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HPLC同时测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 被引量:36
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作者 冯靓 蔡增轩 +2 位作者 谭莹 王天娇 任一平 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第3期511-513,共3页
目的:分析常见种类食物中黄曲霉毒素的含量,为建立食品中黄曲霉毒素的限量指标提供数据,并为大众的健康饮食提供参考。方法:以黄曲霉毒素B1的平均含量为参考选择黄曲霉毒素含量较多的常见食物种类,使用高效液相色谱仪及荧光检测器分析... 目的:分析常见种类食物中黄曲霉毒素的含量,为建立食品中黄曲霉毒素的限量指标提供数据,并为大众的健康饮食提供参考。方法:以黄曲霉毒素B1的平均含量为参考选择黄曲霉毒素含量较多的常见食物种类,使用高效液相色谱仪及荧光检测器分析食物中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。结果:花生酱中含有的黄曲霉毒素最多,平均为2.41μg/kg;大米中黄曲霉毒素的含量次之,平均为0.15μg/kg;花生中黄曲霉毒素的平均含量为0.04μg/kg。结论:高效液相色谱法测定食物中黄曲霉毒素其重现性较好,而且可以一次分别测定出黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,从结果看来尽管多数食品中均含有黄曲霉毒素,但是其含量均没有超过国家限量标准,其中花生酱中的黄曲霉毒素含量较高。这些数据均可以为大众的健康饮食提供参考。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 黄曲霉毒素B1 黄曲霉毒素B2 黄曲霉毒素G1 黄曲霉毒素g2 高效液相色谱仪
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食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的超高效液相色谱—串联质谱检测 被引量:4
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作者 蔡潼玲 林长虹 董超先 《广东化工》 CAS 2016年第7期192-194,共3页
建立用超高效液相色谱-串联质谱检测器测定食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。样品中残留的黄曲霉毒素经过乙腈(乙腈∶水=84∶16)提取,取经过4000 r/min离心机离心过的上层清液,经装有反相离子交换吸附剂的多功能净化柱,去除脂... 建立用超高效液相色谱-串联质谱检测器测定食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。样品中残留的黄曲霉毒素经过乙腈(乙腈∶水=84∶16)提取,取经过4000 r/min离心机离心过的上层清液,经装有反相离子交换吸附剂的多功能净化柱,去除脂肪、蛋白质、色素及碳水化合物等干扰物质,氮吹定容后上机至液相质谱联用仪,根据色谱图出峰时间及与之相应标物的特征离子对作对比,对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2定性,再根据标准系列得出的标准曲线,换算出各黄曲霉毒素的含量。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B1、B2、G1、g2 超高效液相色谱-串联质谱
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光化学衍生-高效液相色谱法测定粮谷类样品中黄曲霉毒素 被引量:10
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作者 朱鹏飞 刘文卫 +3 位作者 凌霞 周闰 姚誉阳 孔令灿 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第5期1798-1802,共5页
目的建立光化学衍生-高效液相色谱荧光法测定粮谷类样品中的黄曲霉毒素(AFT)含量。方法样品经Romer Labs免疫亲和柱净化,经SW-3光化学柱后衍生,经高效液相色谱分离和荧光检测器测定,分析其中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。同时对... 目的建立光化学衍生-高效液相色谱荧光法测定粮谷类样品中的黄曲霉毒素(AFT)含量。方法样品经Romer Labs免疫亲和柱净化,经SW-3光化学柱后衍生,经高效液相色谱分离和荧光检测器测定,分析其中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。同时对免疫亲和柱洗脱条件、流动相的洗脱程序进行了优化。结果在0.5~10 ng/mL(AFT B1,G1)和0.15~3.0 ng/mL(AFT B2,G2)线性范围内,所得回归方程的相关系数均大于0.999。黄曲霉毒素B1、G1方法检出限为0.15 ng/g,黄曲霉毒素B2、G2方法检出限为0.05 ng/g,加标回收率为89.5%~107%,精密度为1.4%~7.2%。采集粮谷类样品222件,其中有5件样品检出AFT,但均未超过国家限值标准。结论该方法灵敏度和准确度较高,可适用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的检测。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B1、B2、G1、g2 粮谷 免疫亲和柱 光化学衍生 高效液相色谱法
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微囊藻毒素和黄曲霉毒素及伏马菌素联合毒性 被引量:5
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作者 熊丽林 唐萌 +3 位作者 王加生 曾垂焕 夏婷 王晓娜 《中国公共卫生》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期548-549,共2页
目的研究微囊藻毒素、黄曲霉毒素、伏马菌素对Hep G2细胞的半数抑制浓度(IC50),探讨3种毒素的联合毒性。方法选用3种毒素各自最具代表性的异构体微囊藻毒素LR、黄曲霉毒素B1和伏马菌素B1,用水溶性四氮唑(WST-1)比色法测定3种物质对Hep G... 目的研究微囊藻毒素、黄曲霉毒素、伏马菌素对Hep G2细胞的半数抑制浓度(IC50),探讨3种毒素的联合毒性。方法选用3种毒素各自最具代表性的异构体微囊藻毒素LR、黄曲霉毒素B1和伏马菌素B1,用水溶性四氮唑(WST-1)比色法测定3种物质对Hep G2细胞存活率的影响,计算IC50,并根据等效曲面联合毒性分析模型判断联合作用类型。结果染毒24 h,微囊藻毒素LR对Hep G2细胞的IC50>100μmol/L;黄曲霉毒素B1、伏马菌素B1及3毒素混合物的IC50分别为1.0,399.2和172.0μmol/L。根据等效曲面法求得的相互作用指数α为0.95。结论微囊藻毒素LR、黄曲霉毒素B1和伏马菌素B1对Hep G2的联合毒作用类型为相加作用。 展开更多
关键词 联合毒性 细胞毒性 HEP g2细胞 微囊藻毒素 黄曲霉毒素 伏马菌素
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检测中草药提取物中黄曲霉毒素的高灵敏方法 被引量:5
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作者 赵淑锐 徐艳霞 +1 位作者 徐菲 郜文 《首都医科大学学报》 CAS 北大核心 2011年第3期379-383,共5页
目的建立中草药提取物中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的高灵敏测定方法。方法样品经提取和过滤后用免疫亲和柱净化和衍生,然后采用不同比例(15%~30%)乙腈/水梯度洗脱,用具荧光检测器的高效液相色谱仪检测。结果检出限:黄曲霉素G1为0.09 ppb... 目的建立中草药提取物中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的高灵敏测定方法。方法样品经提取和过滤后用免疫亲和柱净化和衍生,然后采用不同比例(15%~30%)乙腈/水梯度洗脱,用具荧光检测器的高效液相色谱仪检测。结果检出限:黄曲霉素G1为0.09 ppb;B2为0.02 ppb;B1为0.03 ppb;G2为0.04 ppb,均低于文献报道的检出限,样品加标回收率为90%~103.2%。结论该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于中药中黄曲霉毒素含量的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 柱前衍生 黄曲霉毒素B1 B2 G1 g2 中草药提取物
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基质固相分散-高效液相色谱法测定袋泡茶中黄曲霉毒素 被引量:4
6
作者 徐飞 高贵桃 钱鑫 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1390-1393,共4页
提出了基质固相分散-高效液相色谱法测定袋泡茶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的方法。优化的试验条件为:1样品与分散剂(中性氧化铝)的质量比为1比4;2洗脱剂乙腈的用量为6mL。以Symmetry C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(1+1)混合液为流... 提出了基质固相分散-高效液相色谱法测定袋泡茶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的方法。优化的试验条件为:1样品与分散剂(中性氧化铝)的质量比为1比4;2洗脱剂乙腈的用量为6mL。以Symmetry C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(1+1)混合液为流动相进行分离。采用荧光检测,激发波长为365nm,发射波长为435nm。黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)在0.05~0.15μg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.15~0.50μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在88.3%~96.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~6.8%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 黄曲霉毒素B1、B2、G1和g2 基质固相分散 袋泡茶
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HPLC-MS/MS测定绿豆中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1 被引量:4
7
作者 许勇 王少敏 +3 位作者 毛丹 郑荣 王柯 季申 《齐鲁药事》 2011年第7期380-382,共3页
目的建立绿豆中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定方法。方法样品经70%甲醇提取、HLB柱净化后,用高效液相色谱串联三重四极杆质谱进行分析测定。结果黄曲霉毒素G2、B2在0.75~30 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,黄曲霉毒素G1、B1在2.5~1... 目的建立绿豆中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定方法。方法样品经70%甲醇提取、HLB柱净化后,用高效液相色谱串联三重四极杆质谱进行分析测定。结果黄曲霉毒素G2、B2在0.75~30 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,黄曲霉毒素G1、B1在2.5~100 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r〉0.999。回收率在61.5%~107.0%之间。结论本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于绿豆中黄曲霉毒素的测定。 展开更多
关键词 绿豆 黄曲霉毒素g2、G1、B2、B1 高效液相色谱串联三重四极杆质谱
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搅拌棒吸附萃取-高效液相色谱-荧光法测定陈皮中黄曲霉毒素 被引量:3
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作者 李珺沬 赵甜 +3 位作者 刘岩 刘圆呈 鲁雅洁 蒋晔 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期562-566,共5页
采用自制多巴胺-氧化石墨烯复合物为涂层的搅拌棒萃取4种黄曲霉毒素,并结合高效液相色谱-荧光检测器,建立了中药材陈皮中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2(AF B1、AF B2、AF G1、AF G2)的测定方法。对搅拌速率、盐效应、萃取温度、萃取时间和... 采用自制多巴胺-氧化石墨烯复合物为涂层的搅拌棒萃取4种黄曲霉毒素,并结合高效液相色谱-荧光检测器,建立了中药材陈皮中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2(AF B1、AF B2、AF G1、AF G2)的测定方法。对搅拌速率、盐效应、萃取温度、萃取时间和解吸条件等因素进行了优化。结果表明,AF B1、AF G1在0.625~20.000 ng/mL、AF B2、AF G2在0.156~5.000 ng/mL范围内线性关系良好(R^2≥0.9984),检出限为0.020~0.078μg/kg,加标回收率在84.0%~95.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.4%~4.6%。该方法操作简便,灵敏度高,适用于中药材陈皮中AF B1、AF B2、AF G1、AF G2的分析检测。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附萃取 高效液相色谱-荧光检测 陈皮 黄曲霉毒素B1、B2、G1、g2
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柱后碘衍生法荧光检测黄曲霉毒素的方法探讨 被引量:5
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作者 吴高芬 李慧敏 《中国药业》 CAS 2016年第18期64-67,共4页
目的优化柱后碘衍生法检测中药材中黄曲霉毒素G_2,G_1,B_2,B_1的含量。方法样品经甲醇-水(70:30)提取后,通过免疫亲和柱净化、柱后碘衍生高效液相色谱-荧光检测器测定。结果在优化条件下,黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的检出限分别为0.2... 目的优化柱后碘衍生法检测中药材中黄曲霉毒素G_2,G_1,B_2,B_1的含量。方法样品经甲醇-水(70:30)提取后,通过免疫亲和柱净化、柱后碘衍生高效液相色谱-荧光检测器测定。结果在优化条件下,黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的检出限分别为0.20,0.05,0.15,0.02μg/kg,回收率分别为78.63%,81.75%,79.47%,80.70%。结论该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,可满足中药材中黄曲霉毒素含量检测的需要。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素G_2 G_1 B_2 B_1 免疫亲和柱 柱后碘衍生法 高效液相色谱法 荧光检测器
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高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1 被引量:8
10
作者 莫彩娜 杨曦 黄智成 《广州化工》 CAS 2011年第20期92-94,共3页
建立了用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1残留量的方法。84%甲醇水溶液提取水产品中4种黄曲霉毒素,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择多反应检测模式(MRM)监测,... 建立了用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1残留量的方法。84%甲醇水溶液提取水产品中4种黄曲霉毒素,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择多反应检测模式(MRM)监测,外标法定量。该法对4种黄曲霉毒素标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,黄曲霉毒素G1、B1方法定量限为0.5μg/kg,G2、B2方法定量限为0.3μg/kg。4种黄曲霉毒素的回收率为56%~80%,相对标准偏差1.58%~14.4%。该法灵敏,结果可靠,可用于水产品中黄曲霉毒素的测定。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素g2、G1、B2、B1 高效液相色谱-串联质谱 水产品
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LC-MS/MS检测莲子中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的方法探讨 被引量:6
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作者 罗定强 黄艳 +1 位作者 樊宝娟 乔蓉霞 《安徽医药》 CAS 2014年第1期41-44,共4页
目的建立LC-MS/MS检测莲子中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。方法收集5批莲子,采用高效液相色谱—串联四极杆质谱联用技术,多反应监测(MRM)模式进行定量检测。结果 1批发霉的莲子中检出黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2。结论该方法专属性... 目的建立LC-MS/MS检测莲子中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。方法收集5批莲子,采用高效液相色谱—串联四极杆质谱联用技术,多反应监测(MRM)模式进行定量检测。结果 1批发霉的莲子中检出黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于莲子中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的同时测定。 展开更多
关键词 莲子 液质联用 黄曲霉毒素B1、B2、G1、g2
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超高效液相色谱法测定酱油中黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1,G_2的含量 被引量:4
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作者 刘秀清 李冬玲 +1 位作者 杨桂玲 张岭 《中国调味品》 CAS 北大核心 2016年第11期132-134,共3页
研究采用超高效液相色谱仪,配有FLR检测器,采用MycoSep 226多功能净化柱对酱油中的黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2进行测定,得到回收率在83%-105%之间,最小检出限为0.25μg/kg,相关系数均为0.999以上,RSD为2.2%-6.9%,净化效果好。该方法快速、... 研究采用超高效液相色谱仪,配有FLR检测器,采用MycoSep 226多功能净化柱对酱油中的黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2进行测定,得到回收率在83%-105%之间,最小检出限为0.25μg/kg,相关系数均为0.999以上,RSD为2.2%-6.9%,净化效果好。该方法快速、简单、定量准确,能够广泛应用于日常检测工作中。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B1 B2 G1 g2 超高效液相色谱仪 MycoSep 226多功能净化柱
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辣椒及辣椒提取物中黄曲霉毒素含量的测定及迁移规律分析 被引量:4
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作者 周丽 杨清山 +2 位作者 连运河 王磊 张晓芳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第14期165-168,共4页
利用免疫亲和层析净化高效液相色谱法对印度辣椒和新疆辣椒及其辣椒提取物中的黄曲霉毒素(B_1、B_2、G_1、G_2)进行检测及迁移规律分析。结果表明,不同来源的辣椒和辣椒提取物中存在不同程度的黄曲霉毒素B1(0.93~51.53μg/kg)污染,... 利用免疫亲和层析净化高效液相色谱法对印度辣椒和新疆辣椒及其辣椒提取物中的黄曲霉毒素(B_1、B_2、G_1、G_2)进行检测及迁移规律分析。结果表明,不同来源的辣椒和辣椒提取物中存在不同程度的黄曲霉毒素B1(0.93~51.53μg/kg)污染,在辣椒生产过程中,黄曲霉毒素部分迁移到辣椒油树脂当中,辣椒红中几乎没有。这一结果说明生产过程中黄曲霉毒素污染主要来源于辣椒原料且易迁移到辣椒油树脂中。在生产中要控制产品中黄曲霉毒素的污染,首要的是做到控制好原料。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素(B1、B2、G1、g2) 辣椒提取物 免疫亲和层析净化高效液相色谱法 测定 迁移规律
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免疫亲和柱净化-HPLC法测定植物油中黄曲霉毒素
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作者 赖宣丞 廖长儒 曾德斌 《山东化工》 CAS 2017年第14期80-81,85,共3页
目的:建立一种免疫亲和柱净化-高效液相色谱同时测定植物油中黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1,G_2的方法。方法:试样用甲醇水(55+45,体积比)提取,提取液经离心、过滤、稀释后,用免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱-大体积流通池荧光检测器检测。结... 目的:建立一种免疫亲和柱净化-高效液相色谱同时测定植物油中黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1,G_2的方法。方法:试样用甲醇水(55+45,体积比)提取,提取液经离心、过滤、稀释后,用免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱-大体积流通池荧光检测器检测。结果:在优化条件下,黄曲霉毒素B_1,G_1的检出限分别为0.067μg/kg,黄曲霉毒素B_2,G_2的检出限分别为0.02μg/kg,回收率范围为94.0%~105.7%。结论:该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,可满足植物油中黄曲霉毒素含量检测的需要。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B1 B2 G1和g2 HPLC 大体积流通池 植物油液相色谱
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舒肝丸中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的含量测定及安全性评价
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作者 周亚楠 刘永利 袁浩 《中国药师》 CAS 2017年第10期1869-1871,共3页
目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定舒肝丸中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的含量,并评价舒肝丸中黄曲霉毒素安全性。方法:采用C_(18)柱,流动相为甲醇-乙腈-水(10∶30∶60),色谱柱资生堂C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),紫外光灯(254nm... 目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定舒肝丸中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的含量,并评价舒肝丸中黄曲霉毒素安全性。方法:采用C_(18)柱,流动相为甲醇-乙腈-水(10∶30∶60),色谱柱资生堂C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),紫外光灯(254nm)衍生,荧光检测器,激发波长λex=360 nm,发射波长λem=450 nm,并对全国流通领域的舒肝丸中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2进行测定。结果:建立的HPLC法,黄曲霉毒素B_1、G_1在10~50 pg,黄曲霉毒素B_2、G_2在3~15 pg范围内线性良好;平均回收率分别为89.9%,87.9%,86.1%,87.1%,RSD均在3.0%以内。且经对全国流通领域的舒肝丸进行测定,结果全部样品的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2含量均符合要求,合格率为100%,表明安全性较好。结论:该分析方法操作简便、快速、结果稳定、准确,可为舒肝丸的定量分析方法及安全性评价。 展开更多
关键词 舒肝丸 黄曲霉毒素B1、B2、G1、g2 质量控制
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Challenging the Expiry Dates of Two Mycotoxins Standards: Afla and Ochra A
16
作者 A. Aridi L. Baydoun C. M. S. T. Sukhn 《Journal of Materials Science and Chemical Engineering》 2017年第8期59-68,共10页
Objectives: To challenge the expiry dates of low concentration high purity mycotoxins standards. Literature Review: Aflatoxins (AFs) and Ochratoxin A (OTA) are persistent mycotoxins with adverse effects on humans. Myc... Objectives: To challenge the expiry dates of low concentration high purity mycotoxins standards. Literature Review: Aflatoxins (AFs) and Ochratoxin A (OTA) are persistent mycotoxins with adverse effects on humans. Mycotoxins standards are purchased to determine mycotoxin concentrations in food and may be stocked in some laboratories beyond expiry dates causing laboratories financial losses. Methods: Certified mycotoxins standards were purchased over the years from the same supplier at times and at other times from two different suppliers for quality control purposes. For AFs, six chromatographic runs for each of the mycotoxins standards were done to compare the difference among these standards having the following expiry dates (2008, 2012, 2013 and 2018). AFs standards purchased/obtained from two different suppliers in 2016 and expiring in 2018 were also compared. For OTA, the difference of concentration obtained between two years (2010 and 2018) was tested. All samples were run on a HPLC equipped with a fluorescence detector. Linearity of calibration curves and the points of lowest detection were determined for AFs components and for OTA from the unexpired mycotoxins standards. Results: At a 0.05 significance level and using non parametric tests, the statistical test revealed a p of 0.166, 0.153, 0.358 and 0.03 for B1, G1, B2 and G2 respectively among years for standards from same supplier and 0.037, 0.109, 0.182 and 0.182 for B1, G1, B2 and G2 respectively for unexpired standards from two different suppliers. For OTA, a p of 0.109 was obtained for standards of different expiry dates purchased from different suppliers. Conclusion: High purity low concentration mycotoxin standards purchased a decade ago (i.e. expired) did not differ from those purchased this current year (still valid). Hence, the expiry date can be renewed reducing the laboratories expenses. Manufacturers are urged to reconsider the expiry dates. 展开更多
关键词 Mycotoxins aflatoxinS OCHRATOXIN A G1 g2 B1 B2 OTA Persistent Ther-mostable STANDARDS Certified Low Concentration High PURITY Challenge Expiry Date Years HPLC MANUFACTURER SUPPLIERS
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高效液相色谱-柱后衍生法测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 被引量:7
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作者 王志强 《河南预防医学杂志》 2018年第11期828-831,共4页
目的建立适用于基层实验室适用的高效液相色谱-柱后衍生法测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测方法。方法试样经乙腈—水提取,离心,取上清液过多功能净化柱,净化液用氮吹吹干,20%乙腈—水溶液定容,过0.22μm滤膜后进样,柱后碘溶液... 目的建立适用于基层实验室适用的高效液相色谱-柱后衍生法测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测方法。方法试样经乙腈—水提取,离心,取上清液过多功能净化柱,净化液用氮吹吹干,20%乙腈—水溶液定容,过0.22μm滤膜后进样,柱后碘溶液(0.05%)衍生,荧光检测器检测,外标法定量。结果在0.01 ng/mL~40 ng/mL时,线性关系良好,相关系数在0.999以上,加标回收率在85%~95%之间,相对标准偏差3.87%~5.00%。结论该方法能够准确可靠的测食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,且灵敏度较高,0.05%碘溶液柱后衍生方法对仪器条件要求不高,方法操作简单,便于满足基层实验室对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 黄曲霉毒素B1、B2、G1、g2 柱后衍生
原文传递
高效液相色谱-荧光检测法测定沉香中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 被引量:5
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作者 张金星 龚旭东 +2 位作者 周谧 徐丹洋 高慧 《现代药物与临床》 CAS 2021年第1期35-38,共4页
目的建立高效液相色谱–光化学衍生–荧光检测法测定沉香药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2。方法采用高效液相色谱法,通过免疫亲和柱提取和净化,荧光检测器检测。Agilent Zorbax Ecilpse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相... 目的建立高效液相色谱–光化学衍生–荧光检测法测定沉香药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2。方法采用高效液相色谱法,通过免疫亲和柱提取和净化,荧光检测器检测。Agilent Zorbax Ecilpse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–水(45∶55);体积流量:0.8 m L/min;柱温:30℃;进样盘温度:4℃;荧光激发波长为360 nm,发射波长为450 nm。结果黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2分别在9.3~74.4、3.0~24.0、9.3~74.4、3.5~28.0 pg线性关系良好,r均大于0.998 0;检测限分别为1.86、0.60、1.86、0.70 pg,定量限分别为7.44、2.40、7.44、2.80 pg。平均回收率分别为78%、92%、82%、99%,RSD值分别为4.4%、3.0%、4.3%、2.8%。结论所建立的方法结果准确、重复性、稳定性均良好,可用于沉香药材中黄曲霉毒素的质量控制。 展开更多
关键词 沉香 黄曲霉毒素B1 黄曲霉毒素B2 黄曲霉毒素G1 黄曲霉毒素g2 高效液相色谱 荧光检测器
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高效液相色谱-光化学衍生法测定湖南产莲子中黄曲霉毒素G1、G2、B1、B2 被引量:4
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作者 吴梅青 罗栩强 曾春姣 《现代药物与临床》 CAS 2021年第4期671-675,共5页
目的对不同来源的湖南产莲子中黄曲霉毒素G1、G2、B2、B1进行高效液相色谱-光化学衍生法测定。方法采用高效液相色谱–光化学衍生法,采用岛津GL Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇–乙腈–水(35∶13∶52),柱... 目的对不同来源的湖南产莲子中黄曲霉毒素G1、G2、B2、B1进行高效液相色谱-光化学衍生法测定。方法采用高效液相色谱–光化学衍生法,采用岛津GL Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇–乙腈–水(35∶13∶52),柱温35℃;光化学衍生器(254 nm)激发波长λex=360 nm,发射波长λex=450 nm。结果黄曲霉毒素G1、G2、B2、B1分别在6.7~33.3、11.4~56.8、10.3~51.5、4.1~20.3 pg线性关系良好;平均回收率分别为98.07%、97.72%、96.11%、99.52%,RSD值分别为1.69%、1.40%、2.72%、1.34%(n=6)。9批莲子样品中,有6批未检出黄曲霉毒素,来自于农贸市场农户自存的2批次检出黄曲霉毒素B1,实验室塑料袋包装储存1年的1批检出黄曲霉毒素B1、B2,但质量分数均低于法定标准限量。结论不同来源湖南产莲子中黄曲霉毒素质量分数均低于《中国药典》2020年版规定限量。该法测定结果准确、重复性良好,可为完善莲子安全性控制和质量标准提升提供实验依据。 展开更多
关键词 莲子 黄曲霉毒素G1 黄曲霉毒素g2 黄曲霉毒素B1 黄曲霉毒素B2 高效液相色谱-光化学衍生法
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免疫亲和净化HPLC柱后光化学衍生荧光法测定动物药中黄曲霉毒素 被引量:43
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作者 刘丽娜 李耀磊 +1 位作者 金红宇 马双成 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1220-1224,共5页
目的采用免疫亲和净化HPLC柱后光化学衍生荧光检测法测定动物药中黄曲霉毒素,考察该方法在动物药黄曲霉毒素测定中的可行性。并对动物药中黄曲霉毒素污染情况进行筛查,为动物药的监管提供依据。方法样品经有机溶剂提取、免疫亲和柱净化... 目的采用免疫亲和净化HPLC柱后光化学衍生荧光检测法测定动物药中黄曲霉毒素,考察该方法在动物药黄曲霉毒素测定中的可行性。并对动物药中黄曲霉毒素污染情况进行筛查,为动物药的监管提供依据。方法样品经有机溶剂提取、免疫亲和柱净化后,利用高效液相色谱-光化学衍生-荧光检测器进行分析测定。对部分动物药,尤其是可能污染黄曲霉毒素的动物药进行加样回收率考察,测定动物药中黄曲霉毒素残留量,并对测定结果进行分析。结果动物药中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的回收率均在70%~120%。16种64批动物药中有6种24批动物药检出了黄曲霉毒素,检出率为37.5%,其中4种13批动物药均出现了超过《中国药典》2015年版限度的现象,不合格率为20.3%。结论免疫亲和净化HPLC柱后光衍生荧光检测法适用于动物药中黄曲霉毒素的测定。动物药的个别品种黄曲霉毒素污染情况较为严重,应尽快完善动物药的质量标准,保障用药安全。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 免疫亲和柱 黄曲霉毒素B1 黄曲霉毒素B2 黄曲霉毒素G1 黄曲霉毒素g2 动物药 风险评估
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