Aldol缩合-水解“一锅”法制备反式肉桂酸——推荐一个改进的有机合成实验

肉桂酸是一种重要的有机合成中间体以及精细化工原料,广泛应用于多个领域。肉桂酸制备是本科生有机化学实验教学中的重要内容之一,常按照经典的以苯甲醛和乙酸酐为原料、醋酸钾/碳酸钾为催化剂的Perkin反应来进行。本文提出了一种新的方法——Aldol缩合-水解法,用于制备反式肉桂酸。该法以苯甲醛、乙酸乙酯和叔丁醇钾为原料进行反应,再以“一锅”的方式依次进行蒸馏、加碱水解、蒸馏和酸化即得反式肉桂酸纯品,具有原料/试剂廉价易得、用量少、实验装置简单、能耗小、操作便捷、产率高、耗时较短和环境污染小等优点,非常值得推荐用于本科生实验教学,更有利于对学生在掌握多方面基础理论知识和实验技能的同时,拓展便捷高效合成有机物的创新思维和提高节能环保意识等综合素质的培养。

化学实验技术竞赛中乙酸乙酯合成实验的思考

对江苏省职业院校技能大赛化学实验技术赛项中乙酸乙酯合成实验进行经验总结,并在此基础上提出对化学实验技能竞赛的思考。通过对原料准备、装置组装、试剂配制、反应过程控制和产物收集等关键环节的思考,提出了针对性的实验技巧和注意事项。对实验过程的经验总结,可以不断改进和提高实验技术,深化对化学知识的理解,夯实基础知识,提高问题解决能力,从而提高实验操作的准确性、高效性和安全性。

催化精馏过程制备乙酸乙酯的研究

以自制的填料型SO42-/Al2O3-Al和SO42-/ZrO2-Al2O3-Al固体酸为催化剂,在直径30 mm的不锈钢催化精馏塔中进行乙酸乙酯的合成研究,考察了回流比、进料酸醇摩尔比、进料流量等操作参数对反应和分离过程的影响。结果表明,适宜的操作条件为:回流比为3,酸醇摩尔比为5,乙醇进料流量为1 mol/h。

催化反应精馏技术连续制备乙酸乙酯

在直径３０ｍｍ的催化反应精馏塔中进行合成乙酸乙酯的研究，考察了酸醇比、进料流量、回流比、进料位置等因素对过程的影响，在本实验最优条件下，塔顶可获得酯含量大于９４％的产品。

乙醛法合成乙酸乙酯

工业乙醛经４Ａ分子筛干燥至水分低于００３％，在乙醇铝作催化剂，无水氯化锌作助催化剂，２０～４０℃反应温度的条件下，直接合成乙酸乙酯，乙醛的转化率可达９９３％，乙酸乙酯的选择性可达９５３％。催化剂的合成和乙醛的干燥是实验的关键步骤。

乙醇一步法制备乙酸乙酯反应机理的研究

采用程序升温-质谱联用装置,用表面脉冲反应方法,在MoS2/C催化剂上,对乙醇、乙醛、乙酸乙酯进行了脉冲反应实验,研究了乙醇一步法制备乙酸乙酯的反应机理。实验结果表明,在N2气氛下乙醇生成了乙醛和乙酸乙酯,在H2气氛下乙醇未生成乙酸乙酯;在H2气氛下,乙醛生成了乙醇;在N2气氛下乙酸乙酯生成了少量的乙醇和乙醛,在H2气氛下乙酸乙酯生成了乙醇和乙醛。分析认为,乙醇一步法制备乙酸乙酯的反应机理是乙醇首先脱氢生成乙醛,乙醛与乙醇进行加成-脱氢反应生成乙酸乙酯。

强酸性离子交换树脂催化合成乙酸乙酯动力学

在间歇釜式反应器中研究了 D072型强酸性离子交换树脂催化合成乙酸乙酯的反应动力学。在消除内外扩散的条件下,测定了不同催化剂用量和不同反应温度条件下反应体系中乙酸浓度随反应时间的变化,并采用初始反应速率法求动力学模型参数。在催化剂与乙酸的质量比为0.016 65～0.083 26,温度为326.2～347.2 K 和常压的条件下,得到动力学方程的频率因子为74 534 584.79 L/(mol·min),活化能为65 588.40 J/mol。在实验范围内对获得的动力学方程进行验证,计算值与实验值吻合较好,最大相对偏差小于8.3%。

吡唑并嘧啶氧苯氧乙酸酯类化合物的合成与除草活性

研究了膦亚胺 4与芳基异氰酸酯、取代酚的连续aza Wittig和关环反应合成新的 1 苯基 1,5 二氢 3 甲硫 (砜 )基 5 芳基 6 (4 乙氧羰基甲氧苯氧基 ) -吡唑并 [3 ,4 d]嘧啶 4 酮类化合物的新方法 ,其产物结构经元素分析 ,1HNMR ,EI MS和IR确证 .初步生物活性表明该类化合物对单子叶和双子叶杂草的根具有很好的抑制作用 .

活性炭负载FeCl_3催化合成CH_3COOEt的研究

以活性炭负载氯化铁(FeCl3/C)为催化剂,冰乙酸和无水乙醇为原料合成了乙酸乙酯,考察了适宜反应条件。结果表明,冰乙酸用量为0.20mol,乙醇用量为0.60mol,催化剂用量为3.0g,反应时间为1.5h时,乙酸酯化率达84.97%。

铌酸催化液相合成乙酸乙酯

报道了铌酸催化乙醇与乙酸的液相酯化反应 ,考察了反应温度、催化剂用量、酸醇比、反应时间对产品乙酸乙酯收率的影响。在优化条件下 ,产品收率可达 88.0 % ,选择性为 1 0 0 %。同时 ,我们采用自制间歇式反应装置 ,对催化剂的稳定性进行了考察 ,发现铌酸在该实验条件下 ,能保持较高的稳定性和较高的催化活性。

稀土氧化物对乙醇一步合成乙酸乙酯混合氧化物催化剂性能的影响

研究了Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｍ和Ｐｒ等稀土氧化物对乙醇一步合成乙酸乙酯的Ｃｕ／ＺｎＯ／ＣｏＯ／Ａｌ２Ｏ３催化剂的添加效果，得出只有Ｌａ２Ｏ３才起正的添加作用，其他均呈不同程度的负作用，这可能与稀土元素的价电子层构型有关。

绿色化学在乙酸乙酯合成实验中的应用

用固体酸代替液体酸作催化剂,对乙酸乙酯有机合成实验进行改进,可使反应温度在80～90℃下进行,产率达81.5%,且催化剂可重复利用,对环境没有污染,使化学实验真正实现绿色化.

叶青素的合成研究

以常规试剂乙缩醛和苯甲醇为原料,对甲苯磺酸作催化剂,采用分水器内装无水氯化钙以吸收反应生成的乙醇,进行回流的反应方式,通过醇交换法,一步合成了叶青素。采用了正交试验对工艺条件进行了优化,乙缩醛与苯甲醇的摩尔比为7∶1,反应4h,产率为66 6%,并考察了反应物摩尔比和反应时间对产率的影响。通过红外光谱和气质联用等分析手段,对产物进行了结构确证。

2,6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯的合成

2,6-二氯-5-氟烟酸与氯化亚砜在甲苯中,DMF催化下反应生成2,6-二氯-5-氟烟酰氯,再与丙二酸单乙酯钾在氯化镁-三乙胺碱性条件的乙酸乙酯溶剂中,制得2,6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯,总收率为71%。

环氧乙烷一步合成乙二醇单烷基醚乙酸酯

以合成乙二醇乙醚乙酸酯为例，详细地介绍了一种以环氧乙烷、乙酸酯为原料一步合成优良溶剂乙二醇单烷基醚乙酸酯的方法。

活性炭固载硫酸催化合成乙酸乙酯和环己稀

该文主要介绍在有机化学实验教学中，用C—H2SO4作催化剂，制备乙酸乙酯和环己稀，既减少硫酸用量，降低了实验操作的危险性和实验室污染，又增加了产率。对硫酸浓度、催化剂用量、反应时间对产率的影响进行了探讨，实验结果显示，C-H2SO4对这两个反应有较好的催化效果。

瓜环硫酸盐催化合成乙酸乙酯

主要介绍在制备乙酸乙酯的实验教学中,采用瓜环硫酸盐催化合成,既减少硫酸用量,降低了实验操作的危险性和实验室污染,又增加了产率。对催化剂用量、反应时间对产率的影响进行了研究,收到了较满意的效果。

Brnsted酸性离子液体合成及催化酯化反应应用

以苄基氯、N-乙基咪唑、浓硫酸为原料,成功合成出一种含有磺酸基的新型Brnsted酸性离子液体,通过IR、1H NMR对其结构进行了表征。将其应用于催化乙酸和乙醇的酯化反应,考察其反应条件和循环使用性能。结果表明最佳反应条件为:反应时间90 min,催化剂用量5%,反应温度80℃。此条件下产率为72.35%。离子液体循环使用4次,其催化效率稳定。

磺酸型离子液体催化合成叶青素

以含磺酸基离子液体1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([4-sulfbmim][BF4])为酸性催化剂,由乙缩醛和苯甲醇合成了叶青素。采用正交实验方法考察了合成条件的影响,固定反应温度为20℃条件下,确定优化合成条件为:n(苯甲醇)∶n(乙缩醛)=1∶8,反应时间60min,催化剂用量为每摩尔苯甲醇4g,产率为92.2%。与H2SO4催化剂相比[4-sulfbmim][BF4]的催化活性相对较弱,但综合效果优于H2SO4。[4-sulfbmim][BF4]循环使用6次,催化活性基本不变。

微波催化酯化合成乙酸乙酯

在铌酸的催化下 ,采用微波辐射技术 ,快速合成了乙酸乙酯。最佳反应条件为 :乙酸和乙醇的摩尔比为 4 :1(mol/mol) ,催化剂 0 8g ,微波功率 336W ,微波辐射时间 8min ,转化率 91 5 %