Enthalpy of phase transition of isonicotinic acid

In this work, the group contribution method of Chickos et al. was applied to estimate the fusion enthalpy of isonicotinic acid, and the obtained result(29.2 k J·mol^(-1)) showed a large difference with the value(135 k J·mol^(-1)) as reported from literatures and as determined by differential scanning calorimetry(DSC). The results of DSC/TG measurement showed that the phase transition of isonicotinic acid from 187.27 °C to277.47 °C underwent a sublimation process, with a sublimation enthalpy of 128.03 k J·mol^(-1). An efficient analytical technique combining pyrolysis and gas chromatography/mass spectrometry(Py-GC/MS) was used to prove this conclusion.

测定地质样品中铌、钽、铪、锆不同分析方法的比较

研究了不同酸溶、碱融测定地质样品中铌、钽、铪、锆的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法进行测定。选用不同种类地质样品标准物质进行了条件实验,并分析了敞口酸溶、密闭消解、碱融三种不同分析方法的优劣点,供不同实验条件的实验室进行选择。采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系密闭消解酸溶ICP-MS检测的方法能很好地测定铌、钽、铪、锆,相对标准偏差(RSDn=12)小于4%,并应用于尼日利亚高山州ZURAK地区一批实际样品的分析检测,取得了较好的效果。

粉煤灰提取氧化铝工艺研究进展

工业固体废弃物粉煤灰中提取氧化铝,对于解决粉煤灰环境污染,缓解我国氧化铝资源短缺具有重要意义。本文综述了国内外粉煤灰提取氧化铝的研究方法及现状,分别对其制备工艺以及优缺点等进行了评述,并分析了其发展趋势。粉煤灰提取氧化铝技术的主要发展方向是以节能减排、以废制废为原则,提高碱熔法的工业化程度,降低酸侵法对设备的依赖性。其中,碱熔法有很好的工业化前景。

助熔剂辅助碱熔-酸浸法制备高纯石墨

针对石墨中含有可溶性硅酸盐的情况,采用助熔剂辅助碱熔-酸浸法将天然鳞片石墨提纯,研究助熔剂种类及其用量、氢氧化钠质量分数、焙烧熔融温度、焙烧熔融时间对石墨纯化效果的影响,并对样品进行扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)表征。结果表明:以偏硼酸锂作为碱熔焙烧助熔剂的纯化效果最佳。取质量分数60%的氢氧化钠溶液10 mL、质量分数20%的盐酸溶液20 mL、偏硼酸锂0.6 g、石墨10 g,在焙烧温度500℃、焙烧时间120 min、酸浸温度80℃、酸浸时间80 min的条件下,石墨的固定碳w(C)可由87.62%提高到99.69%。SEM和XRD分析表明,助熔剂辅助碱熔-酸浸法石墨纯化技术没有破坏石墨本身的结构与形貌。该工艺方法简单,反应温度低,污染小,能耗较低,能显著提高石墨的固定碳,可用于指导高纯石墨的生产实践。

石英砂ICP-OES测试溶样方法对比研究:酸溶法和碱熔法

石英砂的ICP-OES测试制样方法分为酸溶法和碱熔法。酸溶法消解缺乏统一的流程,实验中常存在消解不完全、微量元素测定不准确的问题;碱熔融法操作繁琐,容易引入杂质。探明此两种制样方法对石英砂ICP-OES测试结果的影响很有意义。分析对比了酸溶法和碱熔法对石英砂中Al、Zr、Mg等杂质元素检测结果的影响,由能谱分析可知,酸溶法中不溶颗粒相主要成分是F、Al、Zr、Si和Mg杂质元素。实验结果表明,酸溶法制样会造成石英砂中Al、Zr和Mg杂质含量低于实际值,实验偏差大。碱熔法制样测得Al、Zr、Mg杂质含量明显高于酸溶法,经加标回收实验可知,碱熔法实验的回收率介于93.6%~116.3%之间,符合检测要求,但碱熔法存在检测限高、相对偏差较大的缺点。

粉煤灰制备氧化铝的研究进展

目前国内外由粉煤灰制备氧化铝的方法主要为酸浸法和碱熔法。分别从各制备工艺的特点、优点及其存在的问题等方面进行评述,并对其发展趋势进行了阐述。指出采用新工艺和新技术提高粉煤灰中的氧化铝的活化程度,碱熔法具有较好的工业应用前景。

EDTA滴定法测定钒渣中氧化钙

通过试验,确定了盐酸、硝酸、高氯酸分解钒渣样品,或碳酸钠-硼酸混合熔剂高温熔融样品后酸浸取的样品分解方式。在硝酸介质中,向试液中加入0.3~0.5g氯酸钾,使锰形成二氧化锰沉淀,过滤沉淀后,在酸性条件下用无水乙醇将滤液中的钒?还原为钒?,用氨水调节pH 6~7,绝大部分的钒?和铁、钛、铝、稀土等可生成沉淀,沉淀物经过滤被分离。调节滤液pH 7后,加入少量铜试剂分离残余的钒和金属离子,分取试液采用EDTA滴定法测定钒渣样品中的氧化钙含量。随机抽取一个钒渣样品,采用混合熔剂熔融处理样品后进行EDTA滴定法分析,11次测定结果的相对标准偏差为3.1%。对钒渣实际样品中的氧化钙量进行测定,结果与行业标准(YB/T 547.3-1995火焰原子吸收光谱法和高锰酸钾容量法测定氧化钙含量)的测定值一致;对钒渣标准样品进行分析,测定值与认定值一致。

酸溶法测定氟碳铈矿—独居石精矿中混合稀土总量

本文叙述了采用酸溶法测定氟碳铈矿—独居石精矿中混合稀土总量的方法。实验证明该法可缩短实验时间 ,测定结果准确 ,重现性好。

氮化钒铁中硅、锰、磷测定过程中样品处理方法的对比研究

分别用酸溶法、碱溶法和微波消解法溶解氮化钒铁后,采用电感耦合等离子体发射光谱和化学分析方法对比测定氮化钒铁中硅、锰、磷的含量。结果表明采用酸溶法,样品溶解不完全,溶液中有少量黑色沉淀,测定结果偏低。采用碱溶法和微波消解溶样测定的数值与化学方法测定值极为接近,分析结果的相对标准偏差为0.699%~3.586%,精密度好。

水稳剂总磷测定方法探讨

为快速准确测定总磷,进行了碱熔后重量法和磷钒钼黄比色法测定总磷对比试验及酸分解预处理样品测定条件试验,建立了酸分解比色法测定水稳剂总磷测定方法．此法简便、快速、准确,与碱熔重量法相比精密度和准确度均无显著性差异,可替代碱熔重量法测定水稳剂总磷。

高山被孢霉高产ARA的原生质体融合子筛选

利用原生质体融合技术,对两株单一优良性状差异显著的高山被孢霉菌株F24和G12进行原生质体融合,再采用双灭活或流式细胞分选法筛选优良性状相结合的高产菌株,对双亲菌株原生质体的制备、融合和再生的相关条件进行了研究,并对双灭活和流式细胞分选的具体方法进行了研究.经研究发现,采用培养16 h的高山被孢霉菌丝于混合酶液(蜗牛酶15.0 mg·m L^(-1)、纤维素酶6.0 mg·m L^(-1)、溶菌酶0.5 mg·m L^(-1)和几丁质酶0.2 mg·m L^(-1))中30℃酶解4 h为原生质体制备的最佳条件.并探究得出两种融合子筛选方法的最佳方案,成功筛选出融合子,进一步再生培养验证ARA产量,最终挑选出一株ARA产量达6.32 g·L^(-1)的高产菌株.以前尚未发现此方法在高山被孢霉上的应用,为高山被孢霉育种提供了一种有效的手段.

立枯丝核菌遗传多样性的研究方法

立枯丝核菌(Rhizoctonia solani Kühn)是一个集合种,遗传多样性丰富.关于遗传多样性的研究一直是R.solani研究的热点.本文就用于R.solani遗传多样性研究的方法进行了综述.分别解释并阐述了各种方法的优缺点,其中菌丝融合法是研究R.solani遗传多样性的传统方法,该法需借助显微镜且耗时耗力;同工酶法简便、高效、低廉,但常需要与其它方法联用;脂肪酸法操作难度小,价格相对较低,但该法受菌株生长状况和脂肪酸脂化方法的限制;分子标记法方法众多,各有利弊,通过比较发现rDNA-ITS是研究R.solani遗传多样性比较合适的方法.本文还介绍了不同方法在R.solani遗传多样性研究中的具体应用.

ICP-AES法测定石膏中的多元素含量

分别采用酸溶和碱熔两种样品前处理方法处理样品，ICP-AES测定石膏中多元素。酸溶法适用于样品中CaO，SO3，Al2 O3，Fe2 O3，MgO，K2 O，Na2 O，TiO2，P2 O5，MnO，SrO，BaO 的同时测定。碱熔法适用于样品中CaO，SO3，SiO2，Al2 O3，Fe2 O3，MgO，TiO2，P2 O5，MnO，SrO，BaO，B2 O3的同时测定。根据各个元素的性质、含量高低和基体因素配制了不同的系列标准溶液，确定了各个元素的最佳分析谱线和相应分析谱线下方法的检出限和定量限。结果表明，除酸溶法测定TiO2的回收率略低外（81％～87％），两种前处理方法测定石膏样品中各元素的整体回收率为93％～110％，RSD（n＝6）为0．70％～3．42％。但CaO和SO3测定的准确度还比不上化学分析方法。采用本方法测定石膏中的CaO和SO3仅适用于对测定结果准确度要求相对较低的情况。本方法操作简单，分析速度快，测定结果可靠，可以同时测定石膏中的多元素，综合酸溶和碱熔两种处理方法，可以实现石膏样品的全元素分析。

电感耦合等离子体原子发射光谱测定铝电解质中铝、钙、钾、锂、镁、钠的方法研究

采用高氯酸-盐酸酸溶法和硫酸氢钾熔融法两种前处理方法处理电解质样品,选择Al 396.1nm、Ca 317.9nm、K 766.4nm、Li 670.7nm、Mg 279.5nm和Na 589.5nm为分析线,研究了钾基体和共存元素的干扰,通过对两种前处理方法处理标准物质分析结果的比对,选择合适的溶样方法,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝电解质中铝、钙、钾、锂、镁、钠的方法.结果表明,硫酸氢钾熔融法处理样品过程中引入的钾基体对待测元素有影响,采用该方法处理样品,工作曲线需进行严格的基体匹配;主含量元素铝和钠对待测元素的测定无影响;测定电解质中的钙、钾、锂、镁和钠时,采用高氯酸-盐酸酸溶法处理样品;测定元素铝时,需采用硫酸氢钾熔融法处理样品.两种前处理方法相结合处理电解质标准物质,RSD(n=6)在0.27% ~3.37%之间,各元素的测定值与给定值基本一致.

用电熔氧化锆制备氧氯化锆的实验研究

以电熔氧化锆为原料,采用一酸一碱法制备氧氯化锆,考察了电熔氧化锆与氢氧化钠配比、碱熔温度、碱熔时间对碱熔锆转化率的影响。结果表明,碱熔最佳工艺条件为:电熔氧化锆与氢氧化钠质量比1∶1,碱熔温度790℃,碱熔时间1.5h。采用该方法制备的氧氯化锆主品位达到36.25%,Zr回收率达91%,Na2SiO3耗量减少了98%以上,碱耗可降低52%。

金属矿中砷量分析方法对比

采用5种不同前处理方法进行金属矿中砷量的测定,并对比了方法的相对适用性。结果表明:硝酸-硫酸法、逆王水法和王水法消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定砷量准确快速,精密度分别为0.85%~4.29%、1.17%~3.74%、1.14%~4.34%;盐酸-硝酸-高氯酸法不适合砷量的分析测定;碱熔分离-碘量法不适合测定锡、锑含量高的样品,精密度为1.09%~6.76%。硝酸-硫酸法简单快速,同时适合高碳、高硫样品中砷量的分析,可作为金属矿中砷量分析的优选方法。

煤及煤灰中微量元素检测前处理方法研究综述

为了检测煤及煤灰中的微量元素,需选择合适的前处理方法。综述了目前常用的酸溶法、碱熔法和燃烧法等前处理方法,重点阐述了酸溶法的预处理方式、酸消解系统和加热系统,分析了管式燃烧法和氧弹燃烧法的影响因素。选择合理有效的前处理方法,可以有效避免目标元素的损失,维护操作安全。

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中硫

对于成分复杂含硫量高的土壤以及矿石样品,采用敞口酸溶时,由于样品溶解不完全从而造成硫的测定结果偏低。实验采用3.0g氢氧化钠为熔剂,在750℃马弗炉熔融8min,可以将0.50000g样品熔解完全;使用沸水提取后,加入酒石酸掩蔽碱金属以及二价金属离子,使用盐酸酸化并稀释溶液,最终采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中硫。校准曲线的线性相关系数大于0.999,方法检出限为35μg/g。实验方法用于测定土壤、水系沉积物、岩石标准物质中硫,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.6%~5.0%;硫的测定值与认定值基本一致,相对误差均不大于4.6%。按照实验方法测定硫含量高的土壤和岩石实际样品,测定结果的RSD(n=12)不大于1.6%。方法可以有效解决硫含量高的难熔样品中硫的测定问题,经过碱熔-酸化处理后的样品溶液通过调节pH值还可以用于氟离子选择性电极测定氟。

气化渣基多孔材料的制备及在水处理中的应用

随着煤气化技术的不断改进,气化渣的排放量逐年递增,如不及时有效处理,将会对生态环境造成重大危害。气化渣是一种硅铝酸盐,富含Si和Al元素,且具有比表面积大、孔道发达的特点,是制备多孔材料的理想原料。由气化渣制备的介孔微玻璃球、活性炭、介孔复合材料、X型沸石/碳复合材料等均可用于水处理。综述了气化渣的特性,气化渣制备多孔材料的方法及在水处理方面的应用,并对今后的研究方向进行了展望。

酸溶-碱熔法处理复杂含铅样品铅的检测

火法炼铜行业综合回收产生的含铋铅精粉在分析检测时为复杂含铅样品,其中含有钡、砷、锑、锡、铋等元素,在进行铅含量分析时,元素间相互影响,共生包裹严重,现有检测方法不能同时解决铅完全溶解和多种杂质元素干扰的问题。本文采用酸溶-碱熔的方法对复杂含铅样品进行处理,酸溶部分的铅采用EDTA滴定法测定,碱熔部分的铅采用原子吸收光谱法测定;对酸溶溶液采用硫酸分离钡,溴化氢除砷、锑、锡,EDTA络合铋的方法,能够消除多种杂质元素对铅的干扰;对该方法进行精密度试验和准确度试验,结果表明相对标准偏差和相对误差均小于1%。该方法操作相对简便、重现性好、准确度高,对复杂含铅样品中铅的准确测定具有很好的借鉴作用。