醋酸酸解磷尾矿制备醋酸钙镁融雪剂工艺研究

以磷矿经过选矿后产生的固体废弃物磷尾矿为原料,回收其中的有价元素钙、镁制备环保型融雪剂醋酸钙镁并同时富集其中的P_(2)O_(5)。通过醋酸酸解磷尾矿实验研究,考察了醋酸用量、液固质量比、反应温度、搅拌转速、反应时间对磷尾矿中钙镁浸出率的影响,结果表明,在醋酸用量为理论用量的130%、液固质量比为14∶1、反应温度为90℃、搅拌速率为1000 r/min、反应时间为3 h的条件下,CaO的浸出率可达到78.26%,MgO的浸出率可达到76.32%,磷尾矿中P_(2)O_(5)的质量分数从8.82%提高至25.91%。酸解液经调节pH后蒸发结晶得到醋酸钙镁盐,对其进行表征和性能测试,结果表明,其各项指标均符合GB/T 23851—2017《融雪剂》要求,是一种低腐蚀性、可降解、融冰雪性能优异的环保型融雪剂。

高效液相色谱法测定醋酸氟卡尼片的含量

目的 建立醋酸氟卡尼片的含量测定方法。方法 通过高效液相色谱法,采用Alltima C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢铵溶液(含0.2%三乙胺)(用磷酸调至pH 3.0)(35∶65),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为300 nm,柱温为30℃。结果 醋酸氟卡尼在196.0~588.0μg·mL^(-1)与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000;精密度、重复性和稳定性考察RSD均小于1.0%;低、中、高浓度的平均回收率在98.79%~99.20%,RSD均<1.0%。结论 该方法准确、简单、快速,能够用于醋酸氟卡尼片的含量测定。

响应面法优化高顺式虾青素的制备工艺研究

天然存在的虾青素多为全反式构型,但顺式构型的虾青素具有更好的生物活性且更易被人体选择性吸收。为研究高顺式虾青素的制备工艺,该实验采用微波加热法对虾青素进行虾青素异构化,以全反式虾青素为原料,乙酸乙酯为溶剂,虾青素顺式占比为评价指标,采用单因素及响应面试验优化了虾青素异构化。得出制备高顺式虾青素最佳条件为:催化剂为异硫氰酸甲酯60 mg/mL,虾青素溶液质量浓度1.5 mg/mL,微波温度69℃,微波功率600 W,微波时间22 min。最佳条件下虾青素总顺式占比为49.34%,该研究有利于提高虾青素顺式比例,为虾青素用于功能性食品打下理论基础。

乙酸气体对图书档案纸张性能的影响

图书档案管理工作中,工作人员需要对大量的纸质档案进行妥善保存。但是,环境中的乙酸气体等会对纸张性能产生一定的不良影响,需要积极分析和应对。选择以常见的图书档案纸张为材料,通过实验的方式,研究乙酸气体对纸张不同性能的影响效果。结果显示,乙酸气体对纸张具有一定的破坏作用,随着纸张在乙酸中暴露时间的不断延长,机制纸和手工纸的抗张指数、耐折度、pH值、亮度均会呈现出不断下降的变化趋势,进而降低了纸张的性能,影响到纸质文献的耐久性和保存寿命。针对上述情况,相关人员需要做好保存环境的科学管理,以妥善保存各种纸质档案,延长其保存寿命。

植物生长调节剂对‘小米’红花油茶苗木生长的影响

为探究植物生长调节剂对‘小米’红花油茶苗木生长的作用以及最佳施用量,采用赤霉素(GA3)和吲哚乙酸(IAA)二因素三水平3×3回归设计,选择不同浓度的GA3、IAA及其组合处理云南高山区‘小米’红花油茶嫁接苗,所得数据经过协方差排除初始值影响后进行方差分析和多重比较。结果显示:(1)9种不同组合中,对苗高有极显著促进效果的最佳浓度组合是5 mg/L GA3和5 mg/L IAA,其处理比对照高出34.4%。(2)对地径有极显著促进效果的浓度组合是10 mg/L GA3+5 mg/L IAA,比对照高出24.6%。(3)9种组合中,所有处理对冠幅都有极显著促进效果,其中最佳浓度组合是0 mg/L GA3+5 mg/L IAA组合,比对照高出26.1%。研究结果表明:采用GA3的浓度为10 mg/L,IAA的浓度为0 mg/L或者5 mg/L的植物生长调节剂组合对‘小米’红花油茶嫁接苗进行喷施,可以明显促进其苗高、地径及冠幅的综合增长。

不同醋酸菌对菠萝糯米果粮醋风味的影响

为探究不同醋酸菌对菠萝糯米果粮醋醋酸发酵过程和风味的影响,该研究分析了醋酸发酵过程中菌落总数、温度、总酸、不挥发酸的变化和醋液有机酸含量与挥发性成分。结果表明,与沪酿1.01相比,醋酸菌DHC23能更快适应高乙醇环境,同时能耐受更高的温度;上醅醋酸菌DHC23菌落总数峰值为1.52×10^(8)CFU/g,而沪酿1.01仅为1.95×10^(7)CFU/g;由于翻醅,醅温呈现周期性升降变化,前者峰值为42.1℃,后者仅为40.2℃。两组醋醅总酸含量均逐渐增加,不挥发酸含量均先上升后缓慢下降,而醋酸菌DHC23更有利于总酸和不挥发酸含量的提升,且使发酵时间缩短1 d。DHC23组醋液中乙酸、乳酸、柠檬酸、琥珀酸、酒石酸和焦谷氨酸含量均比沪酿1.01组含量高,且差异显著。两组醋液挥发性成分种类差异不显著,但醋酸菌DHC23有利于醛类、酸类、酯类和吡嗪类物质的生成。

高效液相色谱法测定β-内酰胺抗生素中残留乙酸的含量

目的建立测定β-内酰胺类抗生素原料中乙酸残留量的HPLC方法。方法采用多因素组内设计方法,确定色谱流动相的组成、比例和pH值。参考ICH Q2,从专属性、检出限和定量限、线性、准确度、精密度和耐用性等6个方面对方法进行验证。用所建立的方法对19种β-内酰胺类抗生素原料进行了测定。结果采用C_(18)色谱柱,流动相:甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;柱温25℃;检测波长220 nm。供试品、溶剂和流动相对乙酸测定没有明显干扰;乙酸的最低检出限约为0.029μg,最低定量限约0.12μg;从定量限到限度2倍浓度范围内,方法的线性关系良好,拟合直线方程为y=388866.7186x-177.5720,r2=0.9999;低中高浓度加样回收率平均分别为93%,96%和99%;方法的重复性和中间精密度分别为2.37%和2.11%;在3根不同C_(18)色谱柱上的耐用性良好。19种β-内酰胺抗生素原料中有3种筛查出残留乙酸。结论所建方法可以实现对β-内酰胺类抗生素原料中残留乙酸的准确定量,为该类原料的生产过程控制和标准物质研制提供了依据。

碳氮添加对淹水农田黑土温室气体排放的影响

为探究外源碳氮添加对农田土壤温室气体排放的影响,以农田黑土为对象,在25℃和淹水条件下开展室内培养试验,研究外源碳(葡萄糖和乙酸)和氮(硫酸铵)添加对温室气体排放的影响。结果表明,淹水条件碳氮配施显著降低了土壤硝态氮含量,以氮肥配施葡萄糖处理效果更明显。与不施肥的对照处理相比,单施氮肥处理对CO_(2)排放速率无显著影响;与单施氮肥处理相比,碳氮配施显著提高了CO_(2)的排放速率,氮肥配施葡萄糖处理和氮肥配施乙酸处理的CO_(2)累积排放量分别为单施氮肥处理的3.93和2.44倍。与不施肥的对照处理相比,单施氮肥显著增加了N_(2)O排放速率,其累积排放量是对照处理的3.60倍;与单施氮肥处理相比,氮肥配施葡萄糖处理仅在第1天对N_(2)O排放速率有显著促进效果,培养期间N_(2)O累积排放量与单施氮肥处理无显著差异;氮肥配施乙酸处理对N_(2)O排放速率的促进效果持续了5 d,其N_(2)O累积排放量是单施氮肥处理的3.58倍。与不施肥的对照处理相比,单施氮肥处理对CH4排放速率无显著影响;与单施氮肥处理相比,碳氮配施显著促进了培养后期CH4的排放速率和累积排放量,但氮肥配施葡萄糖和氮肥配施乙酸处理之间无显著差异。上述结果表明,在短期淹水条件下,葡萄糖和乙酸的存在可能会促进农田黑土温室气体排放。本研究结果可为黑土温室气体排放评估提供理论依据。

清香型白酒大曲中产酯化酶微生物分离筛选及鉴定

从清香型白酒大曲中分离纯化高产酯化酶的微生物菌株,经过初筛、复筛,最终得到1株细菌HXX7,其麸曲酯化力可达20.6 mg/g,具有较强催化合成乙酸乙酯的能力。对HXX7菌株及微观细胞形态进行观察,发现HXX7为革兰氏阳性细菌;应用16S rDNA测序方法对其进行分子生物学鉴定,结果显示HXX7为枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)。

醋酸戈舍瑞林联合反加屈螺酮炔雌醇片(Ⅱ)辅助手术治疗对子宫内膜异位症患者血清性激素水平和术后复发的影响

目的探讨醋酸戈舍瑞林联合反加屈螺酮炔雌醇片(Ⅱ)辅助手术治疗对子宫内膜异位症(EMS)患者血清性激素水平和术后复发的影响。方法选取2020年1月至2022年1月于青岛市市立医院就诊的104例EMS患者作为研究对象,随机分为对照组(n=52)和联合组(n=52)。对照组采用醋酸戈舍瑞林治疗,联合组采用醋酸戈舍瑞林联合反加屈螺酮炔雌醇片(Ⅱ)治疗。比较两组患者治疗前后雌二醇(E_(2))、黄体生成素(LH)、卵泡刺激素(FSH)、白介素-6(IL-6)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)水平及临床疗效,随访12个月期间疾病复发与妊娠情况,以及治疗期间安全性情况。结果治疗后,与对照组比较,联合组总有效率更高(P<0.05);两组治疗后E_(2)、LH、FSH水平均下降,但联合组治疗后比对照组高(P<0.05);两组治疗后IL-6和TNF-α水平均下降(P<0.05),两组间比较,差异无统计学意义(P>0.05);随访12个月期间,与对照组比较,联合组复发率更低,妊娠率更高(P<0.05);治疗期间,与对照组比较,联合组不良反应发生率更低(P<0.05)。结论醋酸戈舍瑞林联合反加屈螺酮炔雌醇片(Ⅱ)治疗EMS,可以提升治疗效果,改善性激素水平,降低疾病复发率和副作用发生率,提高妊娠率。

超高压致淀粉结构变化对醋酸酯淀粉合成及产品品质的影响

以玉米淀粉为原料,经不同压力(100、200、300、400、500、600 MPa)超高压预处理后,再合成醋酸酯淀粉。利用扫描电子显微镜、X射线衍射、快速黏度分析、差示扫描量热等技术对比超高压处理淀粉及醋酸酯淀粉的结构性质。结果表明:超高压处理和乙酰化反应对淀粉结构均有一定的影响,表现出淀粉颗粒的膨胀和破裂。超高压预处理后,淀粉相对结晶度及糊化焓呈现先增大后减小的趋势,其中400 MPa处理时达到最大,分别为35.4%和11.90 J/g,此时糊化黏度相关参数也最大。当预处理压力为600 MPa时,淀粉完全糊化,颗粒失去原有形态,结晶类型由A型向V型转换。由于超高压预处理导致淀粉结构的改变,醋酸酯淀粉取代度和反应效率明显提高,当压力为500 MPa时达到最大值0.103和81.14%,该最大值的出现可能与淀粉颗粒结构明显破坏但维持颗粒态,增加乙酸酐与颗粒接触机会有关。本研究结果表明,对淀粉原料进行超高压预处理进而调控淀粉结构,有利于提升醋酸酯淀粉的合成效率。

醋酸戈舍瑞林缓释植入剂联合米非司酮治疗子宫肌瘤的临床效果及不良反应分析

目的分析子宫肌瘤采取米非司酮与醋酸戈舍瑞林缓释植入剂联合治疗的效果、不良反应。方法80例子宫肌瘤患者,依据随机数字表法分为对照组与研究组,每组40例。对照组利用醋酸戈舍瑞林缓释植入剂实施治疗,研究组利用醋酸戈舍瑞林缓释植入剂和米非司酮联合治疗。对比两组患者的临床疗效、血液流变学指标(血浆比粘度、红细胞聚集指数、纤维蛋白原)、性激素指标[黄体生成素(LH)、雌二醇(E2)、卵泡刺激素(FSH)]、子宫肌瘤体积及不良反应发生情况。结果研究组患者治疗总有效率95.00%比对照组的80.00%高,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,研究组患者的血浆比粘度(0.89±0.20)、纤维蛋白原(2.13±0.34)g/L、红细胞聚集指数(48.78±6.99)%比对照组的(1.65±0.30)、(3.97±0.64)g/L、(64.12±7.34)%低,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,研究组患者的LH(10.64±2.96)U/L、E2(138.78±18.32)pmol/L、FSH(11.97±2.86)U/L比对照组的(13.52±2.81)U/L、(200.23±36.56)pmol/L、(17.15±4.33)U/L低,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,研究组患者子宫肌瘤体积(5.24±1.01)cm3比对照组的(11.63±1.78)cm3小,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,研究组不良反应发生率为15.00%,对照组不良反应发生率为7.50%,两组对比差异无统计学意义(P>0.05)。结论子宫肌瘤采取米非司酮与醋酸戈舍瑞林缓释植入剂联合治疗效果较好,能对患者的血液流变学水平进行改善,对其性激素指标进行调节,使患者子宫肌瘤的体积有效缩小,促进其早日康复,具有一定的临床应用与研究价值。

生长素IAA对食用菌生长发育影响的研究进展

吲哚-3-乙酸(Indole-3-acetic acid,IAA)属于生长素吲哚衍生物家族,是最重要的植物激素之一,在植物、真菌、细菌中广泛存在。IAA在食用菌中的作用和功能研究越来越受到重视。综合比较了IAA的生物合成途径,分析了IAA对食用菌生长、发育的影响,以及提高食用菌抗性和促进共生宿主植物生长的作用。最后系统总结了IAA在食用菌中可能的作用机制,为研究IAA在食用菌生长发育中的调控机制及其应用提供了理论依据。

天茄子乙酸乙酯部位化学成分研究

采用脂多糖诱导小鼠单核巨噬细胞RAW 264.7炎症模型导向研究天茄子(Ipomoea turbinata seeds)的抗炎活性成分。采用硅胶、Sephadex LH-20、MCI、ODS柱色谱及半制备型高效液相等方法对乙酸乙酯活性部位进行分离纯化,结合现代波谱技术与理化性质确定化合物结构。从中共分离鉴定了15个化合物,分别为华佗豆甲碱(1)、华佗豆丙碱-4′-O-β-D-(6-O-反式香豆酰基)葡萄糖苷(2)、1,8,15,22-四氮杂环二十八烷-2,9,16,23-四酮(3)、1,8,15,22,29-五氮杂环三十五烷-2,9,16,23,30-五酮(4)、绿原酸甲酯(5)、绿原酸(6)、3,5-二咖啡酰基奎宁酸(7)、3,4-二咖啡酰基奎宁酸(8)、咖啡酸(9)、3,5-二羟基桂皮酸(10)、4-甲氧基肉桂酸(11)、6-氧-(E)-对羟基桂皮酰基-1-β-乙基-葡萄糖甙(12)、E-3-(3,4-二羟基苯亚甲基)-5-(3,4-二羟基苯基)二羟基呋喃-2-酮(13)、丁香脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)和松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(15)。化合物3~8和10~15为首次从该植物中分离得到,其中8个化合物(3~5、10~13和15)为首次从旋花科中分离得到。活性筛选结果表明,咖啡酰奎宁酸类(5~8)和苯丙酸类成分(9~12)显示有较好的抑制NO释放活性,在50μmol/L浓度下抑制率为29.07%~40.30%。

醋酸铵促进烯胺酮的双Michael加成反应研究

在醋酸铵作用下实现取代的1,3环己二酮对取代的N,N二甲基烯胺酮的连续Michael加成反应,发展了一种合成结构新颖的3,3二环己烯基1苯基丙酮类化合物的新方法.该反应在1,2二氯乙烷中回流搅拌40min即可得到目标产物,且具有较高的收率和优异的官能团兼容性.该方法具有原料廉价易得、实验操作简单的特点,为结构多样的烷基芳基酮类化合物的合成提供了一种新颖、实用的策略.

QuEChERS/气相色谱-质谱法同时测定砂仁中樟脑质谱法同时测定砂仁中樟脑、龙脑龙脑、乙酸龙脑酯含量乙酸龙脑酯含量

目的建立同时测定砂仁中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯含量的QuEChERS/气相色谱-质谱(QuEChERS/GC-MS)法。方法样品用无水乙醇提取,经N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、石墨化炭黑和硫酸镁吸附净化处理。色谱柱为HP-5 MS型色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,流速为1.0 mL/min,分流进样,分流比为20∶1,电子轰击离子源,选择性监测、全扫描模式,定量特征离子质荷比为95。比较QuEChERS/GC-MS法和气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)法含量测定结果的相对相差值,考察方法的可靠性。结果樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯的质量浓度分别在50~2000μg/mL、5~200μg/mL、100~5000μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R2≥0.997,n=6);检测限均为0.005 mg/kg,定量限均为0.015 mg/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均低于3.0%;50%,100%,200%水平的加样回收率为93.37%~105.37%,RSD为1.38%~2.85%(n=6)。QuEChERS/GC-MS法和GC-FID法测定樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯含量的相对相差值分别为4.76%,4.64%,3.67%。结论该方法操作简便、灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于砂仁中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯的含量测定。

重组木聚糖酶的高密度发酵及其定向制备低聚木糖

为提高酶水解杨木木聚糖定向转化低聚木糖的效率,同时降低酶法制备低聚木糖的成本,围绕重组大肠杆菌(PET-PdoXyn10A-DE3)高密度发酵制备拟杆菌来源木聚糖酶PdoXyn10A的诱导表达条件和酶水解制备低聚木糖的工艺条件开展了研究。考察了在5 L发酵罐水平下诱导剂浓度、诱导光密度(OD_(600))值、诱导温度和诱导pH值等因素对PET-PdoXyn10A-DE3产重组木聚糖酶PdoXyn10A的影响,反应温度、pH值对玉米芯木聚糖酶水解过程中酶活力的影响,以及酶添加量、酶水解时间对杨木乙酸水解液制备低聚木糖的影响。研究结果表明:在诱导剂浓度0.25 mmol/L、诱导OD_(600)值55、诱导温度34℃和诱导pH值7.0的最佳诱导条件下,经高密度发酵重组酶酶活力可达362.67 U/mL,重组大肠杆菌生物量可达28.83 g/L。酶水解制备低聚木糖的最佳条件为酶反应温度40℃、pH值5.2、酶添加量12 U/mL和反应时间6 h,此条件下低聚木糖的量为3.21 g/L,其中木二糖、木三糖、木四糖、木五糖和木六糖的量分别为1.09、 0.97、 0.84、 0.18、 0.13 g/L,木糖为1.82 g/L。

复方电解质注射液(Ⅱ)与醋酸林格液对重症创伤患者早期液体复苏效果

目的 探讨对重症创伤患者输注不同平衡盐溶液后的液体复苏效果及预后情况,为临床急救液体复苏的液体选择提供参考。方法 选取急诊科行液体复苏的重症创伤患者作为研究对象。根据急诊液体复苏时输注的平衡盐溶液类型的不同,将患者随机分为试验组(n=100)和对照组(n=98)。试验患者给予输注复方电解质注射液(SF),对照组患者给予输注醋酸林格液(RA)。采集两组患者的肾损伤指标(血肌酐及尿素氮变化及30 d内肾脏主要不良事件)、血气分析指标(pH、剩余碱(BE)值、碳酸氢根(HCO-3)和血乳酸)、机械通气撤机时间、血管活性药使用时间、重症加强护理病房(ICU)住院时长、总住院时长及28 d内的生存率。结果 两组患者在伤后96 h内的血肌酐、尿素氮变化及30 d内肾脏主要不良事件发生率比较差异无统计学意义(P>0.05)。液体复苏早期(24 h内),试验组的pH、BE值、HCO-3及血乳酸与对照组比较能较快恢复到正常范围(P<0.05)。在重要临床结局(28 d生存率、机械通气撤机时间、血管活性药物使用时间、ICU住院时长和总住院时长)上两组比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论 与醋酸林格液比较,复方电解质溶液在重症创伤早期液体复苏过程中能较快纠正代谢性酸中毒,但这种生物化学上的优势并不能改善相关的临床结局。

正交设计提高乙酸乙酯合成的产率和纯度

在乙酸乙酯合成的实验教学中,通常使用阿贝折射仪分析产物纯度,误差较大。在本研究中,采用气相色谱内标校正因子法和面积归一化法来测定乙酸乙酯的含量,我们发现内标校正因子法测量的结果准确度高,且操作简单。合成条件为:乙醇、乙酸摩尔比为1.5∶1,浓硫酸的添加量为2 mL。通过正交实验设计优化乙酸乙酯纯化过程,得到最佳纯化条件:20 mL饱和氯化钠溶液、40 mL 100%饱和氯化钙溶液(每次20 mL)、1.8 g无水硫酸镁。在此条件下提纯,我们将实验教学中普遍合成产率55%提高到80.70%,且纯度高达96.69%,实现了乙酸乙酯合成产率和纯度的双向提升。

阜阳地区6种杂薰衣草的引种栽培

为探讨杂薰衣草在阜阳地区的生态适应性与应用潜质,以6种杂薰衣草引种品种为研究对象,在栽植第3年对株高、冠幅、花枝数等生长指标,叶色、花色、花期等观赏指标,精油含量、成分、产量等经济指标进行调查分析。结果显示,在阜阳地区各品种均能正常生长,其中‘Mentha’株高最高,达81.30 cm;‘Sumian’冠幅最大,达114.25 cm;‘Nizza’花量最大,干重达252.63 g/株;‘Arabian Nights’花萼、花冠颜色深,花期最早,观赏期最长。经济指标检测显示,‘Arabian Nights’精油提取率最高,达5.34%;‘Nizza’精油产量最高,达9.22 g/株。气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析显示,‘Nizza’精油成分中芳樟醇、乙酸芳樟酯含量较高,品质显著优于其他品种。综上,在阜阳地区,‘Arabian Nights’最适宜用于观赏栽培,‘Nizza’最适宜用于精油提取栽培。