碱高温熔融-乙二胺四乙酸滴定法测定铝灰中的总铝量

为了加强对铝灰中铝资源的回收利用,提出了碱高温熔融-乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法测定铝灰中总铝量的方法。针对铝灰基质复杂以及钙、镁、氩含量高的特点,优化了前处理和滴定条件。0.1 g样品经干燥、乙醇润湿后,加入3 g氢氧化钠和2 g磷酸钠(与钙、镁形成沉淀分离除去,避免钙、镁氢氧化物吸附Al^(3+)),于400℃预熔融20 min。加入1 g过氧化钠,于750℃熔融15 min。加入沸水煮沸,使熔块全部溶解,再加入3 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液煮沸除去过氧化氢。用水定容至100 mL,过滤,取滤液25 mL,加入10 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液和5 mL高氯酸,加热至近干,以消除样品中高含量F^(-)对Al^(3+)的络合干扰。残渣用10 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液溶解,再加入10 mL水、8 mL 40 g·L^(-1)EDTA溶液和二甲酚橙指示剂,用6 mol·L^(-1)盐酸溶液将溶液调至亮黄色,煮沸5 min,使EDTA充分络合Al^(3+)。加入15 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.8)和二甲酚橙指示剂,用1.00 mg·L^(-1)锌标准溶液将溶液滴定至橙红色。加入5 mL氟化钾溶液(100 g·L^(-1)),煮沸5 min,将Al^(3+)从EDTA络合物中完全置换出来。加入10 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.8)和二甲酚橙指示剂,用1.00 mg·L^(-1)锌标准溶液将溶液滴定至橙红色,记录滴定液消耗体积,并通过滴定度计算总铝量。结果显示:总铝回收率为96.8%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.0%,方法适用于试验条件有限的实验室进行矿山冶炼铝灰中总铝量的测定。

单水氢氧化锂中氢氧化锂含量的不确定度评定

本文采用酸碱滴定法测定单水氢氧化锂中氢氧化锂的含量,对结果的不确定度进行评定。采用酸碱滴定法,建立数学模型,分析不确定度来源。各不确定度来源主要为盐酸标准滴定液浓度、滴定体积、摩尔质量、称样试料、重复测量,其中盐酸标准滴定液浓度、称样试料和滴定体积对不确定度影响较大。本次测定中氢氧化锂测定结果可表示为(57.33±0.19)%,k=2。

EDTA络合滴定与酸碱滴定联合测定含锌碱性溶液中游离碱、锌和碳酸钠

提出了EDTA络合滴定和酸碱滴定联合测定碱法炼锌中含锌碱性溶液中游离碱、锌和碳酸钠的新方法。以酚酞和甲基橙作指示剂,用盐酸标准溶液进行滴定;用EDTA测定溶液中锌含量,最后利用盐酸和EDTA的消耗量联合计算含锌碱性溶液中游离碱和碳酸钠量。通过理论计算验证了该方法酸碱滴定部分的分级滴定和直接滴定的可行性,并对碱浓度、碳酸钠浓度和干扰元素对测定的影响进行了研究。该测定方法操作简捷,具有良好的准确度和精密度,游离碱和锌测定结果的RSD小于0.3%、碳酸钠测定结果的RSD小于3.4%(n=6),回收率在97.7%-107.6%范围内。

醋酸酯淀粉高取代度的测定

The acid-alkali titration method of determination of degree of substitution(DS) for starch acetates has been improved by using acetone as solvent instead of ethanol. The saponification time could be reduced from 48 h or 72 h(using ethanol as solvent) to 1 h with acetone as solvent, and the RSD also decreased. The method has advantages of rapidity and high accuracy.

卡尔·费休库仑滴定法测定叔丁醇钾中的游离碱

用苯甲酸中和叔丁醇钾中的微量杂质氢氧化钾,使二者反应生成水,再利用卡尔·费休库仑滴定法测定其水的含量,从而计算出叔丁醇钾中游离碱的含量。研究了样品处理方法、测定过程的影响因素以及测定条件。测定结果表明,该法操作简便,结果准确、可靠,适用于该类样品的测定。

酸碱滴定分析微型实验研究

对大学分析化学实验中的"食用白醋中HAc浓度的测定"及"有机酸摩尔质量的测定"进行了微型化设计及可行性研究,与常量法比较,微型实验的精密度与准确度符合分析实验要求.

酸碱滴定终点误差公式分解讲授初探

本文就分解法讲授酸碱滴定终点误差公式进行探讨，该法便于学生理解。

用林帮的副反应思想处理酸碱滴定分析

用林帮的副反应思想处理酸碱滴定分析 ,把离子强度等因素对酸碱反应 (主反应 )的影响全归到副反应中 ,得到相应的滴定曲线方程、终点误差等 .使酸碱滴定分析简洁明了并和络合滴定理论达到了统一 ,节省学时且更有利于处理准确滴定问题 .

山楂人参颗粒剂的制备及质量标准研究

目的:建立山楂人参颗粒剂的制备工艺及评价标准。方法:山楂人参颗粒采用山楂人参(3∶1)配比经提取,加适量可溶性淀粉制成。采用薄层色谱法检测颗粒剂中的山楂和人参;用酸碱滴定法测定主药中的总有机酸含量。结果:当主药与辅料配比为1∶1.5,乙醇浓度为80%时制得的颗粒最好;颗粒剂中总有机酸含量为2.75(%)。结论:本试验所制定的工艺方法可行,对颗粒剂中的成分可进行定性、定量检测。

模拟强碱滴定弱酸的VB程序及应用实例

用Visual BaSic程序设计语言设计编制了模拟强碱滴定弱酸的程序,推导了建立模拟强碱滴定弱酸程序的数学模型,讨论了模拟的处理思路,并给出了程序对实例的处理结果.

酸碱滴定实验微型化研究

借助改装的微量滴定管,考察了酸碱溶液的标定及氨水中氨含量测定实验的微型化可行性.在不改变基本操作的前提下,通过与常量法比较发现,当试剂用量减少为常量法的1/5时,测定NaOH,HCl及氨水实验的精密度、准确度均有所下降,但仍能基本满足学生实验的要求.微量法标定NaOH的较佳浓度范围为0.05~0.20 mol/L,标定HCl的较佳浓度范围为0.10~0.50 mol/L.

浅谈混合碱液实验教学中如何引导学生理论与实验相结合

混合碱液测定实验是经典分析化学基础实验酸碱滴定中一个较难完成的实验,该实验存在两个滴定终点,实验需要连续滴定完成。引导学生通过理论推理和计算判断化学计量点的酸碱性,从而选择指示剂,由于第一化学计量点是碱性,所以选择酚酞做指示剂,第二化学计量点显酸性,所以选择甲基橙做指示剂。由于本实验是连续滴定,第一滴定终点的准确度直接影响第二滴定终点的准确度和精密度。通过引导学生理论与实验相结合,显著提高了实验的的成功率和学生的积极性。

酸碱中和滴定分析中的误差

作为滴定分析中应用广泛的一种测量物质含量的方法,酸碱中和滴定是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法,在常量分析中有较高的准确度。大量实验证明,任何测量的精确程度总是受到来自仪器和操作方法等方面的制约,测得的值与真实值相比总有误差。实验中如何更准确的确定终点,减少操作中带来的误差,成为实验成败的关键。

酸碱滴定中指示剂对滴定分析准确度的影响

在酸碱中和标定中采用甲基橙做指示剂,滴定终点难以准确判断。用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂代替甲基橙指示剂,测定终点溶液颜色由绿色变为酒红色,颜色反差强烈,肉眼识别敏锐,实验结果的相对平均偏差小于3%,滴定误差小,结果满意。选择不同指示剂及其不同用量指示剂在酸碱反应中对滴定误差的影响也不同。

滴定曲线的统一处理

酸碱滴定，沉淀滴定，配位滴定，氧化还原滴定是滴定分析中的四大滴定反应．本文以四大滴定反应的计量关系为依据，以Ｍ＋Ｌ＝ＭＬ为模型。

脱硫石膏中碳酸盐含量的几种测定方法探讨

介绍酸分解-碱吸收法和返滴定法的测定原理、测定试剂与装置、测定步骤、结果计算及注意事项,通过精密度及准确度实验、加标回收实验对2种测定方法进行了检验,实验结果均在允许范围内。通过对2种测定方法的优缺点及适用范围的比较,建议对于实验准确度要求较高的测定,应优先选用酸分解-碱吸收法。

易拉罐中铝含量测定的方法探讨

通过加碱溶解和加酸溶解两种方法溶解易拉罐,采用返滴定法滴定铝含量,经对比发现,用碱溶解易拉罐所测定的铝含量较高,结果较稳定。

硼铁合金中硼和铝的联合快速测定

试样以碱熔融,热水浸取,将铁、锰、镍等干扰元素沉淀与硼、铝分离,采用碳酸钙沉淀铝消除对硼的干扰,通过对酸度控制和调节,硼酸转化等步骤,确定了甘油转化—酸碱滴定法测定硼铁中硼的分析方法。铝以偏铝酸钠形式存在滤液中,用盐酸调节滤液PH=4.5,加入过量的EDTA与铝络合,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液间接滴定法测定铝量。该方法操作简便、快速、结果准确,有较强的可操作性。

酸碱双点电位滴定法的研究

探讨了影响酸碱双点电位滴定法的准确度的主要因素，并在此基础上改进了原方法．

EDTA滴定法结合酸碱滴定法用于碱液中锌、锡的联合测定以及游离碱的测定

目前,EDTA滴定法测定碱液中锌含量已经应用于碱法炼锌工业,碱液中锡含量多采用碘量法测定;而EDTA滴定法联合测定碱液中锌和锡的研究应用较少。试验提出了以EDTA滴定法联合测定碱液中锌和锡,同时利用酸碱滴定法测定碱液中游离碱。EDTA滴定法是以EDTA为螯合剂,络合碱液中锌和锡,以六次甲基四胺作为缓冲液调节溶液pH值至5~6,以氟化铵作为锡的释放剂,将锡解蔽、释放,以硝酸铅反滴即可求出锡含量,同时根据硝酸铅的差值即可求出碱液中锌含量。酸碱滴定采用双指示剂法,用锡含量和消耗盐酸量即可求出游离碱(以氢氧化钠表示)。按照实验方法测定碱液中锌、锡和氢氧化钠,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于2%;加标回收率为94%~99%。