合成乙酰水杨酸(acetyl salicylic acid)实验教学研究

乙酰水杨酸的合成是大学生在生物与化工类有机合成中的一个经典性实验。目前各高校常采用王清廉的方法进行实验教学,笔者经多年的实验教学观察,发现学生按照该方法进行该实验时,常出现油状物而没有真正产物生成,或产物为假性产物(经性质检验为水杨酸本身)。另外,该实验即使在具有较好通风设备条件下进行,也会产生较大刺激气味且反应残余物对环境污染较大。为此,笔者从反应条件、器皿等方面着手进行该实验教学研究,并在保证教学双方的成功率、保护环境、节约药品和严格控制教学时间等方面已取得较理想的效果。

外源NO和SA对盐胁迫下番茄幼苗叶片膜脂过氧化及AsA-GSH循环的影响

以番茄(Lycopersicon esculentum Mill.)品种‘秦丰保冠’为试材,在水培条件下研究单独和复配施用一氧化氮(NO)供体硝普钠(SNP)、水杨酸(SA)对100 mmol/L NaCl胁迫下番茄幼苗的生长、叶片光合作用、膜脂过氧化及抗坏血酸-谷胱甘肽(AsA-GSH)循环的影响。结果显示,盐胁迫能显著影响番茄幼苗的生长、光合作用和活性氧代谢系统的相关指标。单独或复配施用SNP、SA均能有效缓解番茄幼苗的盐渍伤害,并以SNP和SA复配处理效果最好。处理3~7 d时,叶片PSⅡ最大光化学效率(Fv/Fm)、净光合速率(Pn)、APX、GR、DHAR的活性、AsA和GSH含量分别较胁迫处理有不同程度的提高;而H2O2、MDA、DHA、GSSG的含量和电解质渗漏率分别较胁迫处理有不同程度的降低。研究结果表明盐胁迫下外源NO、SA单独或复配处理均能通过维持或协调作用促进番茄相关抗氧化酶活性的提高和抑制抗氧化剂含量的降低,起到维持AsA-GSH循环高效运转、减轻膜脂过氧化、促进光合作用、改善植株生长发育和提高幼苗盐渍抗性的作用,且NO和SA复配处理时具有协同增效的作用。

不同浓度ASA处理对黄花菜保鲜效果的影响

用1、2、3mmol/L乙酰水杨酸处理黄花菜,保鲜袋包装室温(25℃,RH=50%)贮藏,定期测定好花率、开花率、腐烂率、失重率、呼吸强度、总糖、抗坏血酸含量,研究不同浓度乙酰水杨酸(ASA)对黄花菜保鲜效果的影响。结果表明:不同浓度ASA均能延缓黄花菜好花率的降低,抑制黄花菜开花率和腐烂率显著下降,减缓贮藏期间总糖和抗坏血酸含量的下降。2mmol/L效果最佳,可使黄花菜的保鲜期延长到7 d。

ASA处理对冷藏后货架期油桃果实品质、水杨酸和抗氧化活性的影响

以"华光"油桃为试材,经1 mmol/L乙酰水杨酸浸泡处理后,研究了其对冷藏3周后货架期油桃果实品质、水杨酸和抗氧化活性的影响。结果表明:乙酰水杨酸处理可显著降低油桃果实冷藏后货架期的冷害指数,有效抑制货架期果实呼吸速率升高及硬度和可滴定酸含量下降,但对果实的可溶性固形物含量无显著影响;乙酰水杨酸处理可显著延缓油桃果实冷藏后货架期游离态水杨酸含量的损失,有效抑制货架期果实过氧化氢累积,保持果实较强的DPPH清除能力,从而提高了货架期油桃果实贮藏品质。

外源水杨酸和植物促生菌对低温弱光胁迫下金鱼草生长及生理的缓解效应

以金鱼草为试材,在低温弱光(5℃,光照强度100μmol·m^(-2)·s^(-1))条件下处理金鱼草,研究不同浓度水杨酸(SA)和植物促生菌(PGPB)配施对金鱼草幼苗生长及生理指标的影响,以期为增强金鱼草抗低温弱光环境的特性提供参考依据。结果表明:低温弱光胁迫下金鱼草生长受抑制,光合作用下降,ASA-GSH循环受阻,而低温弱光胁迫下添加各浓度SA以及SA+PGPB处理对金鱼草生长均具有显著的促生效应,明显提高金鱼草的株高、茎粗、叶面积、总生物量和根系活力。低温弱光胁迫下,2 mmol·L^(-1)SA+PGPB处理的金鱼草叶绿素a、叶绿素b、总叶绿素(a+b)、类胡萝卜素含量分别比对照处理增加了162.1%、128.6%、149.0%和102.3%,金鱼草Fv/Fm、Fv/Fo和ΦPSⅡ分别比对照增加136.4%、57.4%和200.0%,NPQ则下降47.6%;金鱼草气体交换参数Pn、Tr和Gs分别增加107.7%、237.5%和91.8%,Ci则下降30.4%;低温弱光胁迫下2 mmol·L^(-1)SA+PGPB对金鱼草提高ASA、GSH、ASA/DHA以及GSH/GSSG的效果最好,而抗坏血酸过氧化物酶(APX)、脱氢抗坏血酸还原酶(DHAR)、单脱氢抗坏血酸还原酶(MDHAR)以及谷胱甘肽还原酶(GR)活性也达到常温常光处理下的水平。结果可知,低温弱光胁迫下各浓度SA或SA+PGPB处理能够通过增加叶绿素含量,提高根系活力,改善植物光合特性以及叶绿素荧光参数,提高ASA-GSH相关抗氧化物质以及酶活性来促进植物生长,其中以2 mmol·L^(-1)SA+PGPB缓解金鱼草受低温弱光胁迫的效果最好。

三氯稀土催化合成乙酰水杨酸

用三氯稀土作为水杨酸和乙酸酐的酯化反应催化剂 ,成功地合成了乙酰水杨酸 ,考察了影响反应的因素 ,探讨并找到了较佳的反应条件 :水杨酸与乙酸酐摩尔比 1∶ 2 .0 ,YCl3作催化剂 ;反应时间 3 0 min;反应温度 80～ 90°C;三氯稀土与水杨酸的质量比约为 2 % ,产率可达 90 %。催化剂可回收使用

乙酰水杨酸对采后玉露桃果实成熟衰老进程和乙烯生物合成的影响

20℃下用1.0mmol/L(pH3.5)的乙酰水杨酸(ASA)处理玉露桃Prunuspersica(L.)Batsch果实,分析其对果实成熟衰老相关因子的影响。结果表明,随着果实成熟衰老,LOX活性、超氧自由基()生成速率、ACC合成酶、ACC氧化酶活性和乙烯释放均呈峰形变化,果实硬度迅速下降,组织电导率持续上升;ASA处理显著抑制了峰前相应的LOX、ACC合成酶和ACC氧化酶活性变化以及乙烯释放,维持了较高的果实硬度和细胞膜的完整性,延缓了果实的成熟衰老。

改性WO_3/ZrO_2固体超强酸催化合成乙酰水杨酸

采用共沉淀法制备WO3/ZrO2及Ce、Mn改性WO3/ZrO2固体超强酸,通过XRD、Raman等方法对改性前后催化剂进行表征,并将其分别用于乙酰水杨酸合成反应考察催化性能,结果表明Ce改性WO3/ZrO2固体超强酸催化效果最好。以Ce改性WO3/ZrO2固体超强酸作为催化剂对乙酰水杨酸合成工艺进行优化,考察反应时间、反应温度、反应物配比及催化剂用量对酰化反应的影响。最佳反应条件下乙酰水杨酸收率达94.69%,且催化剂回收容易,重复使用多次仍具有较高活性。

RP-HPLC法测定正常人血浆中阿司匹林酯酶活性

目的:建立同时测定血浆中阿司匹林和水杨酸浓度的高效液相色谱法,采用水杨酸浓度与阿司匹林和水杨酸浓度之和的比值表示阿司匹林酯酶的活性。方法:色谱条件:采用 Phenomenex C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.072 mmol·L^(-1)磷酸(22:78,v/v),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长228 nm,柱温30℃。测定阿司匹林和水杨酸浓度,计算水杨酸浓度与阿司匹林和水杨酸浓度之和的比值,绘制概率分布直方图。结果:100名健康人血浆阿司匹林酯酶活性呈正态性分布;33名健康女性和67名健康男性血浆中阿司匹林酯酶活性均显示呈正态性分布。结论:本方法简便、准确、快速,适合于体外血浆中阿司匹林酯酶活性测定研究。

微波辐射合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料 ,以硫酸氢钠为催化剂 ,微波辐射合成了乙酰水杨酸 ,并考察了影响反应的因素。实验表明 :n(水杨酸 )∶n(乙酸酐 ) =1∶2 .0 ,催化剂用量为水杨酸质量的 4% ,微波输出功率为 464W ,辐射时间为 60s ,产率可达 89.5 %。

水杨酸类糖酯化合物的合成及其生物活性

将水杨酸及乙酰水杨酸分别与溴代糖作用,合成了10个水杨酸类糖酯化合物.所有化合物经元素分析和1HNMR确认了其结构,并证明产物为β-构型,反应具有立体专一性.生物活性初步测定结果表明,该类化合物具有一定的诱导活性,且一些化合物的诱导活性好于水杨酸.

乙酰水杨酸催化合成条件的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,经O-酰化反应合成了乙酰水杨酸,并分析了催化剂种类、水杨酸与乙酸酐的物质的量比、反应时间和反应温度对催化合成的影响。结果表明,合成乙酰水杨酸的最优条件为:草酸作为催化剂,水杨酸与乙酸酐的物质的量比为1∶3,反应温度为70℃,反应时间为60min,乙酰水杨酸产率可达88.2%。该方法操作简单,经济环保,产品质量好,适用于工业化生产。

原料药乙酰水杨酸中水杨酸的流动注射光度分析法

基于水杨酸在ｐＨ２的盐酸介质中与Ｆｅ３＋生成紫色络合物，在５２０ｎｍ处有强吸收，而乙酰水杨酸无干扰的原理，建立了流动注射光度法测定原料药乙酰水杨酸中杂质水杨酸的含量，方法快速、简便。在０．０１～０．２０ｍｇ／ｍｌ浓度范围内线性关系良好，方法回收率为１０１．５％。

固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2催化合成乙酰水杨酸

以固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2为催化剂,水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸。研究了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度的影响。结果表明,固定水杨酸质量为7.0 g时,乙酸酐为11.4 g,催化剂用量为0.8 g,反应时间为25 min,反应温度为80℃的条件下,乙酰水杨酸的收率为88.7%。催化剂重复使用5次收率还能够达到86.1%。

乙酰水杨酸合成方法改进

首次用路易斯酸作为催化剂,以水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸.当水杨酸用量为2.0 g,乙酸酐用量为5.0 mL,NiSO4用量为0.4 g时,反应体系维持80℃反应30 min,乙酰水杨酸收率可达85.2%.

复层药物丝素膜中药物的释放

讨论了药物丝素膜采用动态或静态释放法对膜中药物释放的差异性 ,并采用动态释放法测定了复层丝素膜对模型药物乙酰水杨酸及利福平的释放 ,实验结果表明 ,复层药物丝素膜比单层药物丝素膜在释放液中初始释放浓度稍大 ,释放时间延长 ,更符合药物缓释制剂的要求。

乙酰水扬酸在CTAB胶束溶液中的水解反应

乙酰水扬酸(阿斯匹林)具有较高的药用价值,对它的性质有较多的研究,如在水中的稳定性和水解等。乙酰水扬酸有一个脂键和一个羰基。脂键易水解,水解后药用价值虽未降低,但有很大的副作用,因而研究抑制乙酰水扬酸水解是很有意义的。本文用RD—Ⅲ型热导式自动量热计研究了在十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)胶束溶液中乙酰水扬酸的水解反应热动力学。

紫外二阶导数光谱法监测柠檬酸催化合成乙酰水杨酸

目的采用紫外二阶导数光谱法监测柠檬酸催化合成乙酰水杨酸。方法选择二阶导数光谱在289 nm和308 nm处的吸光度值,分别建立乙酰水杨酸和水杨酸质量浓度与二阶导数值的标准工作曲线。在不同温度条件下,实时监测合成反应体系中乙酰水杨酸和水杨酸的质量浓度。结果反应温度为70℃、80℃、90℃和95℃,完成反应所需时间分别为80 min、50 min、20 min和15 min。结论紫外二阶导数光谱法,可以实现对乙酰水杨酸合成过程的监测和判断反应终点。

磷钨酸催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,磷钨酸为催化剂催化合成乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、反应物料配比、反应时间、温度等因素对反应的影响。结果表明,最佳工艺条件为：水杨酸∶乙酸酐∶磷钨酸的物质的量比为1∶2.5∶0.002 4,反应时间25 min,反应温度76~80℃。该法具有反应条件温和、催化剂用量小、酐醇比小、无污染、后处理简单等优点。

六氢吡啶催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,以六氢吡啶为催化剂,合成了乙酰水杨酸,对反应条件进行了优化.结果表明,当水杨酸与乙酸酐物质的量比为1∶3,六氢吡啶为水杨酸质量的17%时,在83℃反应55min,乙酰水杨酸的产率可达88.4%.