MSPD-ASE-GC法测定土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))

通过优化仪器分析方法和样品前处理条件,建立基质固相分散(MSPD)-加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱法(FID检测器)测定土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))的分析方法。称取10.0 g冻干处理后的土壤样品与2.0 g硅藻土和5.0 g硅酸镁吸附剂分散均匀,以正己烷为提取剂,经加速溶剂萃取、无水硫酸钠脱水、氮吹浓缩定容至1.0 mL,气相色谱测定,外标法定量。石油烃(C_(10)-C_(40))在0~9300 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数可达0.9999,方法检出限为3 mg/kg,对空白石英砂和实际土壤样品进行加标测定,平行分析(n=6)的相对标准偏差在15.0%以内,加标回收率为81.2%~96.0%。该方法实现了土壤样品的同步提取和净化,简化了样品的前处理步骤,提高了样品分析效率,精密度良好、准确度高,可以满足土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))测定的要求。

ASE提取-磺化与SPE净化-GC-MS法测定土壤中8种有机氯农药残留量

采用加速溶剂萃取技术,结合磺化与固相萃取小柱净化,建立土壤中8种有机氯农药残留量的GC-MS检测方法。通过优化前处理条件,最终选择加速溶剂萃取,萃取液经温度小于等于35℃,真空度大于260 Pa浓缩;加数滴浓硫酸磺化,有机相经硅酸镁小柱净化,DB-5MS色谱柱分离,结合电子轰击电离源(EI)选择离子监测(SIM)模式,采用内标法进行定量检测。试验表明,8种有机氯农药在0.02~1.00 mg/L范围内线性相关系数r均大于0.999,对土壤样品检出限为0.45~0.93μg/kg。对5.0、20.0、100μg/kg 3个浓度水平的土壤基质加标样品精密度试验下,RSD(n=7)分别为0.4%~2.7%、0.4%~3.8%、0.4%~2.0%;使用有证标准样品进行正确度试验,结果均满足要求。该方法快速准确、环保可靠,可满足土壤样品中8种有机氯农药的高通量检测要求;显著降低实样分析时进样口滴滴涕(DDT)降解现象,衬管寿命延长5倍以上,节约成本同时显著提高检测效率。

加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)法测定食用菌中25种农药残留

采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化,待测物在气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定.分析物在10～500μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好.分析目标物添加水平为0.005～0.16mg/kg时,回收率范围为70%～108%,RSD范围为4.0%～14.7%,符合残留分析的要求.25种农药的最低检出限为0.1～0.8μg/kg,最低定量限为1.0～3.2μg/kg.应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性,同时避免有机溶剂和人体长期接触;GC-MS/MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点,对保障食用菌安全,促进食用菌出口具有重要的意义.利用文中建立的分析方法,在1419份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯,检出浓度在0.016～0.63mg/kg.

ASE-GPC-GC法测定大豆及豆制品中六六六、滴滴涕农药残留

建立一种同时测定大豆及豆制品中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ,ρ′-DDE、ρ,ρ′-DDD、ο,ρ′-DDT、ρ,ρ′-DDT8种有机氯农药残留的气相色谱分析方法。样品经加速溶剂系统萃取(ASE)和凝胶渗透色谱净化(GPC)后,采用气相色谱配备电子捕获检测器进行分离测定。0.005～0.100mg/kg范围内各残留药物线性良好,相关系数r均在0.9990以上;在0.005、0.020、0.050mg/kg3个加标水平下进行了方法验证,平均回收率为78.3%～107.6%,相对标准偏差为2.1%～5.5%;方法检测限(LOD)为0.2～1.8μg/kg。该方法重现性好、灵敏度高、分析迅速,各项指标均满足国内外法规要求,适用于大豆及豆制品中六六六和滴滴涕残留的分析检测。

ASE-SAFE和SDE-GC-MS分析贾永信腊牛肉的挥发性香气成分

采用加速溶剂萃取-溶剂辅助蒸发法和同时蒸馏萃取法提取贾永信腊牛肉的挥发性香气成分,结合气相色谱-质谱联用技术对其进行了分析研究。结果表明,共鉴定出82种挥发性香气成分,包括烃类6种、醛类20种、醇类10种、酮类11种、酚类4种、脂肪酸类16种、醚类3种、酯类1种、含硫含氮及杂环化合物11种。两种方法同时检测到的化合物有16种,包括己醛、庚醛、苯甲醛、壬醛、2-糠醇、芳樟醇、α-松油醇、(-)-4-松油烯醇、1-羟基-2-丙酮、乙偶姻、2,3-戊二酮、胡椒酮、丁香酚、桉叶油素、茴香脑和2-甲基四氢呋喃-3-酮。

ASE-HPLC检测某型号球形发射药中的叠氮硝胺、硝化甘油、Ⅱ号中定剂含量的研究

采用快速溶剂萃取（ASE）技术和高效液相色谱法测定某球形药中叠氮硝胺（DIANP）、硝化甘油（NG）和Ⅱ号中定剂（C2）的含量．ASE提取条件：二氯甲烷做萃取溶剂，萃取温度100℃，静态萃取10min，萃取2次．HPLC测定条件：YWGC18柱（150×4．6mm，10μm），以甲醇和水作为流动相，梯度洗脱，流速1 mL／min，检测波长210nm．测定结果表明DIANP、NG、C2平均回收率分别为99．6％、100．3％、99．4％，RSD分别为0．7％、0．8％、0．9％（n=5），检出限分别为2.1、1.5和0．2mg／L，线性范围分别为0．02～0．98g／L，0．03～1．38g／L，0．002～0．124g／L．用此方法共检测某批球形发射药样品5份，检测结果与滴析-HPLC法检测结果相当．

ASE联合DPPH法比较研究13种热带水果的抗氧化活性

将加速溶剂萃取(ASE)技术应用于热带水果抗氧化活性成分的提取,采用DPPH自由基分析法测定13种热带水果ASE提取物清除自由基作用的强弱,从而建立一种抗氧化活性比较分析法,用于评价不同热带水果的抗氧化能力。试验表明,13种热带水果的ASE提取物均具有抗氧化活性,其对DPPH自由基的清除能力依次为黄皮>木瓜>椰子>芒果>菠萝>荔枝>火龙果>山竹>龙眼>番石榴>莲雾>香蕉>菠萝蜜。因此,ASE结合DPPH自由基分析法可作为一种高效、快速的抗氧化活性比较分析法,用于广泛观察多种热带水果或其他食品、中药材的抗氧化活性。

ASE-GC法测定速冻饺子中有机磷农药残留

建立了加速溶剂萃取（ASE）-在线净化-GC法测定速冻饺子中有机磷农药残留量的检测方法。该方法快速、稳定、可靠、操作简便，15种有机磷农药在0．05—0．50μg／mL范围内线性良好，相关系数均大于0．9985，最低检测限为0．006-0．050mg／kg，样品添加回收率在84．88％-107．10％之间，相对标准偏差（RSD）为1．92％-14．0％，适用于速冻馅类食品中有机磷农药残留的检测与确定。

参麦注射液皂苷类活性成分ASE提取工艺的评价和优化研究

目的通过对温度、压力和溶剂的考察,优化加速溶剂萃取法(ASE)提取制备参麦注射液中皂苷类活性成分的关键参数。方法取处方比例混合的红参和麦冬药材粉末,置ASE提取罐中,根据Box-Beckhen中心组合设计(CCD)法,选择出一系列提取温度、提取时间、溶剂(乙醇)比例等参数,根据参数进行提取,所得提取液直接进HPLC分析,对供试品中的人参皂苷Rb1,人参皂苷Rd,山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C进行含量测定,已上述四个皂苷类成分的总量为考察指标,对ASE提取关键参数进行优化;同时,将最优结果与市售参麦注射液中上述成分含量进行比较,对比ASE与传统提取工艺的差异。结果提取温度在105℃,提取时间55min,采用70%乙醇为溶剂时,四个皂苷类成分的总产量最高,故选为最优ASE参数;ASE法相较传统提取方法,人参皂苷Rb1产量提升5.13%,人参皂苷Rd提升11.67%,山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C分别提升9.52%和17.43%。结论 ASE法较传统方法能够更好提高参麦注射液中主要活性成分的产量,同时具有快速、高效、高度自动化的特点。

ASE萃取-GPC净化-HPLC法测定土壤中阿特拉津

以二氯甲烷-丙酮(体积比1∶1)为混合溶剂,用加速溶剂萃取仪萃取土壤样品中的阿特拉津,提取液通过凝胶渗透色谱净化,用高效液相色谱仪在220 nm波长下测定,试验表明,在0.05 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0.22μg/kg,对空白土壤进行加标回收,平行测定6次,平均回收率为88.2%～102%,RSD为4.5%～7.6%,符合农药残留分析的要求。

ASE-UPLC-PDA法测定PM_(2.5)中16种多环芳烃

采用二极管阵列检测器（PDA）,建立了加速溶剂萃取（ASE）-超高效液相色谱（UPLC）定性定量测定大气PM2.5中16种多环芳烃（PAHs）的方法。通过优化预处理过程及柱温、梯度洗脱程序等一系列色谱分离条件,实现了14 min内16种PAHs的完全基线分离。优化条件下测定PAHs线性关系好,检出限为0.50-2.0μg/L,样品加标回收率为75%-98%,相对标准偏差为0.54%-8.97%。结果表明,该方法用于测定大气PM2.5中PAHs的含量,具有检出限低、灵敏度高、重复性好等优点,是一个较为可靠的检测方法。

ASE-GPC-GC/MS同时测定土壤中16种苯胺类物质

该文建立了快速溶剂萃取(ASE)-凝胶色谱净化(GPC)-气相色谱/质谱法(GC/MS)测定土壤中16种苯胺类化合物的分析方法。采用正己烷/丙酮(1∶1,V/V)为萃取溶剂提取,凝胶色谱净化,经HP-5MS(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。实验结果表明,16种苯胺类化合物在0.5～10 mg/L间具有良好的线性,相关系数(R)均>0.999。取样量为10.0 g时,16种苯胺类化合物的方法检出限(MDLs)在0.021～0.076 mg/kg之间。在空白基底中进行加标回收实验,回收率在82.2%～96.1%之间,精密度(RSD)均<10%。实际土壤样品的加标回收率为79.4%～90.1%。该方法前处理简便,准确、稳定,能够满足土壤中多种苯胺类化合物的同时测定。

ASE-气相色谱/质谱法测定土壤硝基苯类化合物

该文通过优化土壤中硝基苯类化合物加速溶剂萃取/净化方法的最佳条件。结果表明:采用丙酮-二氯甲烷混合溶剂(1∶1,V/V)为萃取溶剂,萃取温度80℃,循环2次;经硅酸镁柱净化,气相色谱/质谱法进行分析。该法对土壤中20种硝基苯类化合物有良好的分离效果,选择不同浓度基体加标得到的回收率为73.0%~108%,相对标准偏差在1.8%~8.4%之间,方法检出限为2~10μg/kg。

ASE萃取/GPC-SPE净化/GC-MS法测定茶叶中的有机磷残留

建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱/固相萃取净化-气质法测定茶叶中的有机磷残留的分析方法。样品用丙酮-二氯甲烷(1∶1)作为溶剂,加速溶剂提取,提取液经过凝胶渗透色谱除去大分子杂质后,再经过Carb/NH2柱净化后供GC-FPD和GC-MS分析。方法检出限为为0.001mg/kg^0.0075mg/kg,在加标水平为0.050mg/kg时,回收率为76.3%~94.6%,相对标准偏差为2.4%~8.1%。方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中有机磷残留的日常检测工作。

ASE萃取-GPC净化-GC/HPLC测定土壤中的六六六、滴滴涕和苯并(a)芘

建立了同时测定土壤中的六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)及苯并(a)芘含量的方法。方法采用加速溶剂萃取仪(ASE)提取目标化合物,凝胶渗透色谱(GPC)净化提取液,气相色谱和高效液相色谱同时进行分析。结果表明,该方法检测效果较好,回收率在66.0%～132%之间,相对标准偏差为2.34～6.57之间,检出限为0.12～0.20μg/kg。该方法操作简便,定性定量准确。

ASE/福林酚比色法测定茶叶中的茶多酚

通过优化快速溶剂萃取法(ASE)条件萃取茶叶中茶多酚,同时结合国家标准方法GB/T8313-2008中的福林酚比色法对其含量进行了测定,用t检验法对ASE法与国标方法进行了检验,结果表明,两者无显著性差异,可将ASE法用于测定茶叶中茶多酚时的提取。同时用此方法对9个样品进行了测定。ASE方法快速,简便,减少人体接触试剂的机会,可用于实际样品检测。

ASE/GC-MS测定韶关市土壤中苯并(a)芘

采用加速溶剂萃取结合气相色谱-质谱联用法对韶关市土壤中的苯并（a）芘进行提取和测定，结果表明土壤样品中苯并（a）芘含量范围为0．003-0．022mg／kg。远低于《全国土壤污染状况评价技术规定》中0．1mg／kg的评价标准。

加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留

建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留的方法,并对方法的线性、灵敏度、回收率及基质效应等进行验证分析,同时将该方法应用于市场采集的婴幼儿配方乳粉样品中磺胺类药物残留进行分析和确证。试验结果表明,17种磺胺类药物在0.5~100μg·kg^(-1)范围内呈线性,决定系数均大于0.998,不同添加浓度下的回收率为75.3%~103.6%,相对标准偏差(RSD)均小于11.0%,基质效应为0.4~1.0,检出限为0.1~3.0μg·kg^(-1),定量限为0.3~10μg·kg^(-1)。该方法具有萃取便捷、灵敏度和准确度高等特点,可同时对婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留进行测定。

加速溶剂萃取-固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中双酚类化合物

双酚类化合物(bisphenols)属于内分泌干扰物,具有生物累积性、持久性和雌激素活性,较低含量的双酚类化合物即会对人体健康和生态环境产生不利影响。为了准确检测沉积物中的双酚类化合物,本工作建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱检测沉积物中双酚A(BPA)、双酚B(BPB)、双酚F(BPF)、双酚S(BPS)、双酚Z(BPZ)、双酚AF(BPAF)、双酚AP(BPAP)7种双酚类化合物的方法。优化了7种双酚类化合物的质谱参数,比较了在3组不同流动相条件下,7种双酚类化合物的响应值、分离效果和色谱峰形状。沉积物样品使用加速溶剂萃取方法进行前处理,采用正交试验优化了萃取溶剂、萃取温度和循环次数。实验结果表明,采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.05%(v/v)氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,可以实现7种双酚类化合物的快速分离;经正交试验优化后的萃取条件如下:萃取溶剂为乙腈,萃取温度为100℃,循环次数为3次。7种双酚类化合物在1.0~200μg/L内线性关系良好(相关系数(r^(2))均大于0.999),检出限为0.01~0.3 ng/g。在3个加标水平(2.0、10、20 ng/g)下,7种双酚类化合物的回收率为74.9%~102.8%,相对标准偏差为6.2%~10.3%(n=3)。应用该方法分析了骆马湖湖区及其入湖河流沉积物中7种双酚类化合物的含量,结果表明:在骆马湖湖区沉积物中检测出BPA、BPB、BPF、BPS、BPAF,入湖河流沉积物中检测出BPA、BPF、BPS;其中BPA、BPF的检出率为100%,沉积物中BPA、BPF的含量分别为11.9~38.0 ng/g和11.0~27.3 ng/g。该方法简便、快速,准确度和精密度较高,适用于沉积物中7种双酚类化合物的检测。

快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中的氟乙酸

建立了快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中氟乙酸的方法。以去离子水为萃取溶剂,使用快速溶剂萃取仪处理血液和尿液样品,取上清液依次经超滤管和0.22μm水相针式滤膜净化,稀释50倍后进样检测。采用Ion Pac AS20离子色谱柱以15.0 mmol/L的KOH溶液为淋洗液进行等度淋洗,流出液通过抑制器后进入三重四极杆质谱,在负离子、多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,氟乙酸在0.5~500.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.999),检出限和定量限分别为0.14、0.47μg/L。氟乙酸在血液和尿液中的回收率分别为93.4%~95.8%、96.2%~98.4%,日内精密度分别为0.8%~1.6%、0.2%~1.0%,日间精密度分别为2.3%~3.8%、3.9%~6.9%。进一步考察发现该方法在血液、尿液中的基质效应较弱,分别为-7.4%、-3.0%。该法无需衍生化处理,简便高效,灵敏度高,重复性好,适用于人体血液、尿液中氟乙酸的快速检测。