共掺杂TB_(0.5)Zr_(0.5)H_(0.5)PW催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

通过离子交换法制备了一系列季铵盐(苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵)和锆盐(ZrCl4)共掺杂磷钨酸催化剂。利用SEM、FTIR、XRD、XPS、TGA-DTG及正丁胺电位滴定法对催化剂进行了表征,并对其催化乙二醇与苯甲醛的缩醛反应性能进行了考察。采用单因素和响应面实验考察了催化剂用量(以苯甲醛质量为基准,下同)、n(乙二醇)∶n(苯甲醛)、带水剂(环己烷)用量和反应时间对苯甲醛乙二醇缩醛(BEGA)产率的影响,并考察了催化剂的重复使用性能。结果表明,四丁基溴化铵(TB)和ZrCl4共掺杂的磷钨酸催化剂TB_(0.5)Zr_(0.5)H_(0.5)PW具有最优异的催化性能,催化剂强的Brønsted与Lewis酸中心间的协同效应及“假液相”特性是其具有高活性的原因;以TB_(0.5)Zr_(0.5)H_(0.5)PW为催化剂,经响应面优化制备BEGA最佳工艺条件为n(乙二醇)∶n(苯甲醛)=1.5∶1、催化剂用量为1.9%、反应温度110℃、反应时间3 h、带水剂用量12.6 mL,在该条件下BEGA产率为94.6%;TB_(0.5)Zr_(0.5)H_(0.5)PW使用6次后,BEGA产率为91.9%。

单季铵盐型防沾皂洗剂的制备及其应用性能

为提高酸性染料皂洗剂的防沾色效果,以脂肪胺聚氧乙烯醚1815为原料,以环氧氯丙烷为季铵化剂,合成1815单季铵盐,并与非离子表面活性剂平平加O-25和阴离子表面活性剂SDS复配,制得1815单季铵盐类防沾皂洗剂。研究了合成工艺因素对1815单季铵盐产率的影响,优化了1815单季铵盐的合成工艺条件,测试了1815单季铵盐防沾皂洗剂的皂洗效果,并与市售及同类皂洗剂进行比较。结果表明,1815单季铵盐的合成优化工艺条件为:n(1815):n(环氧氯丙烷)=1∶2.5,反应温度80℃,反应时间4 h,反应pH=8.0。单季铵盐防沾皂洗剂的沾色样K/S值为0.6098,皂洗残液吸光度为0.2713,染色织物耐皂洗色牢度达4~5级,表明1815单季铵盐防沾皂洗剂具有良好的防沾色性能和净洗效果。

癸酸咪唑啉季铵盐缓蚀剂对HEDP体系的缓蚀与阻垢性能影响

以癸酸,二乙烯三胺以及氯化苄为原材料反应得到癸酸咪唑啉季铵盐(DI)缓蚀剂。采用失重法、扫描电镜(SEM)以及电化学测试等评价了DI缓蚀剂在1%(质量分数)羟基乙叉二膦酸(HEDP)溶液中对N80钢的缓蚀性能。结果表明:当DI质量浓度为400 mg/L时,缓蚀率达到74.94%。采用静态沉积法研究了DI对1%HEDP体系中碳酸钙的阻垢性能。结果显示,DI的加入提升了HEDP对碳酸钙垢的阻垢效果。当DI的质量浓度为600 mg/L时,阻垢效率可达93.64%,相较于未加DI时,提高了10%左右。通过分子动力学模拟研究了DI和HEDP在方解石(104)和(102)两个晶面的吸附行为。

季氨盐改性甘蔗渣对蔗糖溶液中酚酸的吸附特性研究

以甘蔗渣为原料,通过接枝季铵盐制备季铵盐改性甘蔗渣(QASBS),对改性前后的材料进行表征,以确定改性效果,并通过吸附试验研究其对蔗糖溶液中酚酸的吸附效果。红外光谱和扫描电镜表征结果说明QASBS制备成功。吸附试验结果表明,QASBS对酚酸的吸附性能明显好于未改性前,与未改性前相比,吸附量提高了5.33倍,且提高酚酸初始质量浓度会增加QASBS对酚酸的吸附量。制备的QASBS对酚酸具有较好的吸附性能和再生性能,可以反复用于吸附蔗糖溶液中的酚酸。

石煤沸腾焙烧料提取五氧化二钒工艺研究

针对石煤沸腾焙烧料提钒原料差异大、工艺流程过长、钒回收率低(大多低于60%)、成本偏高等问题,采用拌酸熟化浸出-氧化中和-离子交换-铵盐沉钒-煅烧的工艺路线提钒。实验结果表明,在硫酸用量为原料质量的20%、熟化温度100℃、熟化时间6 h的条件下,石煤沸腾焙烧料中的钒浸出率达到90.2%,最终制备得到的产品V_(2)O_(5)粉末质量稳定可靠,达到了行业标准水平。该工艺流程短,工程建设投资低、钒回收率高、提钒冶炼成本低,取得了较好的经济技术指标。

两种以氯乙酸为季铵化试剂的多环咪唑啉季铵盐的合成及在酸性条件下对钢的缓蚀性能的比较研究

本文以α-氯乙酸作为季铵化试剂,合成Cl-1和Cl-2两种多环咪唑啉季铵盐,并采用失重法和电化学方法,分析其在酸性条件下对钢的缓蚀性能。研究显示,在1mol/L HCl中Cl-1和Cl-2对N80钢均有一定的缓蚀性能,属于阳极型缓蚀剂,缓蚀性能大小顺序为Cl-2>Cl-1。两种化合物在N80钢表面上的吸附服从Langmuir吸附等温式,属于化学吸附。

钢渣中钙元素的浸出试验研究进展

钢渣作为钢铁生产过程中产生的副产品,其中含有多种有用成分,但是国内目前对钢渣的处理,主要作为钢渣砖,路基材料和处理废水等低价值利用,未对钢渣中的有效成分进行再次利用,而钢渣中含量为40%~60%的钙基,对制备工业级碳酸钙产品有积极作用,因此研究钢渣的钙组元提取技术对钢渣的综合利用和减碳具有重大意义。文章着重分析了国内外对钢渣的钙组元浸出处理技术研究,主要有去离子水浸出法、酸浸出法和铵盐浸出法,简述了近年来我国钢渣提取钙组元技术的研究进展,对比了几种主流浸出方法的优点和缺陷,并对其目前技术的局限性简单的做了建议和对未来发展方向进行展望。

高温酸化环境中吡啶季铵盐与锑离子的协同缓蚀作用

吡啶季铵盐和锑盐常常作为高温酸化缓蚀剂的组分,将两者复配协同增效也常常被应用于高温酸化的缓蚀剂应用中。运用高温高压化学浸泡和电化学测试技术,研究了2-甲基吡啶季铵盐(BDJ)与不同浓度Sb_(2)O_(3)在20%HCl中对N80钢的协同缓蚀作用,并通过接触角测试、扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)、X射线衍射技术(XRD)及全反射红外光谱(ATR)探究了高温高压下缓蚀剂BDJ+Sb_(2)O_(3)的成膜性能,并提出了高温酸化条件下BDJ与Sb_(2)O_(3)协同缓蚀成膜的机理。研究表明:BDJ与Sb_(2)O_(3)协同缓蚀作用明显,且Sb_(2)O_(3)随着浓度增加,缓蚀效果显著提升,当加入2%BDJ+0.5%Sb_(2)O_(3)时,N80钢片在20%盐酸中的腐蚀速率可降至18.0 g/(m^(2)·h),远低于标准要求的腐蚀速率[45 g/(m^(2)·h)],且缓蚀效率超过95%。混合缓蚀剂导致腐蚀电位正移,降低了腐蚀反应的热力学倾向。缓蚀剂协同作用形成了锑单质+BDJ的复合相膜,进而有效地增加界面接触角,抑制酸腐蚀。

抗菌可降解聚乳酸薄膜制备与性能测试

将季铵盐与聚乳酸溶液共混并通过静电纺丝技术成功制备了抗菌可降解薄膜材料。利用扫描电子显微镜、电子万能材料试验机、纤维直径统计分布、抗菌性能测试等对纤维薄膜的结构和性能进行了表征。结果表明,单链季铵盐可在一定程度上提高聚乳酸薄膜材料的抗菌性能,但会降低薄膜的断裂强度和弹性模量。双链季铵盐能较大程度提高聚乳酸薄膜材料抗菌性能的同时保证薄膜材料具有良好的拉伸/断裂强度和延伸率,成膜均匀,抗菌剂分散性好,适于工业化生产和应用。

芝麻酚与季铵盐共催化环加成反应合成植物油基环状碳酸酯

旨在为植物油基环状碳酸酯产品的制备提供新的研究思路,以环氧大豆油脂肪酸甲酯和二氧化碳为原料,在催化剂季铵盐和氢键供体的作用下,合成植物油基环状碳酸酯。通过单因素实验对植物油基环状碳酸酯的合成条件进行优化,对反应动力学进行了分析,同时对产物植物油基环状碳酸酯进行了红外表征。结果表明:植物油基环状碳酸酯最佳合成条件为以芝麻酚为氢键供体、四丁基溴化铵与芝麻酚物质的量比2∶1、四丁基溴化铵用量10%(以原料环氧键物质的量计)、反应温度120℃、反应压力1.0 MPa、反应时间10 h,在此条件下植物油基环状碳酸酯的产率达91.4%;反应动力学分析表明,芝麻酚的加入降低了反应的活化能,有利于植物油基环状碳酸酯的合成;红外光谱表征结果证明成功合成了产物。综上,实现了无溶剂条件下高效合成植物油基环状碳酸酯。

酸性镀铜整平剂的应用现状及展望

随着制造技术向微小化、复杂化、高精度化方向发展,电镀铜镀液中添加剂选择和使用变得更加重要。整平剂作为其中的关键组分,对于实现高平整性镀层、通孔盲孔填充等至关重要。本文简要综述了酸性硫酸盐镀铜整平剂的作用原理,并根据特征基团的不同,对目前研究开发的整平剂进行了分类与总结。最后介绍了整平剂目前的应用现状,并对添加剂未来研究方向和发展进行了展望。

磷钨酸季铵盐催化异辛醇选择性氧化反应合成异辛酸

异辛酸是一种高附加值精细化学品,在有机合成和化工生产等领域有着广泛应用。本文以季铵盐负载的磷钨酸为催化剂,H_(2)O_(2)(30%,质量分数,下同)溶液为氧化剂,催化异辛醇选择性氧化合成异辛酸,产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和MS确证。研究讨论了季铵盐种类、反应温度、催化剂用量、H_(2)O_(2)与异辛醇物质的量之比和反应时间对反应的影响,提出了可能的催化反应机理。结果表明:四聚型磷钨酸季铵盐作为该反应的催化剂表现出最好的催化活性,在最佳反应条件下(反应温度为90℃,催化剂用量为异辛醇质量的2.5%,H_(2)O_(2)与异辛醇物质的量之比为2∶1,反应时间为10 h),异辛醇转化率为90.2%,异辛酸选择性为82.8%,催化剂可回收使用4次。

DSD酸-三嗪-四辛基双季铵盐荧光增白剂的合成及性能

以4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸、2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪、二辛基甲基叔胺、4-氨基苯甲酸为原料,经过连续缩合反应制备出一种结构新颖的DSD酸-三嗪-四辛基双季铵盐荧光增白剂。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1 H NMR)对目标化合物进行结构表征,并对荧光性能、增白效果、色度指数、表面活性和表面整理作用进行了测试。结果表明:DSD酸-三嗪-四辛基双季铵盐荧光增白剂具有较强的荧光发射性能;对滤纸进行染色增白处理后,白度值由84.58增加至124.81,且滤纸外观更加光滑平整;目标化合物具有表面活性作用,使水溶液的临界胶束浓度为7.68×10^(-3 )mol/L,表面张力为30.81 mN/m。

含铜金氧化矿石回收金银铜试验研究

某含铜金氧化矿石采用氰化工艺回收金、银,氰化钠消耗较高,金、银浸出率低,其中的铜等有价金属难以有效回收,氰化尾矿处置困难。通过试验提出一种从含铜金氧化矿石中综合回收金、银、铜的工艺方法。在磨矿细度-0.074 mm占90%时,用10%硫酸加热酸浸浸铜,含金酸浸渣采用铵盐+环保提金剂BK516浸出金、银,金、银、铜回收率分别达到88.85%、82.59%、83.77%,金、银、铜等有价金属得到了有效回收,为该类矿石的综合处理提供了新的工艺方法。

活性炭的表面修饰对其吸附全氟辛酸性能的影响

本文用浓硫酸、过硫酸铵和3-氯-2-羟基丙基三甲氯化铵对活性炭进行了表面修饰。通过吸附动力学实验,并借助SEM和BET表征手段研究了改性剂的种类和用量对活性炭的织构和吸附全氟辛酸性能的影响。结果表明,用硫酸改性,固液比为1:5(g/mL)时,对PFOA的去除率最高,去除率为71.3%;用过硫酸铵改性,固液比为1:5(g/mL)时,对PFOA的去除率最高,去除率为71.7%;用3-氯-2-羟基丙基三甲基氯化铵改性,固液比为1:20(g/mL)时,PFOA的去除率最高,去除率为71.6%。本研究不但拓宽了活性炭吸附的应用范围,也为全氟辛酸的污染控制和治理提供了新途径。

废钒触媒酸性铵盐沉钒工艺回收五氧化二钒的研究

硫酸生产过程中产生的废钒触媒,采用酸性铵盐沉钒工艺处理,工艺条件易于掌握,所消耗材料品种少,设备腐蚀性小,钒的回收率较高,技术经济指标合理。回收的五氧化二钒产品符合国家产品质量标准的要求,而且生产成本低可获得较好的经济效益。生产过程中产生的固体残渣制成水淬渣,作为水泥配料外售,气体和液体废弃物可以进行回收利用,整个生产过程不会对环境产生污染,同时降低危险固废储存过程潜在风险,环境效益显著。

高压加氢装置管道选材研究

针对高压加氢装置中典型的腐蚀工况,论述了不同工艺介质下管道材料的选材标准、选材依据及焊接接头热处理要求等。结论表明,高压加氢装置中,非腐蚀性油品和设计温度200℃以下的新氢管道选择普通碳钢材料。设计温度200℃以下的含硫化氢介质的管道选择抗硫抗氢的碳钢材料。设计温度≥200℃的氢气和硫化氢管道,选择321或347材料。设计温度≥240℃含环烷酸介质的管道,选择316L材料。铵盐腐蚀环境的管道跟随油品油气介质选材,铵盐腐蚀控制需在选材和工艺管道设计上共同优化。高压往复进料泵出口碳钢管道、临氢振动的压缩机进出口碳钢管道、湿硫化氢腐蚀碳钢管道需要进行焊接接头热处理。321材质在操作温度399~427℃,347材质在操作温度427~454℃时,根据工业实践经验,可不进行焊接接头稳定化热处理。

从含钒石油焦中回收钒镍

为回收含钒石油焦中的钒,采用“焙烧—球磨—硫酸熟化—水浸—水解沉钒—中和除铁铝—中和沉镍”工艺处理含钒石油焦,实现钒、镍的梯次回收。单因素条件试验结果表明:在优化后条件下,钒、镍的浸出率分别可达到93.11%、68.71%。针对沉钒渣,采用“碱溶—铵盐沉钒”工艺制备偏钒酸铵(AMV),可获得纯度大于98%的偏钒酸铵,钒总回收率为91.2%。采用两级中和工艺处理沉钒后溶液制备粗制碳酸镍,所得粗制碳酸镍含镍为19.61%,镍总回收率为64.7%。

一种适用于140℃、20%盐酸体系的酸化缓蚀剂的制备及性能研究

以实验室自主研制的SH120-3酸化缓蚀剂为基础配方,考察自制的氯乙酸钠改性咪唑啉季铵盐、氯化苄改性咪唑啉季铵盐及亚磷酸二甲酯改性咪唑啉季铵盐3种季铵盐与SH120-3是否存在协同效应,并确定最佳复配比例。在此基础之上,为了进一步提高缓蚀效率,采用添加一定比例丁炔二醇的方式,研制出一款适用于140℃、20%盐酸体系的酸化缓蚀剂。

Efficient N-heterocyclic carbene nickel pincer complexes catalyzed cross coupling of benzylic ammonium salts with boronic acids

Pyridine-bridged bis-benzimidazolylidene nickel complexes exhibited very high catalytic activity toward cross coupling of inactive（hetero）aryl benzylic ammonium salts with（hetero）aryl and alkenyl boronic acids under mild reaction conditions.Even at 2 mol% catalyst loading,a wide range of substrates for both coupling partners with different steric and electronic properties were well tolerated.