吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙烯腈、丙烯醛

采用吹扫捕集-气相色谱测定水中丙烯腈、丙烯醛,优化试验条件。该方法具有较高的灵敏度、良好的线性、方法简便。丙烯腈检出限为0.002 mg/L;丙烯醛检出限为0.003 mg/L,标准样品测定的相对标准偏差为3.2%,实际样品的加标回收率为80.0%～110%。

生物甘油制备农药中间体丙烯醛的研究

[目的]考察生物甘油制备农药中间体丙烯醛的工艺条件。[方法]采用等体积浸渍法制备了具有Keggin结构的杂多酸H3PW12O40/A12O3催化剂,并用IR、XRD、BET等方法对催化剂进行了表征。同时利用常压连续流动的固定床反应器考察该催化剂对甘油制备丙烯醛的工艺条件,研究了催化剂的种类、杂多酸的负载量、反应温度等条件对反应的影响。[结果]利用具有Keggin结构的H3PW12O40/Al2O3做催化剂,在连续流动的固定床反应装置中,得到甘油制备丙烯醛的较佳条件是:当反应温度为330℃,H3PW12O40的负载量为40%时,甘油的转化率为100%,丙烯醛的摩尔选择性达到83.7%。[结论]采用Al2O3负载的磷钨杂多酸作为催化剂制备丙烯醛可避免对设备的腐蚀,减少对环境的污染,大大提高甘油的转化率和丙烯醛的摩尔选择性。

改性糠醛的合成、表征及其在环氧灌浆材料中的应用

通过糠醛与含有α-H的正辛醛发生羟醛缩合反应,生成一种新的毒性小甚至基本无毒的改性3-呋喃基-2-己基-丙烯醛,作为稀释剂代替具有毒性、挥发性较大的糠醛,应用于环保型高渗透型环氧树脂灌浆材料中,并对其固结体的物理力学性能进行初步探索。分别讨论了催化剂、反应温度、反应时间、反应物的比例等因素对产率的影响,结果表明,在0.5 g/mL催化剂(以糠醛体积折算)、反应温度为45℃、反应时间为3 h、n(糠醛)∶n(正辛醛)=1∶1.2条件下,产率可达到82.2%。并采用UV、IR、1H NMR、MS等分析手段对纯化后的产物进行了结构表征。

MgO/SiO_2催化甲乙醛缩合制丙烯醛的研究

以MgO/SiO2作为甲醛乙醛气相缩合合成丙烯醛的催化剂,考察了反应温度、空速、原料配比及MgO负载量对反应性能的影响。结果表明,当MgO负载量为4%、温度300℃、空速2.0 h-1、甲醛与乙醛摩尔比2:1时,反应效果最好,产物收率为52.18%。

丙烯醛温和液相反应制备3-甲基吡啶

以丙烯醛为原料,通过单因素实验,建立了优化的温和液相反应条件,合成3-甲基吡啶的优化工艺条件为:以乙二醇单丁醚为溶剂,反应温度140℃,料比n(丙烯醛)∶n(乙二醇单丁醚)∶n(乙酸铵)=1∶33∶8,以正丁酸为稀释剂配成w(丙烯醛)=15%的正丁酸溶液,m(丙烯醛)∶m(SO42-/TiO2-HZSM-5)=1∶1.4。在优化条件下,实现了丙烯醛转化率100%,3-甲基吡啶选择性49.92%。

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶

水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶经吹扫捕集、解吸后,用HP-VOC毛细管色谱柱进行GC分离,用GC-MS法选择离子模式（SIM）下进行检测,外标法定量。结果表明,选择取样量25 m L,吹扫流量为40 m L/min,吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,解吸时间为2 min,解吸温度为200℃,烘焙时间20 min,乙醛和吡啶质量浓度在0.025-0.60 mg/L之间,丙烯醛和丙烯腈质量浓度在0.002 5-0.10 mg/L之间时,校准曲线呈线性关系,相关系数r〉0.995,乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的方法检出限分别为0.001 6,0.001 3,0.000 5和0.002 1 mg/L。对3个不同浓度样品进行空白加标实验,测量的回收率为87.8%-114.3%,相对标准偏差（n=6）为2.51%-10.4%。对3批实际水样进行分析,其中一个废水水样加标回收率为79.2%-103.8%,相对标准偏差（n=6）为3.04%-6.39%。

依那普利对炎性损伤肺组织IL-1β和IL-6表达的影响

目的探讨依那普利对丙烯醛吸入致大鼠炎性损伤肺组织中IL-1β、IL-6表达变化的影响。方法将大鼠随机分为4组:生理盐水雾化吸入组,丙烯醛雾化吸入组,依那普利治疗组,依那普利自身对照组。用丙烯醛雾化吸入造成大鼠气道黏液高分泌炎性气道肺损伤模型。于造模及依那普利处理后1、3、6周分别用免疫组织化学染色、原位杂交、RT-PCR和蛋白免疫印迹技术检测肺组织IL-1β和IL-6蛋白及mRNA的定位与表达量。结果 IL-1β、IL-6主要分布于肺上皮细胞,胞浆染色为主。丙烯醛吸入后3周,肺组织炎症反应明显,IL-1β和IL-6的mRNA和蛋白水平均明显上调,6周达到高峰(P<0.05),而依那普利治疗下调IL-1β和IL-6mRNA和蛋白水平(P<0.05)。结论依那普利的抗炎作用可能与IL-1β和IL-6的表达下调有关。