活性炭负载磷钨杂多酸催化合成缩醛(酮)

以活性炭负载磷钨杂多酸为催化剂 ,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇 (乙二醇 ,1 ,2 丙二醇 )为原料合成 1 0种缩醛 (酮 )的反应条件进行了研究 ,较系统地研究了醛 /酮与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明 ,在n(醛或酮 )∶n(乙二醇或 1 ,2 丙二醇 ) =1∶1 5 ,催化剂的用量占反应物料总质量的 1 0 %,反应时间为 1h条件下 ,1 0种缩醛 (酮 )的收率在 6 0 0 %～ 95

活性炭负载磷钨酸催化α-蒎烯的异构化反应

研究了磷钨酸、活性炭负载磷钨酸催化α 蒎烯的异构化反应 ,考察了反应条件对α 蒎烯转化率和产物选择性的影响。结果表明 :活性炭负载磷钨酸催化α 蒎烯的异构化反应具有反应温度低、催化活性高、莰烯和烯选择性高等优点 ,将磷钨酸负载于活性炭载体上以后 ,其催化活性和稳定性增大 ,并可重复使用。

活性炭固载磷钨酸催化合成丙酸丙酯

用活性碳固载磷钨酸催化剂合成了丙酸丙酯,考察了磷钨酸固载量、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间、带水剂用量对酯化反应的影响。在优化条件(催化固载量30 0%、催化剂用量2 5g/0 2mol丙酸、醇酸摩尔比1 2∶1、反应温度110～116℃、反应时间2 5h、带水剂环己烷用量10mL)下反应,丙酸丙酯收率为95 8%,催化剂可重复使用。

环氧菜籽油的合成及其在PVC中的应用

研究了环氧菜籽油的性质及其在聚氯乙烯中的应用。以活性炭固载磷钨酸为催化剂,采用无溶剂一步法环氧化工艺制得环氧菜籽油,此方法催化剂用量小且可回收,产品环氧值达4.8%以上。研究结果表明,环氧菜籽油起始分解温度高达310℃以上,使得PVC的热稳定时间由85 min提高到150 min。PVC的力学性能提高很多,撕裂强度提高达50%以上。环氧菜籽油的作用效果与环氧大豆油相当甚至更好些,可作为聚氯乙烯优良的增塑剂兼稳定剂。

微波促进活性炭负载磷钨酸催化合成长链季戊四醇缩醛

以活性炭负载磷钨酸为催化剂,利用微波辐射法合成了十种长链季戊四醇单、双缩醛,其中季戊四醇双缩辛醛属新化合物.以n-十二醛与季戊四醇的缩合为模型反应进行优化,其优化反应条件为:①单缩醛:溶剂DMF,催化剂用量1.0 g,季戊四醇30 mmol,n-十二醛30 mmol,微波功率300 W,辐射时间8 min,产率74.5%;②双缩醛:溶剂苯,催化剂用量0.6 g,季戊四醇30 mmol,n-十二醛66 mmol,微波功率450 W,辐射时间3 min,产率为85.2%.产物经过元素分析I、R和1H NMR表征.

活性炭负载磷钨酸催化合成季戊四醇缩酮(醛)

Synthesis of ketals and acetals from 2,2bis(hydroxymethyl)propane1,3diol with aldehydes and ketones was catalysed by phosphotungstic acid supported on active carbon(HPW/C),and the factors influencing the yield were investigated.It is show that HPW/C was an excellent catalyst,and it was stabtilitive and reusable.The products were characterized by 1H NMR,IR and elemental analysis.

微波辐射活性炭负载磷钨酸催化合成季戊四醇双缩酮(醛)

在微波辐射下 ,以活性炭负载磷钨酸为催化剂 ,不用溶剂 ,合成了 8种季戊四醇双缩酮 (醛 )。以环己酮与季戊四醇的缩合为模型反应进行优化 ,其优化反应条件为 :季戊四醇 2 .0 g,催化剂 0 .3 g,环己酮 4 .0 m L,微波输出功率 60 0 W,辐射时间 3 min,产率达 95 .4 %。该条件下的反应速度是常规加热法反应速度的 3 0倍。所得产物经元素分析、IR和 1H

活性炭负载磷钨酸催化合成苹果酯

以活性炭负载磷钨酸为催化剂合成了苹果酯 ,确定了反应的最优条件。实验结果表明 ,催化剂的催化活性高 。

H_6P_2W_(18)O_(62)/C催化合成环己烯

以活性炭为载体,用浸渍法制备出负载型Dawson结构磷钨酸(H6P2W18O62/C)催化剂,通过FT-IR和SEM对催化剂进行表征,以环己醇脱水合成环己烯为探针反应,考察催化剂的酸催化性能。实验结果表明,H6P2W18O62/C表现出良好的催化活性。在优化反应条件下:w(H6P2W18O62/C)=6.2%(基于环己醇质量),反应温度为180℃,反应时间为40 min,环己烯收率可达89.1%,催化剂重复使用5次后,收率仍可达80.3%。

PW_(12)/AC催化剂在合成三聚甲醛中的催化性能研究

以活性炭为载体,浸渍磷钨酸制备负载型PW12/AC催化剂,考察了负载量、焙烧温度等与催化活性的关系,并用XRD,FT-IR,NH3-TPD等手段对催化剂的结构,杂多酸的分散度及酸性进行表征.结果表明:活性炭负载杂多酸催化剂具有较好的催化活性,当催化剂负载量在20%～60%范围内,催化剂上负载的磷钨酸均保持着Keggin结构,杂多酸负载量为50%为最佳负载量,此时反应速率最快.最佳焙烧温度为120℃.

活性炭负载磷钨酸催化合成氯乙酸正戊酯

制备了活性炭为载体负载型磷钨酸催化剂,并采用XRD、IR、N2吸附等手段进行了表征。将其用作合成氯乙酸正戊酯催化剂。考察了醇酸物质的量比、温度、催化剂用量、反应时间等各种因素对酯化率的影响。实验结果表明,活性炭负载磷钨酸催化活性良好。适宜的反应条件：磷钨酸负载量为18%,醇酸物质的量比为1.3∶1,催化剂用量为反应物总质量的2.5%,反应时间（3-5）h。酯化率最高可达98%。

微波辐射活性炭负载磷钨酸催化合成苯乙酸β-苯乙酯

在微波辐射下 ,以活性炭负载磷钨酸 (HPW/C)为催化剂 ,不用溶剂 ,合成了苯乙酸 β 苯乙酯。优化反应条件为 :负载量为 2 3 .6%的HPW /C 1g ,苯乙酸 3 0mmol,β 苯乙醇 4 8mmol,微波辐射功率 60 0W ,辐射时间 6min ,产率 87.3 %。产物结构经IR表征。

微波辐射活性炭负载磷钨酸催化α-蒎烯异构化反应

研究了微波辐射活性炭负载磷钨酸催化α-蒎烯异构化反应,考察了催化剂负载量、催化剂用量、溶剂、微波辐射功率和时间对异构化反应的影响.结果表明:微波辐射对活性炭负载磷钨酸催化α-蒎烯异构化反应具有很大的促进作用.

微波辐射活性炭负载磷钨酸催化环己醇脱水制环己烯

研究了在微波辐射条件下,活性炭负载磷钨酸脱水制环己烯的反应。考察了催化剂的负载量、催化剂用量、微波辐射时间和功率对反应的影响。结果表明:在催化剂负载量为25.4%,催化剂用量为3g,环己醇用量为20mL,微波辐射功率为600W,辐射时间为6min时,环己烯收率达84.3%,催化剂可重复使用。

活性炭负载磷钨酸催化合成烷基溴

研究以正十二醇等为主要原料 ,在活性炭负载磷钨酸催化剂作用下 ,与 40 %氢溴酸反应 ,合成了系列烷基溴 ,考察了催化剂用量、反应物配比、反应时间、反应温度等因素对产率的影响 ,研究发现合成的适宜条件是 :反应温度 1 1 0℃ ,反应时间 6h,nC1 2 H2 5OH∶nHBr=1 0∶2 0 ,催化剂用量为WC1 2 H2 5OH∶W催化剂 =1 0∶1 ,正十二烷基溴产率达 91 8%。

磷钨酸/活性炭催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

7-羟基-4-甲基香豆素是一种重要的医药化工中间体.笔者研究了活性炭负载磷钨酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的反应,考察了反应的各种影响因素,通过单因素实验得到合成7-羟基-4-甲基香豆素的最佳工艺条件:n(间苯二酚):n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1;反应温度为100℃;反应时间为3 h;磷钨酸/活性碳的负载比为22.3%,用量为0.15 g;收率达74.3%.

H_3PW_(12)O_(40)@C催化剂的原位合成及催化乙酸与正丁醇酯化反应

以磷钨酸和蔗糖为原料,采用原位合成法制备出活性炭包覆Keggin结构的磷钨酸催化剂30%(w)H_3PW_(12)O_(40)@C,通过正交实验探索出所制备的30%(w)H_3PW_(12)O_(40)@C催化剂催化乙酸和正丁醇液相合成乙酸正丁酯反应的最优工艺条件。采用FTIR,XRD,EDS,SEM,TG-DSC等方法对C包覆前后及重复使用前后的催化剂进行表征。表征结果显示,H3PW12O40较均匀地包覆在C球上,且C包覆后H_3PW_(12)O_(40)仍保持Keggin结构;催化剂使用过程中加剧了团聚,减小了有效比表面积,活性组分发生了溶脱,同时表面吸附了部分有机物;回收催化剂和新鲜催化剂热稳定性能非常相似,但回收催化剂失重率相对增加。正交实验结果表明,在反应温度为125℃、催化剂用量为0.6 g(占反应物总量4.43%(w))、醇酸摩尔比为1∶1、反应时间为3.0 h的最优工艺条件下,酯化率可达97.3%;催化剂重复使用到第5次时,酯化率仍可达77.8%。

活性炭负载磷钨酸催化合成香料苹果酯-B

制备了环境友好催化剂活性炭负载磷钨酸H3PW12O40/C,并以H3PW12O40/C为催化剂催化合成了香料苹果酯-B。得到了苹果酯-B合成的适宜工艺条件:n(1,2-丙二醇):n(乙酰乙酸乙酯)=1.5:1,H3PW12O40/C负载量为23.1%,H3PW12O40/C用量为反应物总质量的1.0%,反应时间为120min,苹果酯-B的收率为84.8%,目的产物经红外光谱、质谱和元素分析确证。

活性炭负载磷钨酸催化合成乙酸异戊酯的研究

以冰乙酸、异戊醇为原料,以活性炭负载磷钨酸做为催化剂,催化合成乙酸异戊酯,并对影响合成乙酸异戊酯的一系列因素进行了探究。结果表明:合成乙酸异戊酯的最佳条件:醇酸摩尔比1.3:1,催化剂用量为乙酸的5%,反应时间150min,带水剂用量7.5mL,在此条件下,乙酸异戊酯的酯化率可达80%以上。负载型磷钨酸绿色环保且易于制备回收,可以重复使用当其重复使用5次后,催化活性才稍有下降。

活性炭负载磷钨酸催化剂的制备及其催化氧化脱硫性能

以活性炭(AC)为载体,磷钨酸(HPW)为活性组分,通过等体积浸渍法制备HPW/AC催化剂,并以二苯并噻吩(DBT)的正十二烷溶液为模拟油(硫含量为800μg/g),H_2O_2为氧化剂,探究催化剂的催化氧化脱硫性能。采用BET、SEM和XRD表征手段对催化剂的结构进行分析。考察了反应温度、反应时间、H_2O_2用量、催化剂用量、乳化剂用量以及模拟油的组成对催化剂催化氧化脱硫效果的影响,最后考察了催化剂的循环使用性能。结果表明,AC经质量分数45%硝酸溶液80℃下活化2h,活性组分HPW的负载质量分数为30%时,所制备的HPW/AC催化剂的氧化脱硫性能最好;最佳反应条件为反应温度80℃,反应时间80min,氧化剂/硫摩尔比n(H_2O_2)/n(S)=12,催化剂用量0.05g/m L,乳化剂用量0.004g/m L。该反应条件下DBT被氧化为二苯并噻吩砜(DBTO_2),用N-甲基吡咯烷酮(NMP)进行萃取,萃取比为1,模拟油的氧化脱硫率达到90.4%。芳香族化合物和烯烃对氧化脱硫效果起到抑制作用,烯烃的影响最为显著,并且催化剂具有良好的稳定性。