光辅助引发制备两性离子型P(AM-DAC-AANa)共聚物

采用光辅助引发技术,通过水溶液聚合法制备丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)和丙烯酸钠(AANa)的共聚物P(AM-DAC-AANa)。考察了m(DAC+AANa)∶m(AM)、引发温度、单体(AM+DAC+AA)质量分数、反应液pH值、硫脲质量分数、偶氮类引发剂质量分数等因素对聚合反应结果的影响,并与传统的引发剂引发聚合结果进行了对比。在m(DAC+AANa)∶m(AM)=15∶85,引发温度20℃,单体质量分数32%,pH值6,硫脲质量分数1.0%,偶氮类引发剂质量分数0.010 0%的条件下,得到了溶解时间66min,特性黏数为13.56dL·g-1的聚合物,并用FT-IR对其结构进行了表征。

HPCS-AM-DAC共聚物的合成及其絮凝性能

以羟丙基壳聚糖(HPCS)、丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)为原料合成三元高分子共聚物(HPCS-AM-DAC)。采用FTIR、1HNMR、XRD、SEM对其结构和形貌进行了表征。考察了反应温度、引发剂硝酸铈铵用量、单体滴加时间及DAC用量对产物阳离子度及特性黏数的影响。结果表明,在水为25 mL、丙烯酰胺为2 g、HPCS为1 g、反应温度70℃、引发剂用量为1.7%(以HPCS质量为基准,下同)、单体滴加时间为35min、DAC为3.5g的条件下,产物的阳离子度和特性黏数均达到较佳值,分别为63.01%和468.81mL/g。采用壳聚糖(CTS)、HPCS、HPCS-AM-DAC及市售阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)对高岭土模拟废水进行絮凝实验,考察了絮凝体系pH、不同絮凝产品投加量对浊度去除率的影响。结果表明,在浊度为200NTU的高岭土模拟废水中,HPCS-AM-DAC絮凝的适宜pH为2～6,适宜投加量为2～5 mg/L,在该条件下浊度去除率均在96%以上。

阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的制备及其絮凝性能

研究了丙烯酰胺(AM)与丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚反应制备阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的工艺。实验结果表明,最佳聚合条件:pH6.0、(NH4)2S2O8和CH3NaO3S.2H2O总质量分数0.0125%、(NH4)2S2O8与CH3NaO3S.2H2O质量比1.0、偶氮类化合物质量分数0.0125%、单体质量分数(AM和阳离子单体总质量占整个反应体系的质量分数)35%、阳离子度(阳离子单体占AM和阳离子单体之和的质量分数)30%、反应温度25℃。在最佳条件下,所得阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的特性黏数为13.8535dl/g,在其加入量为0.027%的条件下处理污泥,上层清液透光率达99.6%,污泥脱水率达90.5%。并用红外光谱对阳离子聚丙烯酰胺的结构进行了表征。

泡沫体系分散聚合制备两性聚丙烯酰胺

采用泡沫体系分散聚合法,用丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵(DAC)、丙烯酰胺(AM)、丙烯酸钠、丙烯酸(AA)制备了相对分子质量小且溶解性好的两性聚丙烯酰胺(P(DAC-AM-AA))。探讨了初始体系温度、NaHCO3用量、引发剂(NH4)2S2O8用量、分散剂PF127(聚氧化乙烯-氧化丙烯)用量、AM用量对产物特性黏数和单体总转化率的影响。实验结果表明,升高初始体系温度和增加NaHCO3用量均可提高产物特性黏数和单体总转化率;增加引发剂(NH4)2S2O8用量,单体总转化率增加,但产物特性黏数降低;分散剂PF127用量对反应结果的影响不大;随AM用量的增加,产物特性黏数和单体总转化率均先增加后降低。

丙烯酰胺与2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵在柠檬酸钾溶液中的沉淀聚合

以(NH4)2S2O8-Na2SO3为氧化还原引发剂,通过非离子单体丙烯酰胺(AM)与阳离子单体2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)在柠檬酸钾溶液中的沉淀聚合,制备了阳离子聚电解质聚(2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺)[P(DMC-AM)]。利用溶解度参数原理,得知聚合物[P(DMC-AM)]在柠檬酸钾溶液中的溶解量远小于单体的溶解量,同时探讨了聚合物[P(DMC-AM)]在柠檬酸钾溶液中沉淀分离的机理。通过考察单体总转化率的影响因素,得到最佳的反应条件:柠檬酸钾质量分数57%,m((NH4)2S2O8)∶m(Na2SO3)=1∶1,引发剂总质量分数0.10%,单体总质量分数3%,单体配比m(DMC)∶m(AM)=3∶1,反应温度50℃,反应时间2h。在此条件下,DMC和AM的总转化率为86.4%。通过红外光谱分析验证,所得聚合物为[P(DMC-AM)]。

过硫酸铵引发阳离子淀粉接枝共聚物合成与表征

采用水溶液聚合方法,以过硫酸铵(APS)为引发剂,将玉米淀粉(St)与丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)单体接枝聚合,制备阳离子淀粉高分子聚合物。讨论单体质量比、引发剂用量、反应温度和反应时间等因素对聚合物阳离子度的影响。结果表明:当加入淀粉质量1.0%的过硫酸铵,DAC与淀粉质量比2.5:1,50℃反应8h时,接枝共聚物的阳离子度最高可达53.68%。用红外光谱、扫描电镜、热失重分析对接枝共聚物结构进行表征,表征结果均证实阳离子淀粉高分子聚合物制备成功。

超声波引发合成阳离子聚丙烯酰胺及其表征

在超声波和VA-044引发体系下,丙烯酰胺(AM)单体和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)阳离子单体通过共聚合成阳离子聚丙烯酰胺P(AM-DAC),该方法具有反应时间短、合成效率高等优点。研究了合成过程中的关键因素对P(AM-DAC)特性粘度的影响规律,并对其合成条件进行优化。实验结果表明:当AM∶DAC=3∶2、引发剂浓度为0.02%、超声20min、反应体系pH值为4时,合成的P(AM-DAC)特性粘度最大。红外光谱表征结果表明,P(AM-DAC)是AM与DAC的共聚物,具有-NH_2、C=O、-CH_2-N^+和-OH等活性基团。P(AM-DAC)在30~200℃范围内具有良好稳定性。

淀粉/丙烯酰胺/丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵多元共聚物的合成

采用自制的过硫酸盐引发剂,通过溶液聚合反应制备了淀粉/丙烯酰胺(AM)/丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)三元共聚物,用红外光谱对接枝共聚物进行了表征。最佳反应条件为：引发剂用量为反应物固含量的0．10,,m(丙烯酰胺)：m(丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵)：m(淀粉)=4．2：2．8：3,反应温度55℃,反应时间4h,产物收率92．2%,转化率97．31%,接枝率142．3%,特性粘数446．9mL/g%,阳离子度可达22．1%。该共聚物用于处理炼油污水效果好于聚丙烯酰胺类絮凝剂。

两性聚合物的制备及其应用研究

为制备一种对染色废水有显著脱色效果的絮凝剂,采用溶液聚合法,将两种阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)分别与丙烯酰胺(AM),丙烯酸(AA)共聚,合成了两性聚合物。研究了阳离子单体种类和引发体系对两性聚合物合成的影响,单体配比对合成产物特性黏数[η]的影响,确定了合适的制备条件:以AM、AA和DAC为单体,过硫酸铵为引发剂,单体的质量比为AM:AA:DAC=6:2 :4、体系pH为6．5。探讨了聚合物的用量、阴阳离子比例以及染色废水的温度、pH对脱色效果的影响。结果表明,所制备的两性聚合物,对皮革染色废水的脱色率达92％以上。常温(25℃)条件下,合成产物对皮革染色废水脱色的较佳pH值为3～4。

反相乳液共聚淀粉-丙烯酰胺-丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成及应用

以无水亚硫酸钠(Na2SO3)和过硫酸铵[(NH4)2S2O8]为引发剂,通过反相乳液聚合制备了淀粉/丙烯酰胺(AM)/丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)三元共聚物,讨论了乳化剂种类、引发剂用量、反应温度和反应时间对反应产物的影响,确定了最佳反应条件:选用OP-10与Span-80复配乳化剂,引发剂用量为0.15%,反应温度为35℃,反应时间为5h,在此条件下得到的产物特性粘数为465mL/g。用红外光谱对接枝共聚物的结构进行了表征。对生活污水的应用实验表明,该接枝共聚物有很好的絮凝效果。

甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与丙烯酰胺聚合研究进展

综述了甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)与丙烯酰胺(AM)的各种聚合方法,比较了各种聚合方法的优缺点,讨论了不同聚合方法(溶液聚合、乳液聚合、沉淀聚合等)的研究进展,并展望了在盐溶液中利用沉淀聚合制备聚(2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺)[P(DMC-AM)]的前景。

新型淀粉改性阳离子多元共聚物的合成及应用

用自制的引发剂MT-1,通过溶液聚合反应,制备了淀粉、丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)三元共聚物。最佳反应条件为:引发剂用量占反应物固含量的0.10%,丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与淀粉质量比为4.2∶2.8∶3,反应温度为55℃,反应时间为4 h,产物的接枝率可达142.3%,特性粘数[η]为446.9 mL/g,阳离子度可以达到22.1%。接枝共聚产品通过红外光谱表征。利用最佳反应条件制备的产物,对炼油废水和生活污水的污水絮凝试验表明各项指标都优于市售产品。

新型淀粉基阳离子多元共聚物的合成

用自制的引发剂MT-1,通过溶液聚合反应,制备了淀粉、丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化胺(DAC)三元共聚物。最佳反应条件为:引发剂用量占反应物固含量的1.0‰,丙烯酰铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与淀粉质量比为4.2∶2.8∶3,反应温度55℃,反应时间4 h,产物的接枝率可达142.3%,特性粘数[η]446.9 ml.g-1,阳离子度可以达到22.1%。通过红外光谱对接枝共聚产品进行了表征。

聚[2-(丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵-乙二醇二甲基丙烯酸酯整体柱固相萃取结合高效液相色谱法测定尿液中3种苯二氮■类药物

以[2-(丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵(DAC)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂在注射器中制备聚合物整体柱,用其固相萃取尿液中溴西泮(BRZ)、劳拉西泮(LRZ)和地西泮(DZP)3种苯二氮[艹卓]类药物(BZDs),并采用高效液相色谱法(HPLC)分析。实验考察了整体柱聚合时间及固相萃取条件(淋洗溶液、洗脱溶剂种类和体积)对BZDs萃取效率的影响。结果表明,仅聚合4 h得到的整体柱对BZDs吸附效率为100%。取尿液样品4 mL上样,用4 mL H2O冲洗,1 mL乙酸乙酯洗脱,采用高效液相色谱分析。在最优条件下,3种BZDs在4.0~1 000 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999),检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.0~1.2 ng/mL和3.3~4.0 ng/mL;在10、25和50 ng/mL加标水平下回收率为81.4%~102%,日内(n=3)和日间(n=3)相对标准偏差分别为1.2%~4.5%和2.5%~8.3%。该整体柱可对尿液中3种BZDs有效净化,且富集达12~15倍。方法构筑的聚合物整体柱制备简单,萃取高效,可成功用于尿液中3种BZDs的分析。

丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成及万吨级工业技术

丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)是一种重要的阳离子单体,其无毒、具有较高的聚合反应活性,可与均聚或与许多单体发生共聚反应,生成多种均聚物和共聚物。由于这些均聚物和共聚物具有相对的高分子质量、可控的阳离子度、较好的水溶性,因此在污水处理、造纸、石油开采、纺织、医药、生物等领域有广泛而重要应用。文章就DAC的合成工艺及工业化生产技术进行了研究。DAC的合成分为两步:第一步,丙烯酸甲酯或丙烯酸乙酯与二甲基氨基乙醇酯交换反应生成丙烯酸二甲氨基乙酯(DA);第二步,DA经季铵化合成DAC。目前,酯交换法合成DA已成为工业化生产的主要合成路线,选择采用丙烯酸甲酯还是乙酯作为原料,主要取决于生产成本,即原料的价格和共沸物分离回收的难易程度。

三元共聚阳离子聚丙烯酰胺的合成及性能评价

以丙烯酰胺(AM)为分子骨架,丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)和二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)为阳离子单体,通过水溶液共聚合的方法,合成了一种新型高分子材料——阳离子絮凝剂P(AM-DAC-DMDAAC).确定了反应的最佳合成条件:单体质量分数30%,引发温度12℃,pH值为5.0,阳离子单体含量25%,引发剂AM-01和K2S2O8质量分数分别为0.03%和0.003%.用粘度法测定了聚合物的相对分子质量,运用红外光谱和核磁共振对聚合物结构进行分析,并用合成的絮凝剂对城市生活污水进行絮凝试验,测定其絮凝性能.