PVC输液器中环己酮和增塑剂ATBC的迁移性质研究

建立聚氯乙烯（PVC）输液器中增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯（ATBC）和黏合剂环己酮迁移量的气相色谱检测方法，并对输液器中ATBC和环己酮的迁移情况进行分析，考察其迁移性质。选择5种注射液，模拟临床使用条件，经聚氯乙烯（PVC）输液器输出后用正己烷萃取，萃取液进行气相色谱分析。结果表明，ATBC和环己酮分别在0．1006～88．05、0．01014—8．115斗∥mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9999），各输液平均加标回收率均在95％～104％之间，相对标准偏差均小于5．9％；实验温度越高，ATBC和环己酮的迁移量越大，ATBC迁移至脂溶性输液中的量大于水溶性输液。该方法快速简便、重复性好，可用于PVC输液器中ATBC和环己酮的迁移量的检测。

ATBC对3D打印用PLA/PCL线材的制备与性能的影响研究

以乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)为相容剂,通过熔融共混法制备了PLA(聚乳酸)/PCL(聚己内酯)/ATBC共混物,然后采用微型挤出机制备用于熔融沉积(FDM)3D打印的共混物线材,研究了ATBC用量对共混物线材的直径、表面粗糙度、极限拉应力以及共混物相容性的影响,以及ATBC用量对3D打印制品的吸水性与力学性能的影响。结果表明,随着ATBC含量的增加,共混物线材的直径、表面粗糙度、极限拉应力逐渐变小,相容性得到改善。打印制品的吸水率降低,拉伸强度降低,但冲击性能得到有效地改善;当ATBC用量为6%时,3D打印共混物的断裂伸长率可达94.6%,冲击强度可达10.5kJ/m^2。

增塑剂ATBC对聚乳酸膜性能的影响

采用熔融共混法,以乙酰柠檬酸三正丁酯(ATBC)作为增塑剂改性聚乳酸(PLA),讨论了增塑剂用量对改性PLA膜性能的影响。研究发现:当增塑剂ATBC的含量增加时,PLA膜的拉伸强度下降,伸长率先增加后降低,撕裂强度先降低后增加,并逐渐由脆性向韧性转变;随着ATBC的含量增加,改性PLA的熔点(Tm)、玻璃化转变温度(Tg)以及结晶温度均有所下降,PLA的结晶能力增强;ATBC的增加使改性PLA的吸水率有所降低,降解率有所上升。

ATBC/PLA-TP复合片材的制备及性能研究

目的制备具有抗氧化性的增韧聚乳酸(PLA)基片材。方法采用乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)、聚乳酸与茶多酚(TP)共混制备复合片材,差示扫描量热分析(DSC)探究试样的热力学性能,采用力学性能测试片材的抗拉强度和断裂伸长率,通过傅里叶红外光谱(FTIR)判断材料内部作用,采用水接触角和透湿性测试衡量片材的亲水性和阻湿性,采用DPPH法测试片材抗氧化性。结果断裂伸长率最高提升了108.7%,而试样的抗拉强度无规律变化;通过红外测试得出C=O向低波数移动。ATBC和TP的加入可以有效促进PLA结晶。水接触角测试表明改性前后的PLA表面疏水,而加入了TP后,材料表面显著亲水,且含有TP的试样水蒸气阻隔性变差。抗氧化性测试结果表明,加入质量分数为1%的TP后的片材抗氧化性显著提升,其抗氧化能力相当于质量浓度约为300mg/L的L-抗坏血酸(Vc)。结论ATBC/PLA-TP复合片材性能良好且具备发展潜力。

一次性输液器中ATBC溶出量的测定方法

目的建立测定一次性输液器在使用过程中其增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯(acetyl tributyl citrate,ATBC)溶出量的气相色谱(gas chromatography,GC)方法,并对其临床使用过程中的安全性进行研究和验证。方法分别利用非脂溶性和脂溶性溶液模拟临床输液环境,探讨一次性输液器中ATBC溶出量测定方法的准确性和有效性。非脂溶性溶液,色谱柱:岛津Rtx-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm);脂溶性溶液,色谱柱:DB-624毛细管柱(30 m×0.45 mm,3μm);其他条件二者均相同,氢气:40m L/min;空气:400 m L/min;氮气:15 m L/min作为流动相;内标物:十六烷;柱温:240℃;进样量:1μL。结果非脂溶性溶液中,ATBC在10~200μg/m L内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为97.44%(RSD2.4%);脂溶性溶液中,ATBC在10~200μg/m L内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为92.02%(RSD7.9%)。结论利用气相色谱法测定ATBC溶出量,精确度高、回收率好。该方法可用于ATBC含量分析,为以ATBC作为塑化剂的一次性输液器质量控制及进一步研究提供参考。

PLA/ECP/ATBC三元共混复合材料的制备及其性能

将与聚乳酸(PLA)化学接枝改性的环氧大豆油(ECP)和乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)作为复合增塑剂,改变ECP和ATBC的含量与PLA熔融共混制备PLA/ECP/ATBC三元共混复合材料,通过差式扫描量热仪、热变形温度测定仪、万能拉伸试验机、水接触角测定仪、洛氏硬度计考察了PLA/ECP/ATBC复合材料的热稳定性、力学性能和亲疏水性能。结果表明,复合材料结晶度最大为14.07%,是纯PLA的8.96倍;缺口冲击强度最大为4.59 kJ/m~2,比纯PLA提高了99.57%;断裂伸长率最大为167.2%,是纯PLA的50.21倍;改变ECP和ATBC的含量可以调节PLA复合材料的亲疏水能力和雾度,能为PLA基体与其他亲水亲油类材料的相容性改性拓宽思路,雾度的改变使PLA基复合材料可以用作光扩散剂,有助于拓展PLA材料的应用范围。

乙酰柠檬酸三正丁酯增塑改性淀粉/聚乳酸共混材料的结构与性能

以乙酰柠檬酸三正丁酯(ATBC)作为增塑剂,采用熔融共混法制备了淀粉/聚乳酸(PLA)共混材料。采用红外吸收光谱、扫描电镜、X射线衍射、热重分析及力学性能测试方法研究了ATBC对淀粉/PLA共混材料结构和性能的影响。结果表明,ATBC能与PLA和淀粉分子发生强相互作用,破坏淀粉/PLA共混物中原有的氢键,降低淀粉/PLA共混物的结晶度;在淀粉/PLA共混物中加入ATBC可提高PLA与淀粉的界面结合力,改善其相容性,进而改变淀粉/PLA共混材料的结构与性能。ATBC不影响共混材料的热稳定性,但能降低淀粉/PLA共混物的玻璃化转变温度(Tg)和熔点(Tm),改善加工性能;ATBC能显著提高淀粉/PLA共混材料的柔韧性,含20%ATBC的淀粉/PLA共混材料的断裂伸长率可达到365%。

无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成研究

以自制固体酸为催化剂进行酯化反应,通过正交实验得出酯化反应最佳工艺条件为酸醇物质的量比1:4,催化剂用量3%,固载量1:10,反应时间4 h。酰化反应采用廉价易得且后处理简单的催化剂NaHSO_4并用正交实验法优选酰化工艺。优化后的工艺条件不仅简单实现了催化剂的重复利用,而且解决了产品的色泽问题,测得乙酰柠檬酸三丁酯折光率为1.4429,无需脱色即得到了合格产品。

烟用水基胶中柠檬酸三丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯的GC/MS测定

为测定烟用水基胶中的柠檬酸三丁酯（TBC）和乙酰柠檬酸三丁酯（ATBC），分别用正己烷、环己烷、乙醚、异辛烷进行了萃取烟用水基胶中TBC和ATBC试验，并采用气相色谱一质谱（GC／MS）／选择离子监测（SIM）法测定了烟用水基胶中的TBC和ATBC。结果表明：①以正己烷为萃取溶剂，0．3g胶样中加入2mL水，萃取体积10mL，振荡30min萃取效果较好。（②方法线性关系良好，线性相关系数均大于0．99；TBC和ATBC的检出限分别为O．26和0．20μg／mL；回收率和RSD分别为96％～107％和3．93％～4．12％。该方法适用于烟用水基胶中TBC和ATBC的测定。

柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺的研究

以柠檬酸、正丁醇为原料 ,采用直接酯化法合成了柠檬酸三丁酯。以柠檬酸三丁酯、乙酐和正丁醇为原料 ,采用共乙酰化 -酯化法合成出乙酰柠檬酸三丁酯 ,并联产乙酸正丁酯。考察了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应过程的影响 ,确定了较佳的操作条件 ,柠檬酸三丁酯收率≥ 98% ,乙酰柠檬酸三丁酯收率≥ 98%。采用活性炭脱色技术对产品进行精制 。

柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯的合成进展

概述了柠檬酸酯增塑剂中两个主要品种柠檬酸三丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯的催化合成进展。介绍了固体超强酸、稀土固体酸,杂多酸等催化剂的催化效果和特点。指出高效,无毒,无公害的催化剂的是今后研究的重点。

聚乙二醇改性聚乳酸/乙酰柠檬酸三丁酯复合薄膜的结构及性能

以聚乳酸(PLA)为基材、乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)为增塑剂、聚乙二醇(PEG)为增韧剂采用溶液共混法涂覆制备PLA复合薄膜。采用红外吸收光谱、热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜及拉伸测试表征PLA复合薄膜的结构和性能。结果表明,适量的PEG改性PLA/ATBC复合薄膜后,使其拉伸强度从29.52MPa增加到33.40MPa,断裂伸长率从262%增加到292%,薄膜的柔韧性得到增强;PEG的端羟基与PLA的羰基发生缔合反应形成氢键,提高了PLA/ATBC复合薄膜的热稳定性和结晶度;观察90d后的薄膜表面SEM图像,发现PEG改性后的PLA/ATBC复合薄膜表面没有龟裂纹的产生,延长了其使用寿命;加入微量的爽滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)改善了PLA复合薄膜的相容性和加工性能。

配比与紫外老化对PLA/PBAT包装膜性能及其中增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯迁移的影响

制备聚乳酸/聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯(PLA/PBAT)复合食品包装薄膜,探究了配比和紫外老化时间对其性能及其中增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)迁移的影响。制备了10∶90、20∶80、30∶70三种不同配比的PLA/PBAT复合薄膜,经过72、150、300 h紫外老化时间后,对薄膜的拉伸强度、阻隔性、可见光透过率、结晶度等性能进行测试。借助GC-MS建立增塑剂ATBC的检测方法,探究不同配比及紫外老化时间对薄膜中ATBC迁移的影响。结果显示3种配比对力学性能、透光率无明显影响,30∶70配比薄膜的阻隔性及结晶度最优,ATBC迁移率最低,氧气透过率和水蒸气透过率分别为894 m L/(m^2·d·0.1 MPa)和520 g/(m^2·day),结晶度为5.99%,ATBC的迁移率为25%;紫外老化以后会破坏薄膜内部结构,同时使表面生成致密层,降低力学性能的同时阻碍了其中ATBC的迁移。

固体超强酸催化合成乙酰柠檬酸三丁酯

以柠檬酸、正乙醇、乙酸酐为原料，固体超强酸为催化剂，经酯化、酰化反应，合成无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯。考察了影响产率的多种因素，确定了最佳反应条件。

乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺的改进

以柠檬酸、正丁醇和乙酸酐为原料，对甲苯磺酸为催化剂，通过酯化、脱醇、乙酰化、脱乙酸和乙酸酐、中和、水洗等步骤制备了乙酰柠檬酸三丁酯。和文献报道的工艺相比，节省了催化剂用量，减少了近一半的废水量。当反应物摩尔比n（柠檬酸）：n（正丁醇）：n（乙酸酐）：n（对甲苯磺酸）=1：4．3：1．10：0．041，酯化反应温度为130-140℃，酯化时间为4h，乙酰化反应温度为50℃，乙酰化反应时间为1h时，产品的产率为97．5％，酯含量为99．21％，酸值为0．14mgKOH／g，色度小于50（Pt—Co），符合产品质量要求。

柠檬酸三正丁酯合成及乙酰化研究

对柠檬酸三正丁酯的合成进行了研究 ,对催化剂用量、反应温度、反应时间等条件进行了试验 ,找到了佳化工艺条件并进行了中试。在此基础上对柠檬酸三正丁酯的乙酰化反应进行了研究 ,对反应催化剂、原料进料比、反应温度、反应时间等条件进行了试验 ,找到了佳化工艺条件。为工业生产提供了必要的数据。

乙酰基柠檬酸三正丁酯的研制开发

以硫酸作催化剂 ,柠檬酸与正丁醇酯化反应 ,其最佳工艺条件为 :反应温度 12 5℃～ 13 0℃ ,过量醇含量 2 0 % ,催化剂加入量 0 .3 % ;乙酰化反应的最佳条件为 :投料摩尔比 1∶ 1.5 ,反应温度5 0℃ ,反应时间 1.5 h,催化剂用量 0 .0 4%。

环保型增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的性能及发展前景

乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)是一种性能优良的无毒增塑剂,广泛应用于医药、医疗器械及食品包装行业等。分析了乙酰柠檬酸三丁酯对聚合物的结晶、热性能及耐老化性能的影响。由于其性能优良,具有无毒环保、增塑效果好等优点,ATBC逐步替代传统邻二甲苯型增塑剂,发展前景广阔。

离子液体催化合成乙酰柠檬酸三丁酯

目前广泛使用的邻苯二甲酸酯类增塑剂有一定的毒性,并有可能诱发癌症。乙酰柠檬酸三丁酯有很好的安全性与出色的增塑性,被认为是邻苯二甲酸酯类增塑剂的合格替代品。以乙酸酐和自制的柠檬酸三丁酯为原料,以[NH(CH2)5CO]HSO4酸性离子液体为催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯,研究了原料摩尔配比、反应温度、反应时间和催化剂用量对乙酰柠檬酸三丁酯收率的影响。优化反应条件后,在乙酸酐用量较少的情况下,反应的收率可达到98.7%。此外,催化剂重复回收使用5次后,收率仍可达98.2%。表明该酸性离子液体在此反应中具有较高的催化活性和良好的重复使用性,是催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的良好催化剂。

增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯暴露对学习记忆能力的影响及V_(E)保护作用

为探究增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯(Acetyl Tributyl Citrate, ATBC)暴露对学习记忆能力的影响以及维生素E(Vitmain E,V_(E))的保护作用。采用灌胃暴露的方式对C57BL/6小鼠进行连续90 d的ATBC暴露(200 mg/kg·day),另设V_(E)保护组,在ATBC暴露同时进行50 mg/kg·day V_(E)灌胃。通过Morris水迷宫实验和跳台实验检测各组小鼠的学习记忆能力,观察小鼠脑组织损伤程度,检测小鼠脑组织氧化应激和炎症反应水平进行检测。结果显示,在该实验条件下ATBC暴露会导致小鼠学习记忆障碍;脑海马组织和大脑皮层结构异常;脑组织活性氧(reactive oxygen species,ROS)、丙二醛(malondialdehyde,MDA)、4-羟基壬烯酸(4-hydroxynoneal,4-HNE)含量显著性上升(P<0.05),而还原型谷胱甘肽(glutathione,GSH)含量及超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)活性出现下降;小鼠脑组织核转录因子(Nuclear transcription,NF-κB)、肿瘤坏死因子α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)、白介素1β(Interleukin-1β,IL-1β)水平显著上升(P<0.05)。而同时进行V_(E)灌胃后,保护组小鼠学习记忆能力显著性提高(P<0.05),脑海马组织和大脑皮层结构异常有所改善,脑组织ROS、MDA、4-HNE、NF-κB、TNF-α、IL-1β含量显著性下降(P<0.05),GSH含量和SOD活性出现显著性上升(P<0.05)。本研究说明200 mg/kg·day ATBC连续90 d的灌胃暴露会引起小鼠学习记忆障碍和脑组织损伤,而V_(E)可以通过下调脑组氧化应激和炎症水平对小鼠脑组织进行保护,学习记忆障碍有显著改善。