DAAM/ADH 接枝交联复合改性淀粉木材胶黏剂的制备及表征

以硝酸铈铵(CAN)为引发剂,将双丙酮丙烯酰胺(DAAM)接枝到玉米淀粉上,通过DAAM的酮羰基(C=O)与己二酸二酰肼(ADH)间的酮肼交联反应,制备了DAAM/ADH接枝交联复合改性淀粉胶黏剂。通过胶黏剂的接枝率、接枝单体分布以及刨花板性能确定了最佳DAAM添加量,利用FT-IR、TGA和SEM表征了接枝和交联改性对胶黏剂性能与结构的影响。结果表明,当DAAM添加量为45 g时效果最佳,接枝率为16.75%,DAAM在淀粉上的分布最均匀,制备的刨花板断裂模量为10.56 MPa,弹性模量为1741.33 MPa,吸水厚度膨胀率为8.5%,接枝和交联反应成功进行,并且提高了胶黏剂的储藏稳定性、抵抗破坏的能力和热稳定性。

基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱建立鸡肉中双酰胺类和双酰肼类农药残留分析方法

该研究建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱同时测定鸡肉中8种双酰胺类和5种双酰肼类农药残留的分析方法。样品用1%(体积分数)醋酸乙腈提取,盐析后经吸附剂净化,过0.22μm微孔滤膜后上机测定。以0.002 mol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾电离,在Full MS/dd-MS^(2)模式下正负离子扫描,提取母离子的色谱峰面积进行定量,以保留时间和数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。13种农药在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.997,空白样品在3个不同加标水平下的平均回收率为90.1%~117.7%,相对标准偏差为1.2%~8.6%,检出限为0.2~1.0μg/kg。该方法操作简单、快速,适用于鸡肉中双酰胺类和双酰肼类农药残留的筛查和确证。

一种新型吡嗪基二酰肼荧光材料的合成和发光特性

该研究以6-氯-3-肼基吡嗪为原料,经酰化反应制备了一种新型吡嗪基二酰肼。通过红外光谱、磁共振谱和质谱分析了新化合物的结构,并采用热重法和荧光光谱法对其热稳定性和光学特性进行了研究。结果表明,该化合物具有优异的热稳定性和荧光光学特性,并且能够有效检测出低浓度的Fe^(3+)和Cr_(2)O_(7)^(2-),其检出限分别为2.10×10^(-8)mol/L和4.64×10^(-9)mol/L。因此,所合成的新型化合物可作为荧光识别探针来检测Fe^(3+)和Cr_(2)O_(7)^(2-)。

己二酰二肼脂肪族双酰基衍生物的金属减活作用

Nine N,N  diacyl adipic dihydrazides were synthesized. The compounds all exhibited remarkable inhibiting effects on the aging of polypropylene(PP) contacted with copper and their metal deactivation activity was increased with increase in their molecular weight. They didnt reduce the mechanical property of PP. The most effective were N,N  dihexanoyl adipic dihydrazide and N,N  dioctanoyl adipic dihydrazide. At 150 ℃ their aging periods for PP film were over 510 hours.

丙酰皮考林酰肼(C_9H_(11)N_3O_2 )的合成和晶体结构

合成了标题化合物(C9H11N3O2，Mr=193.21)，晶体属于单斜晶系，空间群为C2/c， a=13.703(1),b = 9.142(1), c = 16.437(2)?, ( = 105.547(3)(,V = 1983.8(4)?,Z = 8, Dc=1.294g/cm3, F(000)= 816，(??o?α)=0.094 mm-1，R=0.0527, wR=0.1517，I(2((I)的可观察衍射点1596个。有机分子间以氢键相联并形成网状结构，N(2)-H...N(1a)(a: -x+1, y, -z+1/2)和N(3)-H…O(2b)(b: -x+1/2, y-1/2, -z+1/2)键键长分别为3.007(2)和2.786(2)?。

5-磺酸钠水杨醛水溶性席夫碱及其金属配合物的合成与表征

合成了双(5-磺酸钠水杨醛)丙酰二肼席夫碱及其Cu( ),Ni( ),Zn( ),Mn( ),Co( )的配合物,用元素分析、IR、摩尔电导和电子光谱对所得化合物进行了表征,对席夫碱配体还进行了1HNMR和MS表征,对所合成化合物的组成和结构进行了分析.

长链脂肪族双酰基己二酰二肼衍生物的合成及其金属减活作用

合成了 4种己二酰二肼的长链脂肪族双酰基衍生物 :N ,N′ 二戊酰基己二酰二肼 ,N ,N′ 二庚酰基己二酰二肼 ,N ,N′ 二辛酰基己二酰二肼和N ,N′ 二月桂酰基己二酰二肼。条件实验表明 :当己二酰二肼用量为 8 8g(0 0 5mol) ,酰氯 0 12 5mol,Na2 CO3 5 3g(0 0 5mol) ,CCl4 40mL ,反应时间 3h ,酰化物最高产率可达 86 4%。热烘箱老化实验表明它们都具有显著的金属减活作用 :在 15 0℃条件下 ,相应试样的耐老化时间分别为 436h、489h、5 16h和 2 5 5h ,均高于我国电缆行业标准要求的 16

N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物的合成及其结构表征

报道了N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物的合成方法。以自制的己二酰二氯、取代苯肼为原料,以二氯甲烷为溶剂,用冰浴法合成了9种新型的N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物。产品的结构经元素分析、IR、1HNMR等测试技术得到确证,产物的IR谱中,在3 200～3 400 cm-1出现2个N—H吸收峰,1H NMR谱中,在δ7.3～10.5之间有2个N—H吸收峰,产品的元素分析结果与理论值基本相符。收率81%～93%。

酮肼交联对涂料印花用聚丙烯酸酯乳液的影响

以双丙酮丙烯酰胺(DAAM)作为官能单体,制备了含有酮羰基的聚丙烯酸酯乳液。将此乳液与己二酸二酰肼(ADH)混合,制得涂料印花用粘合剂。涂膜经红外光谱测试表明,乳液成膜时酮羰基与肼发生了交联反应。另外讨论了DAAM的用量与添加方式、DAAM与ADH的质量比以及固化温度等对织物印花各种性能的影响。

交联透明质酸的降解及其释药性能

用己二酸二酰肼（ADH）对透明质酸（HA）进行化学修饰，制备交联透明质酸（HA-ADH）薄膜。粘度法测试表明HA-ADH是一种可降解的生物材料，并且与HA相比，HA．ADH的降解速率减慢。在此基础上，研究了以疏水性的替硝唑（TDZ）和亲水性的头孢唑啉钠（CEZ）为模拟药物的HA-ADH药物载体薄膜的释药性能。紫外-可见（UV-Vis）吸收光谱检测表明，HA-ADH是一种疏水性药物TDZ的优良缓释制荆，这是由于TDZ的疏水性和HA-ADH薄膜的缓慢溶胀和降解性能的结合而得到的，药物的释放主要受扩散机制控制。

金属减活剂N,N′—二乙酰基己二酰二肼的合成及应用

研究了由已二酸二乙酯与水合肼反应合成己二酰二肼.再用乙酸酐酰化己二酰二肼得到金属减活剂N.N’—二乙酰基己二酰二肼的工艺条件,并测试了其应用性能.

以NBS/Pyridine氧化体系合成芳基芳酰基偶氮化合物

以芳基芳酰肼类化合物为原料,NBS/Pyridine为氧化体系,在室温下将芳基芳酰肼类化合物氧化脱氢得芳基芳酰基偶氮化合物,收率80%～92%。产品的结构经元素分析、IR、1HNMR确证。

癸二酸二水杨酰肼的合成

分别以水杨酰肼和癸二酰氯,或水杨酰氯和癸二酸二酰肼为原料合成了癸二酸二水杨酰肼(5),其结构经1H NMR,13C NMR,MS和元素分析表征。合成5的较适宜反应条件为:癸二酰氯13mmol,n(水杨酰肼)∶n(癸二酰氯)=2.2∶1.0,三乙胺作缚酸剂,DMF作溶剂,于90℃反应7h,收率80%。

室温交联丙烯酸乳液的合成

以双丙酮丙烯酰胺作为功能单体 ,合成了含有酮羰基的丙烯酸乳液 ,添加二酰肼 ,获得单组分室温可交联乳液。研究表明 ,乳液在常温贮存时不产生交联 ,而在干燥时由于体系pH值发生变化 ,在酸的催化下产生交联反应。对乳液膜的性能研究结果表明 :交联提高了聚合物的耐水、耐溶剂性 ,同时大幅提高膜的不粘。

N,N′-二(2-羟基苯甲酰基)-1,3-苯二甲酰肼和N,N′-二(2-羟基苯甲酰基)-1,4-苯二甲酰肼的合成与热稳定性研究

以自制的水杨酰肼(4)、间苯二甲酰氯(5)为原料,以DMF为溶剂、三乙胺作缚酸剂,间苯二甲酰氯(5)与水杨酰肼(4)摩尔分数为1.00/2.75,于90℃反应9 h,合成了N,N′-二(2-羟基苯甲酰基)-1,3-苯二甲酰肼(7),产品的收率达到79.3%.在相同的条件下,采用对苯二甲酰氯(6)为原料,合成了N,N′-二(2-羟基苯甲酰基)-1,4-苯二甲酰肼(8),收率达到了80.2%.其结构经1H NMR和MS等技术得到确证.并进行了热重分析和针对PVC应用研究,发现其具有良好的热稳定作用.

草酸二酰肼在铝酸镧燃烧法合成中的应用

通过金属硝酸盐和草酸二酰肼氧化还原的混合物燃烧方法合成了钙钛矿型 L a Al O3粉末。混合物在 350℃着火燃烧后产物为非晶态 ,进一步在 50 0℃和60 0℃焙烧后得到单相结晶钙钛矿相。混合物的 DSC分析得知 ,混合物的着火起始温度为 34 0℃。这种软化学方法的应用使钙钛矿型 La Al O3的合成温度达到了迄今为止的最低温度。

己二酸二酰肼交联透明质酸薄膜的制备及性能研究

利用己二酸二酰肼(ADH)作为交联剂,对HA分子进行化学修饰,制备出HA-ADH凝胶薄膜。利用差示扫描量热仪(DSC)和红外光谱(FTIR)对交联产物HA-ADH的结构进行表征,证实了交联反应的发生。当HA与ADH质量比为1∶8时,薄膜的性能最好。通过对HA-ADH薄膜的皮肤刺激性试验进行考察,发现经交联后的HA-ADH薄膜具有良好的生物相容性。

N,N′-二芳基己二酰双偶氮化合物的合成及其结构表征

以N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物为原料，用Fe（NO3）3·9H2O作氧化剂，在室温无溶剂条件下将N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物氧化脱氢为N,N′-二芳基己二酰双偶氮化合物。产物结构经元素分析、IR、^1H NMR确证，原料的IR谱中在3200～3400cm^-1出现的2个N—H吸收峰在氧化产物中消失．但在1455cm^-1附近有-N=N-吸收峰；^1H NMR谱中在67．3～10．5之间的2个N—H化学位移在氧化产物中也消失；产物的元素分析结果与理论值基本相符。收率80％～94％。

超声波辐射固-液相转移催化下2，5-二取代-1，3，4-噻二唑和N-取代二酰肼的一锅法合成研究

采用超声波辐射与相转移催化联用技术,4-甲基苯氧乙酰氯(4)和硫氰酸铵反应得到中间体芳氧乙酰基异硫氰酸酯5,不经分离直接与芳氨基乙酰肼2反应,一锅法制得了7个新的2,5-二取代-1,3,4-噻二唑7a～7g和9个新的N-取代二酰肼8a～8i,并利用IR,~1H NMR,^(13)C NMR,MS谱和元素分析对其结构进行了表征.

新的双枝[1,3,4]-噁二唑衍生物的设计与微波合成(英文)

在微波辐射条件下,以三氯氧磷作环合剂,以双酰肼为中间体,快速有效地合成了一系列新的1,3-二[(5-芳基-1,3,4-噁二唑-2-基)甲氧基]苯类化合物。十二个目标化合物(5 a-5 l)和五个中间体(4c,4d,4e,4j,4k)均为未见文献报道的新化合物,其结构经核磁、红外、质谱和元素分析所确证。该方法的显著优点是简单、快速和高效。