Mn-Mo/SiO_2催化剂的制备及其催化柴油氧化脱硫

采用溶胶-凝胶法制备锰离子改性的Si O2负载的磷钼酸催化剂,并采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等对催化剂进行表征。考察了催化剂用量、过氧化氢用量、反应温度和反应时间等对模型油(苯并噻吩和二苯并噻吩)和直馏柴油氧化脱硫的影响。结果表明:锰离子改性后,催化剂仍然保持了磷钼酸的Keggin型结构,其活性中心的分散度和比表面积均增加;不同反应条件对模型油的氧化脱硫均有影响,且二苯并噻吩(DBT)较苯并噻吩(BT)更易脱除。正交试验结果显示,各因素对柴油脱硫率的影响由大到小依次为反应时间>催化剂用量>过氧化氢用量>反应温度。在催化剂0.15 g,过氧化氢0.25 mL和反应温度70℃的条件下,反应时间4 h后,直馏柴油的脱硫率达90.3%,油品回收率不低于98%。

季粦盐三丁基十四烷基氯化粦(TTPC)的测定

研究了以硝酸和高氯酸为氧化分解剂，将ＴＴＰＣ中的有机膦转化为正磷，用磷钼酸喹啉容量法测定ＴＴＰＣ中磷的方法，确定了最佳分解条件和测定条件，用于实际样品测定。

化学镀镍-磷合金镀层中磷的测定

准确、简便地测定镍-磷合金镀层的磷对化学镀镍工艺具有重要作用。采用浓硝酸退镀镍-磷合金镀层→高锰酸钾氧化→亚硝酸钠还原→加水定容的方法制备实验溶液,然后分别用磷钼钒黄分光光度法、磷钼酸铵容量法分析试液中的磷,再换算出镀层中磷的质量分数,并与标准方法测定结果对比。结果表明:光度法测定的相对误差为7.93%,相对标准偏差为4.38%;容量法测定的相对误差为-1.83%,相对标准偏差为0.82%。容量法具有准确、简便的优点,可在生产实际和实验研究中推广应用。

磷溶液标准物质的研制

介绍了磷溶液标准物质的研制。选择磷酸二氢钾为原料,经提纯后,配制成质量浓度为1 000μg/mL的磷溶液标准物质。采用准确、可靠并能溯源的磷钼酸喹啉重量法进行定值、均匀性检验及稳定性检验。对影响测量不确定度的因素进行了分析,全面评定了标准物质的不确定度。研制的磷溶液标准物质,均匀性良好,扩展不确定度为0.5%(k=2),稳定性达2年。

前驱体磷酸铁中磷含量测定的不确定度评定

建立了用于制备电池正极材料磷酸铁锂前驱体FePO4中磷含量的化学分析方法,并讨论了喹钼柠酮作沉淀剂测定FePO4中磷含量不确定度的影响因素,给出了评定步骤,采用统计方法得到A类不确定度,利用各种信息对B类不确定度,包括测量重复性、样品称量、试液转移、沉淀质量、滤液和洗涤液中磷的含量、沉淀损失磷的质量、沉淀包夹等各个不确定度分量逐个进行量化,从而获得合成标准不确定度和扩展不确定度。

用磷钼酸喹啉重量法测定化学镀Ni-P镀层中的磷含量

介绍了磷钼酸喹啉重量法在化学镀镍磷镀层磷含量测定中的应用，并与GB／T13913—92分光光度法和X射线能谱（EDS）法进行了比较。结果表明，本方法测定相对误差为-1．65％～4．21％，能准确测定镍磷镀层磷含量；与EDS法对Ni—P镀层的对比测定表明，EDS法所测结果比重量法普遍偏高。

磷钼酸和钛硅纳米复合氧化物构筑高活性氧化脱硫催化剂

采用溶胶凝胶法合成了钛硅纳米复合氧化物(Ti O_2-Si O_2),并以其为载体用原位合成技术或浸渍法负载Keggin结构磷钼酸(HPMo)制备了复合催化剂,使用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、紫外可见光谱仪(UV-Vis)、X射线衍射光谱(XRD)和比表面分析仪(BET)等测试手段对催化剂的结构进行表征。结果表明,采用原位法合成的催化剂为纳米粒子,纳米晶骨架内存在微孔和介孔共存的孔道结构。原位合成技术或浸渍法制备的催化剂中HPMo保持Keggin骨架结构。以模拟油品(二苯并噻吩、苯并噻吩或噻吩的正辛烷溶液)的氧化脱硫为探针反应,在选定的条件下:硫含量为200.0 g/g的正辛烷溶液和无水乙醇各10.0 m L,反应温度60℃,催化剂质量0.15 g,n(H_2O_2)∶n(S)=5∶1,二苯并噻吩的脱除率高于96.0%,产物中硫含量低于10.0μg/g。在相同的实验条件下,受电子云密度的影响,脱硫由易到难的顺序为二苯并噻吩>苯并噻吩>噻吩。催化剂循环使用4次后活性未见明显降低,是一类绿色的模型有机硫化物氧化脱除工艺用催化剂。

《SS6284全硅的测定》中存在的问题与改进

采用《SS6284》方法测定高浓度硅时,磷的存在会带来较大误差。为消除该方法的缺陷进行了系列试验。结果表明,调整条件试剂的加入量可消除这种误差,改进后的方法准确度和精密度较好。

两种测定植酸酶酶活的方法比较及发酵条件研究

从富含有机质的环境中采集土样,通过植酸钙平板透明圈法初筛得到产植酸酶菌株,进而用钒-钼酸铵法和丙酮-磷钼酸铵法2种方法测定植酸酶酶活力,并进行比较。结果表明,钒-钼酸铵法为准确、可用的方法,通过正交试验确定了最适产酶发酵条件为pH5,可溶性淀粉用量1.25g/100mL,酵母粉用量1.80g/100mL,植酸钙用量1.0g/100mL。

钼蓝法对叶菜不同洗涤方式的农残去除比较

以小白菜为叶类蔬菜的试验材料,采用日常生活常用的自来水洗涤、洗涤剂洗涤、盐水洗涤、碱水洗涤4种洗涤方法,通过试验对比农药去除率,确定最佳的叶类蔬菜洗涤方法。试验结果表明,4种方法对叶菜中的农残均有去除作用,但以1%的盐水洗涤效果最佳。

铋磷钼蓝分光光度法测定氮化硅铁中的磷含量

研究了应用铋磷钼蓝分光光度法测定氮化硅铁中磷元素含量的分析方法.试样采用氢氟酸、硝酸在160 ℃加压消解,以高氯酸冒烟氧化磷并除去硅,然后进行显色测定.对试样分解方法、高氯酸冒烟、显色条件、干扰消除等进行了试验研究,确定了最佳分析条件.最后采用标准样品对该方法进行了验证,并进行了回收率试验.结果表明,该方法在测量范围0.01 %-0.10 %内的标准偏差小于0.000 5 %,回收率为99.0 %-102.2 %.

试剂改良消除黄疸标本对磷检测的影响

目的对强生干化学法、磷钼酸盐单试剂法、磷钼酸盐双试剂法测定黄疸标本无机磷比较分析,探讨单试剂改良双试剂后消除黄疸标本对磷检测的影响。方法选择重度黄疸的血清标本32例,正常标本30例,分别在强生干化学350和贝克曼AU5800两台生化仪上进行血清无机磷测定,同时贝克曼AU5800生化分析仪上采用单试剂和改良后的双试剂检测无机磷,并对所测结果进行统计学分析。结果黄疸标本在两台全自动生化仪上所测结果比较均有明显差别(P<0.01),干化学组和双试剂组有良好的相关性。正常标本在两台全自动生化分析仪上所测结果差异无统计学意义,且相关性良好。结论黄疸标本用改良后的双试剂检测血清无机磷,结果较单试剂干扰更小,其准确度和精密度更高,能够适用于自动分析,有利于提高工作效率,值得进一步推广应用。

赤霉素-葡萄糖-二氯化锡混合液测定水中无机磷的应用研究

引入赤霉素 -葡萄糖 -二氯化锡混合液作为钼蓝法的新显色剂 .在 1.0 mol/ L HNO3介质和有机相中 ,赤霉素 -葡萄糖 -二氯化锡混合物与无机磷杂多酸反应生成杂多蓝 ,经萃取分离测定有机相 ,λmax=690 nm,表观摩尔吸光系数为 2 .54× 10 4 L· mol-1· cm-1.PO3-4 浓度范围在 0 .1～ 4 mg/ L符合朗伯 -比耳定律 .赤霉素 -葡萄糖 -二氯化锡混合还原剂还原速度快 ,产物稳定性好 ,操作简便 。

宁乡式高磷铁矿中磷的测定方法

磷灰石晶体主要呈柱状、针状、集晶或散粒嵌布于铁矿石及脉石矿物中 ,粒度较小 ,难以分离 ,矿石中磷含量的高低对炼铁、炼钢都有较大影响。铁矿中磷的测定一般用磷钼酸铵容量法、铋磷钼蓝分光光度法等 ,文中对测定宁乡式高磷铁矿中磷的方法进行探讨。

磷酸单对硝基苯酚酯二钠盐中游离正磷酸的测定

磷酸单对硝基苯酚酯二钠盐(O_2NC_6H_4OP(=O)(ONa)_2·6H_20,4-Nitrophenyl phosphate disodium salt hexahydrate,pNPP)

分光光度法快速测定铁矿石中磷和铜

高氯酸氧化磷后，用氟化钠-氯化亚锡将其还原成磷钼蓝，再加氢氧化钠溶液降低酸度，提高了磷钼蓝色泽的稳定性。剩余试液用BCO光度法测定铜量，取得了较好的效果，缩短了分析周期，降低了化验费用。

La-Mo/SiO_2催化剂的制备及其催化柴油深度氧化脱硫研究

以聚乙二醇(PEG)作为分散剂,采用溶胶-凝胶法制备了镧离子修饰的SiO2负载型磷钼酸催化剂La-Mo/SiO2,并对其进行了FT-IR、XRD、SEM和比表面积及孔隙结构分析等表征。结果表明,制备中引入分散剂PEG及镧离子改性后,催化剂保持了磷钼酸的Keggin结构,同时促进了MoO3在SiO2表面的高度分散,催化剂的比表面积和孔体积也得到提高。在H2O2氧化脱硫体系中考察了不同制备条件下的催化剂及体系反应条件对模型油脱硫效率的影响。结果显示,最佳条件下合成催化剂且在其用量0.05g、氧化剂H2O2用量0.20mL、反应温度70℃时,二苯并噻吩(DBT)反应3h的脱除率为95.2%,苯并噻吩(BT)反应5h的脱除率为59.2%。

元宝枫叶中单宁的含量测定

元宝枫叶中含有较丰富的脂肪酸等营养成分,试验对生长期(一个月)元宝枫叶中的单宁进行跟踪检测,通过钨酸钠-磷钼酸比色法,控制加热时间、温度和料液比等条件进行单因素试验和正交优化试验,对单宁含量进行测试,根据测定变化的规律,得到优化的检测条件为:水浴温度70℃,加热时间40 min,样品稀释倍数1∶90(g/m L)。提取元宝枫叶中单宁的含量为338.9 g/kg。

水产品中总磷和游离磷酸盐含量及其变化规律的分析与研究

采用铋磷钼蓝法对水产品中总磷和游离磷含量及其变化规律进行了研究。结果表明，不同水产品中总磷和游离磷的含量差异较大。冻虾仁、冻花蚬子、冻带鱼、冻扇贝、海蜇皮和冻鱿鱼圈六种样品中总磷的含量在0．4318～6．7995g／kg范围内，游离磷的含量在0．1164～4．6107g／kg之间。冻虾仁、冻带鱼、冻煮扇贝、冻鱿鱼圈四种样品分别在冷水和在沸水中浸泡，它们中总磷和游离磷含量均呈下降趋势，但在冷水中下降的速率低于在沸水中的。虾仁在三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠和复合磷酸盐中浸泡1．5h后发现，为使磷酸盐在虾仁上的残留量不超过10mg／kg，且具有较好的保水性，它们的浸泡浓度应该控制在大于2％，小于3％的范围内。铋磷钼蓝法与磷钒钼黄法比较，具有较高的灵敏度和较好的回收率。

磷钼钒酸光度法测定难溶复杂物料中磷

研究了难溶复杂物料中磷的测定，先在该物料中加入盐酸和硝酸，使大部分的钙镁铁等进入溶液，以铁为载体，用六次甲基四胺做沉淀剂，使磷与钙镁分离后，沉淀及酸不溶物再用氢氧化钠熔融，以钒钼酸铵为显色剂，在5％～8％（v/v ）的硝酸溶液中，磷酸根离子与钒钼酸铵生成黄色络合物，于波长420 nm处进行光度法测定磷。本法相对标准偏差（n＝6）为1．20％～4．20％之间，测定值与标样所给数值相符。