天然鳞片石墨提纯研究进展

天然鳞片石墨是一种战略资源,对国民经济发展及现代化建设具有重要作用。石墨材料因其具有导电、耐热、抗腐蚀、韧性好、润滑性能好等优异性能,被广泛应用于密封、铸造、防火材料、导电材料等传统工业领域,在新能源、电子信息技术、高端装备技术等新兴领域也具有潜在的应用价值,被誉为“工业黑金”。虽然我国有着丰富的石墨资源,但由于石墨提纯技术落后,石墨深加工产品与国外仍有一定差距。石墨材料纯度越高其应用价值越高,因此,研究高效、节能的石墨提纯技术对我国石墨产业的发展具有十分重要的意义。目前,常用的石墨提纯方法可分为物理提纯法和化学提纯法,其中,物理提纯法包括浮选法、高温法,化学提纯法包括氢氟酸法、酸碱法和氯化焙烧法。分析对比了这几种提纯方法的原理、优点及存在的问题。未来的研究方向主要集中在对单一提纯方法的工艺流程、提纯设备的优化,多种方法联合使用,以及新方法的开发及应用等方面。

气相色谱法测定土壤8种有机氯农药不同净化方法对比及最优净化条件的研究

通过优化测定土壤8种有机氯农药净化方法的最优条件,分析对比浓硫酸净化法和层析柱净化法的净化效果。结果表明:浓硫酸净化的最佳条件为:10 mL 50 g/L的硫酸钠溶液洗涤冲洗2~3次,用铜粉脱硫,回收率为:83.9%~113.5%;层析柱净化的最佳条件为:以丙酮-正己烷1∶9混合溶剂为洗脱剂,洗脱剂用量为40 mL,回收率为:96.5%~108.2%;两种净化方法均有比较的净化效果,浓硫酸净化能大部分消除基体干扰,呈现更好的效果。

有机溶剂萃取制精制磷酸中氟含量的测定研究

根据测定有机溶剂萃取制精制磷酸过程中各种酸和酯的氟含量的要求,对行业标准《工业湿法净化磷酸》(HG/T 4069—2008)中氟含量的测定方法进行了优化,调整了试样取样量和所配制氟标准溶液的浓度,并进行了试验验证。结果表明:在保证测定结果准确度的条件下,优化后的方法扩大了氟含量的测定范围,相对标准偏差为1.92%~2.76%,可满足有机溶剂萃取制精制磷酸过程中对氟含量的测定要求。

萃取法净化湿法磷酸工艺中杂质系数的研究

采用自制的萃取剂对湿法磷酸预处理酸进行萃取,洗涤萃取酸后对其进行反萃取,分别测定了预处理酸、不同次数萃取和反萃取后所得的萃余酸、洗涤酸及反萃酸的杂质系数,并分析了杂质系数的变化规律。结果表明:杂质系数由小到大依次为反萃酸、洗涤酸、萃余酸;经脱硫处理的预处理酸的杂质系数大于不脱硫处理的;萃余酸的杂质系数越大,说明萃取剂对金属杂质元素的选择性越强,萃取剂的表现越好。

污酸废水处理工艺及试验研究

为进一步提升矿山冶炼过程中对排污废水的处理效果,降低其处理成本,重点对含砷污酸废水和酸性含砷废水的产生来源进行综合分析,并在传统废水处理工艺流程分析的基础上提出了二段处理工艺流程,并采用戈尔膜过滤技术对出水进行处理。实践表明,所设计的污酸废水处理工艺流程不仅可保证出水满足相关标准要求,而且可达到降本增效的目的。

氯化钙/乙醇法定量分析桑蚕丝混纺产品的研究

采用氯化钙/乙醇法对桑蚕丝/羊毛、桑蚕丝/黏胶纤维二组分混纺产品进行定量分析,并与75%硫酸法和次氯酸钠法定量分析结果进行对比。结果表明:氯化钙/乙醇法对羊毛、黏胶纤维基本无损伤,羊毛、黏胶纤维的质量修正系数均为1.00;氯化钙/乙醇法定量分析较优条件为浴比1150、温度70℃、振荡时间30 min,该方法操作简便、省时高效;相较于75%硫酸法和次氯酸钠法,氯化钙/乙醇法定量分析结果偏离幅度更小、与标准值更接近、准确性更高;氯化钙/乙醇法所用试剂对人体和环境无毒害作用,是绿色环保试剂,符合当今绿色可持续发展理念。

银电解液净化渣中银和铜的分离回收

银电解液净化过程中产生的净化渣中铜含量较高,采用火法工艺处理,存在除铜周期长、金银直收率低的问题,而且产生的含金银烟灰需要二次处理,增加了处理成本。本文探索使用硫酸法处理银电解液净化过程中产生的净化渣。结果表明,采用硫酸法湿法工艺处理净化渣,控制硫酸浓度6%、反应温度75℃、反应时间2 h、液固比5∶1、食盐加入量为27.5 kg/t的条件,净化渣中铜的浸出率可达到99%以上,反应后液中银含量降到0.5 mg/L。生产实践中,浸出渣中银含量可稳定在70%以上,铜含量为0.4%以下,实现了银铜的分离。相较于传统处理工艺,本工艺具有操作简单,且具有良好的经济与环保效益。

硫酸净化工序的改造及稀酸的利用

在生产硫酸时,硫酸的净化工序是不可或缺的工序和环节。硫酸净化工序的污水中含有很多矿尘、硫酸、氟、砷等有害物质,如果对硫酸净化工序进行改造,并对稀酸进行回收与利用,最终达到排污标准,兼具社会与经济效益。因此,主要对硫酸净化工序改造及稀酸利用展开具体的研究,通过改进净化工序,利用稀酸来对硫酸工业废水等进行净化处理,效果显著,能够起到很好的净化作用与价值。

厌氧污泥胞外多聚物的提取、测定法选择

选用６种方法，对４种不同性状的厌氧污泥的胞外多聚物（ＥＣＰ）进行提取试验。此外，采用２种方法测定提取液中多糖浓度，还测定核酸浓度以检查细胞的破坏程度。通过对比，认为硫酸法提取的ＥＣＰ较完全，对细胞的破坏作用小，而苯酚－硫酸法较适于测定提取液中的多糖含量。文中还对厌氧污泥ＥＣＰ的含量、成分作了分析和探讨。

山茱萸炮制前后多糖的含量变化研究

目的测定并考察山茱萸炮制前后多糖的含量变化,以探讨山茱萸的炮制机理。方法采用苯酚-硫酸法测定山茱萸炮制前后多糖的含量。结果生品总糖含量为51.41%,得率为10.12%;制品总糖含量为53.10%,得率为5.91%,较生品多糖得率下降了41.60%。结论山茱萸经酒蒸制后,多糖得率降低。实验结果为探讨山茱萸炮制机理提供了一定的依据。

不同炮制方法对知母中多糖含量的影响

目的比较不同炮制方法对知母中多糖含量的影响。方法采用苯酚-硫酸法测定各供试样品中知母的多糖含量。结果不同炮制方法处理后知母中多糖含量高低依次为盐炙品>清炒品>酒炙品>麸炒品>生品。结论知母经炮制后均有利于多糖的溶出,其中以盐炙品含量最高。

苦瓜多糖的改良苯酚-硫酸法测定和提取工艺

采用改良苯酚-硫酸法测定苦瓜及提取物中多糖的含量，以单糖组成比例组合而成的混合单糖为对照品制作糖的标准曲线，从而消除用葡萄糖做标准引起的系统误差，吸光度的变化与多糖含量呈线性关系，糖浓度在20～100μg范围内线性较好，平均回收率达100．68％，其供试液在2h内显色稳定。通过正交试验确定水溶性苦瓜多糖的最佳提取条件：浸提温度90℃，浸提时间为2h，固液比1：20。乙醇沉淀浓度为85％。苦瓜干粉样品中水溶性苦瓜多糖含量为8．20％．

不同炮制方法对菟丝子中多糖含量的影响

目的考察不同炮制方法对菟丝子中多糖含量的影响。方法采用硫酸-苯酚比色法测定菟丝子不同炮制品的多糖含量。结果菟丝子不同炮制品多糖含量有差异,生菟丝子多糖含量为5.34%,经酒炙后是其生品的1.98倍,是清炒品的1.62倍。结论菟丝子经炮制后能显著提高多糖的含量。

混合醇沉淀法精制湿法磷酸

介绍了混合醇沉淀法净化湿法磷酸的新工艺。采用单因素法研究了溶剂、凝结剂、洗液用量及反应温度、反应时间对湿法磷酸中杂质去除率和五氧化二磷收率的影响。

不同生态型云南引种玛咖的多糖含量及多糖纯化工艺研究

[目的]探讨不同生态型玛咖中的活性成分总多糖含量间的差异,并研究玛咖多糖的提取工艺。[方法]苯酚-硫酸法分别测定了云南丽江地区引种的4种生态型的玛咖块根中的多糖含量,并进行分析比较。玛咖多糖的基本纯化步骤为水提、醇沉、脱蛋白、脱色。[结果]依照颜色不同而划分为4种不同生态型的玛咖中总多糖含量有所不同,几种玛咖块根的总多糖含量顺序为黑色>紫色>绿色>黄色。多糖纯化的最优方法为80%乙醇沉淀、Sevag法脱蛋白。[结论]玛咖多糖的含量与其生态型有一定的关系,因此不同生态型的玛咖,其生理活性可能有一定的差别。

硫酸催化法C_4烷基化的管式反应工艺研究

设计了一种带有内部传质结构的高比表面积管式反应器,通过混合实验验证了其混合效果达到并优于STRATCO反应器。在管式反应器系统上考察了烷烯摩尔比、反应温度、停留时间和酸烃摩尔比对三甲基戊烷(TMP)选择性的影响,优化得到管式C_4烷基化反应最佳的工艺参数条件。当烷烯摩尔比为15∶1、温度为10℃、停留时间为5 s、酸烃摩尔比为1∶1时,反应转化率≥99%,TMP的选择性达到64.2%,主要技术经济指标达到了STRATCO工艺的水平。

石墨资源概况与提纯方法研究

介绍了石墨的性质、用途和国内外石墨资源的发展现状。联系基本原理、工艺条件、研究进展和实际生产中的应用情况,对比石墨提纯方法的优缺点,认为碱酸法可以成为工业生产中石墨提纯的最优方法,石墨深加工技术的发展是未来石墨资源发展的方向。

硫酸法钛白粉质量差的原因及解决办法

在硫酸法钛白粉生产过程中,钛白粉产品质量的控制关键在于物料净化、颗粒粒径及粒径分布和表面处理这三大环节。从这三大环节出发,分析了某厂钛白粉产品质量差的原因,主要是钛矿品位低、钛液净化工艺及设备落后、水解技术落后、晶型转化过程中转化剂分散不均匀、偏钛酸洗涤工艺不合理和各煅烧窑煅烧强度不一致等。针对这些原因,分别从工艺和设备上提出了一系列有利于提高硫酸法钛白粉产品质量的技术方案,并对生产装置加以改造。改选方案实施后,钛白粉产品质量大有提高,即钛白粉杂质含量降低,粒径变细且分布变窄,分散性能有了明显好转,遮盖力等指标有了明显提高。

芡实多糖的提取纯化及含量测定

目的纯化芡实多糖并测定其含量。方法采用Sevag法和三氯乙酸法纯化芡实多糖,并以硫酸-蒽酮法显色,紫外分光光度法测定其含量。结果以三氯乙酸法脱蛋白的多糖损失率为25.75%,以Sevag法脱蛋白的多糖损失率为56.91%;吸收度与葡萄糖浓度在2.0-18.0μg/ml范围内呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.0414 C-0.0331（r=0.999）,平均加样回收率为100.2%,RSD=0.4%（n=6）。纯化后粗多糖中多糖含量为73.27%。结论三氯乙酸法用于芡实粗多糖的脱蛋白是可行的。硫酸-蒽酮法简便、准确、重现性好,可用于芡实中多糖的含量测定。