(SVOCs)的方法。样品经真空冷冻脱水、快速溶剂萃取、旋转蒸发浓缩以及固相萃取SPE小柱净化后,氮吹定容,采用GC-MS上机测定。结果表明:土壤中35种SVOCs在10~1000μg/L范围内线性相关系数r^(2)≥0.991,方法检出限为0.034~0.40μg/kg,方法定量限为0.14~1.20μg/kg;以空白样品为基体进行加标回收实验,所得加标回收率为71.2%~113%,相对标准偏差(RSDs,n=7)为0.38%~13.3%,替代物荧蒽-D 10回收率为84.0%~92.5%;经实际样品检测验证,该方法灵敏、快速、准确可靠,适用于土壤中35种不同种类SVOCs的分析检测。

快速滤过型净化结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时检测土壤中23种有机氯农药

本文建立了快速滤过型净化(m-PFC)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(CC-MS/MS)同时测定土壤中23种有机氯农药(OCPs)的方法。对影响OCPs回收率的主要因素进行优化,得出最优的萃取条件:2次静态萃取循环,每次静态萃取5min,100℃的萃取温度,正己烷/丙酮(1:1,V/V)为萃取液。研究发现了适合佛罗里硅土柱净化的洗脱液配比,比较了佛罗里硅土柱净化和m-PFC净化对土壤萃取液的净化效果,结果表明,m-PFC净化能减少前处理流程,提高前处理效率,且有较高回收率。23种OCPs在相应的范围内有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.995,加标回收率为81.7%~112%,RSD为0.6%~5.8%,当取样量为20.00 g时,方法的检出限为0.004~0.029μg·kg^(-1),定量下限为0.016~0.116μg·kg^(-1)。

气相色谱质谱法测定土壤中6种有机氯农药

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂和异狄氏剂酮的方法。6种有机氯农药在质量浓度5.00~250μg·L^(-1)范围内线性良好,检出限为0.001~0.004mg·kg^(-1),三水平加标回收率范围为86.0%~105.5%,测试结果精密度范围为1.8%~4.8%(n=6)。该方法操作简单,测试准确,适用于土壤中痕量有机氯农药残留的监测。

加速溶剂萃取联合GC-MS法测定土壤中7种酰胺类除草剂

建立加速溶剂萃取-气相色谱质谱法检测土壤中乙草胺、异丙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、杀草丹、丁草胺和丙草胺7种酰胺类除草剂的方法。7种酰胺类除草剂在3.00~200μg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,检出限为0.007~0.013mg·kg^(-1),3个浓度加标样的回收率范围为87.9%~104.2%,RSD范围为1.87%~4.38%(n=6)。本方法操作简便、灵敏度高、准确度和精密度好,适用于土壤中酰胺类除草剂残留的分析。

加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中有机氯农药方法研究

通过对加速溶剂萃取、平行蒸发及净化方法等环节的优化实验,建立了加速溶剂萃取凝胶净化色谱气相色谱质谱法测定农用地土壤中23种有机氯农药的检测方法。结果表明,方法检出限为0.0034~0.0052 mg/kg;对化合物质量分数为0.25 mg/kg的土壤加标样品进行平行实验,回收率为82.0%~93.7%;测定结果的相对标准偏差(RSD)≤8.7%。对土壤有证标准质控样品进行分析,测定结果均在验收范围之内。该方法准确可靠,灵敏度较高,样品净化效果较好,能够满足农用地土壤中有机氯农药残留痕量分析的要求。

水溶剂加速萃取-超高效液相色谱串联质谱测定土壤中全氟羧酸

采用水溶剂加速萃取超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了土壤中6种全氟羧酸(PFCs)的分析方法,并对色谱分析条件、水溶剂萃取条件、固相萃取柱净化条件及实验材料选择等进行了优化。结果表明,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,2.0 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱下可在9 min内完成6种PFCs的测试,检出限为0.03~0.4μg/kg。对实际土壤样品进行测定,加标回收率为90.7%~118%,相对标准偏差为5.6%~18.0%,精密度和准确度均较好。该方法前处理过程简单、易操作,仪器检测效率高、结果准确,能够满足土壤中PFCs的检测要求。

加速溶剂萃取-离子色谱-串联质谱法测定种植土壤中5种强极性农药的残留量

考虑到采用现有方法检测草铵膦、增甘膦、脱落酸、灭草松和氨甲基膦酸时存在需要衍生化处理、色谱保留时间短等问题,进行了题示研究。取种植土壤样品,除杂、风干、过筛后,分取10 g,加入硅藻土20 g和体积比2∶1的甲醇-丙酮混合溶液25 mL进行加速溶剂萃取。提取液过0.22μm聚醚砜滤膜,弃去初滤液,取续滤液上离子色谱-串联质谱仪检测。在色谱分析中,在Dionex IonPac AS17色谱柱上以0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液淋洗分离上述5种农药;在质谱分析中,以电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测(MRM)模式采集数据,外标法定量。结果显示,5种农药的质量浓度在0.001~5.0 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.012,0.009,0.007,0.013,0.005 ng·L^(-1);3个加标浓度水平下5种农药的回收率为84.4%~103%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.5%~3.7%。

土壤中酰胺类和拟除虫菊酯类农药GC-MS/MS快速分析方法研究

本研究通过优化ASE萃取法的条件,确定最佳的前处理方法,经GC-MS/MS测定,建立一套完善的土壤中酰胺类农药和拟除虫菊酯类农药的分析方法。该方法能够同时检测土壤中8种酰胺类和10种拟除虫菊酯类农药残留。其中8种酰胺类农药的检测浓度在1.0~50.0mg/L范围内,10种拟除虫菊酯类农药的检测浓度在10.0~100.0mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均r≥0.99。酰胺类农药的检出限为3.0~6.1ng/g,平均回收率为75.0%~83.8%;拟除虫菊酯类农药检出限为30.7~73.0ng/g,平均回收率为91.8%~102.3%。

加速溶剂萃取联合凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法测定土壤中21种酚类化合物的含量

提出了加速溶剂萃取联合凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定土壤中21种酚类化合物含量的方法。取研细过筛后的土壤样品(含水率15%~20%)10 g,加入6 g硅藻土混匀并研磨,置于萃取罐中,以体积比2∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液于120℃进行加速溶剂萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,再用二氯甲烷充分淋洗无水硫酸钠,合并全部有机相,浓缩至1 m L,通过凝胶色谱进行净化,收集9~18 min的流出液,浓缩至1 m L,在HP-5MS色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用全扫描(SCAN)模式。结果表明,21种酚类化合物的质量浓度在2.50~50.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.02~0.07 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为73.4%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于17%。方法用于2份土壤样品分析,21种酚类化合物均未检出。方法用于土壤质控样品分析,21种酚类化合物的测定值均在认定值的不确定度范围内。

加速溶剂萃取-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中20种抗生素的含量

提出了加速溶剂萃取-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中(氯霉素类、喹诺酮类、磺胺类和四环素类)20种抗生素含量的方法。土壤样品经除杂、脱水、冻干、研磨和过筛后,分取2.0 g,加入4 g硅藻土和20μL 1.00 mg·L^(−1)混合内标溶液。混合物经体积比1∶1的乙腈和乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)-Mcllvaine缓冲液(pH 4)的混合液加速溶剂萃取后,收集萃取液,将其酸度调至pH 3.0,过HLB固相萃取柱。用10 mL水淋洗,10 mL体积比1∶1的甲醇和乙腈混合溶液洗脱柱子。收集洗脱液,将洗脱液氮吹至近干,用10%(体积分数)甲醇溶液定容至1.0 mL,过0.22μm滤膜,滤液供超高效液相色谱-串联质谱仪分析。在色谱分析中,以Kinetex C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。在质谱分析中,以电喷雾离子(ESI)源电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明:20种抗生素在质量浓度0.50~250μg·L^(−1)内与其内标质量浓度的比值和峰面积比值呈线性关系,检出限(3.143s)为0.10~0.55μg·kg−1;2.0,10.0,100μg·kg^(−1)加标浓度水平下20种抗生素的回收率为60.0%~126%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.0%~19%。方法用于8个实际土壤样品的分析,检出了10种抗生素,检出量为2.2~75.6μg·kg−1。

全自动加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中7种杀线虫剂的残留量

通过优化提取、净化条件,提出了题示方法测定土壤样品中棉隆、噻唑膦、灭线磷、丰索磷、杀线威、丁硫环磷、除线磷等7种杀线虫剂的含量。随机采集土壤样品,风干,粉碎后过筛,分取10.0 g,加入硅藻土15.0 g,用体积比2:1的甲醇和三氯甲烷混合溶液进行加热加压全自动萃取;萃取液过活化好的HLB固相萃取柱,用10 mL体积比1∶1的甲醇和乙腈混合溶液洗脱。洗脱液于45℃氮吹至近干,残留物用1 mL乙酸乙酯溶解,过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。结果显示:7种杀线虫剂的质量浓度在0.005~2.0 mg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为4~25μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.2%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~3.8%;方法用于实际样品分析,检出了棉隆、噻唑膦、灭线磷、丰索磷、除线磷,检出量为14.81~124.03μg·kg^(-1)。

农用地土壤中六六六和滴滴涕8种有机氯农药测定的脱水前处理研究

新鲜农用地土壤经快速溶剂萃取后,萃取溶液中含有水分。建立了采用快速溶剂萃取-气相色谱法测定农用地土壤中六六六和滴滴涕农药残留的方法,在加速溶剂萃取液中加入纯水,用减压蒸馏法将丙酮和正己烷去除,用正己烷液液萃取剩下的溶液,浓缩净化后进气相色谱仪检测。方法检出限为4.90×10^(-3)~4.80×10^(-2) mg/kg,曲线的相关系数均>0.999,方法加标回收率为76.2%~91.2%,相对标准偏差为1.2%~6.1%。该方法准确可靠,可用于实际农用地土壤中六六六和滴滴涕的测定。

全自动加速溶剂萃取结合固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定果树种植土壤中3种喹啉类杀菌剂的残留量

提出了全自动加速溶剂萃取结合固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定果树种植土壤中灭螨猛、二氰蒽醌、乙氧喹啉等3种喹啉类杀菌剂残留量的方法。取预处理后的土壤样品粉末10.0 g,加入硅藻土约10 g,混匀后置于加速溶剂萃取池中,在萃取温度70℃,萃取时间8 min下进行萃取,得到的提取液氮吹至5 mL,然后用活化好的HLB固相萃取柱进行净化。经过淋洗、洗脱后,将洗脱液氮吹至近干,用乙腈定容至1 mL,过0.45μm滤膜。采用HPLC-MS/MS测定滤液中3种喹啉类杀菌剂的含量。以Shimadzu Venusil MP C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱;分离后的目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明:3种目标物的质量浓度均在一定范围内与对应的响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~0.13μg·kg^(-1);3个加标浓度水平下,目标物的回收率为87.3%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。

高效液相色谱质谱法同时测定土壤中6种三唑类杀菌剂残留

建立加速溶剂萃取-高效液相色谱质谱法检测土壤中三唑醇、腈菌唑、三唑酮、戊唑醇、腈苯唑和氟菌唑残留的方法。6种三唑类杀菌剂在3.00~200μg·L^(-1)质量浓度范围内线性关系良好,样品加标回收率为87.5%~103.5%,6次测试结果相对标准偏差均小于5%。本方法操作简便快捷,测试结果准确可靠,检出限低,适用于土壤中痕量三唑类杀菌剂残留的检测。

气相色谱-串联质谱法检测杜仲叶中有机氯农药残留

目的:建立加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱方法检测甘肃省出产的杜仲叶中11种有机氯农药残留情况。方法:杜仲叶用正己烷加速溶剂提取,利用HLB固相萃取柱净化,采用气相色谱-串联质谱法测定。结果:11种有机氯农药在0.002~0.200 μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,3个添加水平的平均回收率为70.8%~110.0%,相对标准偏差为2.1%~10.1%(n=6);甘肃省市售的45批杜仲叶有机氯农药检出率13.3%,检出的有机氯含量较低,未超过国家规定的限量。结论:该方法快速、简便,能满足杜仲叶中有机氯农药残留的检测要求。

气质联用法测定土壤中8种有机氯农药方法探究

以快速溶剂提取-硅酸镁柱净化洗脱-气/质联用仪对土壤中8种有机氯农药进行测试,通过对前处理过程中溶剂组分的选择,考察最佳提取及净化条件。试验结果表明:以二氯甲烷-丙酮混合溶剂为提取剂、正己烷-二氯甲烷混合溶剂为洗脱剂,对因土壤基质带来的色素、腐殖质及共萃物的干扰有明显降低;经方法验证,其相关线性系数、样品精密度及加标回收均达到相关分析标准的质量要求,此方法可作为土壤基质复杂性高的8种有机氯农药的定量分析。

MSPD-ASE-GC法测定土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))

通过优化仪器分析方法和样品前处理条件,建立基质固相分散(MSPD)-加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱法(FID检测器)测定土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))的分析方法。称取10.0 g冻干处理后的土壤样品与2.0 g硅藻土和5.0 g硅酸镁吸附剂分散均匀,以正己烷为提取剂,经加速溶剂萃取、无水硫酸钠脱水、氮吹浓缩定容至1.0 mL,气相色谱测定,外标法定量。石油烃(C_(10)-C_(40))在0~9300 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数可达0.9999,方法检出限为3 mg/kg,对空白石英砂和实际土壤样品进行加标测定,平行分析(n=6)的相对标准偏差在15.0%以内,加标回收率为81.2%~96.0%。该方法实现了土壤样品的同步提取和净化,简化了样品的前处理步骤,提高了样品分析效率,精密度良好、准确度高,可以满足土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))测定的要求。

加速溶剂提取-气相色谱-质谱法分析土壤和沉积物中15种有机磷酸酯类阻燃剂

有机磷酸酯类阻燃剂广泛存在于环境中,长期接触会对生物体的生殖系统、免疫系统造成破坏,进而对人类健康产生影响,调查研究其在环境中的污染水平非常有必要,而多组分、同时、准确的分析技术是研究的基础,目前已有的分析方法在化合物种类和提取效率方面还有待提高。本文建立了一种分析土壤和沉积物中15种有机磷酸酯类阻燃剂的方法。新鲜样品采用加速溶剂萃取(ASE)直接提取,提取液用复合填料的固相萃取柱进行净化,再采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行定性、定量分析。为了改善提取效率和净化效果等问题,针对土壤和沉积物样品基质的复杂性,实验中主要优化了样品的提取、净化条件:针对磷酸三(2-氯乙基)酯提取回收率低的问题,改进了样品制备方式,新鲜样品在有少量水的存在下直接提取,使得有机溶剂更好地与样品颗粒进行接触,显著提高了该化合物的提取效率;采用石墨化碳和氨基硅胶复合填料的固相萃取小柱对样品提取液进行净化,保障了复杂沉积物样品净化效果的有效性,同时选用5%甲苯的洗脱溶剂体系,能够提高磷酸三甲苯酯(TCP)在石墨化碳固相萃取柱上的洗脱效率,保证了净化过程的回收率。结果表明,目标化合物浓度在10.0~500.0ng/mL之间的标准曲线R2大于0.9962,5个添加水平下的平均回收率在72.6%~112.9%之间,相对标准偏差RSD(n=4)≤25.3%,方法检出限为0.17~1.21ng/g。采用该方法分析美国NIST有证标准物质,测试结果均在不确定度范围内。通过8家实验室验证表明该方法的各项指标满足分析测试要求,能够应用于土壤和沉积物等基质复杂的固体样品中有机磷酸酯类阻燃剂的分析。

快速溶剂萃取-气质联用法测定茶叶中的茚虫威、虫螨腈和啶虫脒

建立了同时检测茶叶中茚虫威、虫螨腈和啶虫脒残留的快速溶剂萃取-气质联用检测方法。茶叶样品磨碎后在95℃、12.0 MPa条件下采用丙酮-乙腈(1+1)萃取,经Cleanert TPT固相萃取柱净化富集后上机测定。结果表明:茚虫威、虫螨腈和啶虫脒在0.5~10.0 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为1.000、0.9997和0.9966;检出限均为0.02 mg/kg,定量限为0.066 mg/kg。在0.5、2.5和10.0 mg/L 3个添加水平下,茚虫威、虫螨腈和啶虫脒的平均加标回收率为85.6%~97.3%,相对标准偏差为1.1%~6.7%(n=6)。本实验通过优化快速溶剂萃取条件,实现了对茶叶样品的高效前处理以及茚虫威、虫螨腈和啶虫脒的准确定量。