高选择性制备呋喃铵盐工艺的改进

目的:通过工艺改进实现原料2-乙酰呋喃的完全转化,提高中间体2-甲氧亚氨基-2-呋喃乙酸的顺式结构的选择性,从而提高呋喃铵盐的收率,降低成本.方法:以2-乙酰呋喃为原料,通过氧化、肟化、成盐三步反应制备呋喃铵盐.结果:通过液相检测2-乙酰呋喃的氧化转化率提高到100%,2-甲氧亚氨基-2-呋喃乙酸的顺式选择性从82.55%提高到97%,产品收率达到85%.结论:该制备方法操作简便、工艺稳定、收率高.

N—乙酰基—2—咪唑烷酮的合成

研究了合成Ｎ—乙酰基—２—咪唑烷酮的新工艺，详细讨论了影响产品收率的主要因素。并通过条件试验及计算机数据处理分析得到较佳的工艺条件后，再通过稳定试验得到了较满意的结果。

高纯乙酰氯生产工艺的改进

通过对国内乙酰氯现有生产工艺的考察、研究,对传统的醋酸和三氯化磷合成法进行了工艺改进,改进后工艺的产品收率比原来提高近6%,达到96.3%以上,产品质量达到99.0%以上,反应条件更加温和,操作容易控制,基本无三废产生,生产成本明显降低。

乙酰螺旋霉素合成工艺的研究

本文对乙酰螺旋霉素的合成工艺进行了系统研究。讨论了反应时间、温度、催化剂等因素对产物组分和质量的影响。实验表明 ,用DMAP作催化剂时 ,较佳的反应温度为 40～ 5 0℃ ,反应时间为 5～ 6h。工艺具有操作简单 ,生产废液少等特点。表 3,参 4。

N,N'-(1,2-亚苯基)二乙酰胺(PEDAA)的合成及工艺优化

以邻苯二胺与乙酰氯为原料,通过酰胺化反应合成了N,N'-(1,2-亚苯基)二乙酰胺(PEDAA),应用傅里叶红外光谱仪和核磁共振仪表征了目标化合物的结构。在此基础上,考察了合成工艺对产率的影响。结果表明:在不借助催化剂的条件下,PEDAA的最佳合成工艺为n(乙酰氯)/n(邻苯二胺)=2.2,反应温度为80℃,反应时间为6 h,溶剂氯仿与邻苯二胺的液固比(mL/g)为7.41,产率最高达64.7%。

2-乙酰氨基-2-去氧-3,6-二-氧-苄基-α-D-吡喃葡萄糖烯丙基苷的合成工艺优化

以N-乙酰氨基葡萄糖为原料,经烯丙基化、苯亚甲基化、苄基化和选择性开环等4步反应,合成了2-乙酰氨基-2-去氧-3,6-二-氧-苄基-α-D-吡喃葡萄糖烯丙基苷,总收率53.4%,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和LC-MS(ESI)确证。

1-氯-1-氯乙酰基环丙烷合成研究

文章研究了以α-乙酰基-γ-丁内酯为主要原料,经氯化、脱羧、环合三步反应得到1-氯-1-乙酰基环丙烷,再与氯气反应得到1-氯-1-氯乙酰基环丙烷的合成工艺。目标产物1-氯-1-氯乙酰基环丙烷已经1H NMR确认。

乙酰牛磺酸的合成工艺研究

目的优化乙酰牛磺酸镁关键中间体乙酰牛磺酸的合成工艺。方法乙酰牛磺酸是合成乙酰牛磺酸镁的关键中间体,在文献方法基础上,本文作者设计了以牛磺酸和乙酸酐为原料得到目标化合物乙酰牛磺酸的合成路线,通过ESI-MS、^(1)H、^(13)C-NMR和IR谱对目标化合物的结构进行确证;以收率为指标考察了不同反应温度、反应时间和反应物投料比对目标产物的影响。结果合成乙酰牛磺酸较佳反应条件为乙酸酐和牛磺酸的物质的量比为26∶10,反应温度为140℃,反应时间为30 h,目标化合物的纯度为98.3%,收率为72.9%。结论本合成工艺原料易得、操作简单,目标化合物收率和纯度均较高,对乙酰牛磺酸镁的工业合成具有重要的意义。