氢氧化钠熔融-氯化银比浊法测定铅锌矿中氯

采用氢氧化钠熔融分解试样,熔渣用水煮沸浸出,冷却定容后分取上层清液,用氯化银比浊法测定氯.考察了试样与熔剂氢氧化钠的比例、试样熔解温度与时间、氯化银悬浊液中硝酸和硝酸银加入量及试样中共存的银和硫化物对测定的影响.结果表明：试样与氢氧化钠以1∶4的质量比于650℃熔融15 min即可彻底分解,同时共存的S2-被氧化而不干扰测定;常见共存元素及试样含银量小于21.4％对测定不产生干扰.校准曲线线性范围为0～10μg/mL,相关系数为0.999,表观摩尔吸光系数为1.21×103 L·mol-1·cm-1.对铅锌矿实际样品进行分析,结果的相对标准偏差（n=7）在1.4％～2.2％范围内,测定值与硫氰酸汞分光光度法基本一致.

铌钽精矿中钨的定值方法

对于铌钽精矿中钨的定值,用传统测定钨的方法会对结果造成极大的误差,因此,开展了铌钽精矿中3种钨的定值方法的研究。通过研究混酸溶矿对测定钨的适用性,并讨论酸溶体系的稳定性,建立了混合酸溶-电感耦合等离子体发射光谱体系;通过研究碱熔对测定钨的适用性,采用Na_2O_2-NaOH混合熔矿,并用氯化钠溶液提取代替常规的水溶液提取,进而建立了碱熔-电感耦合等离子体发射光谱体系以及碱熔-硫氰酸盐比色法测定体系。3种方法均能满足定值要求,但混酸溶矿体系操作相对简单,故一般推荐此方法。该方法的精密度(RSD,n=12)为4.85%~7.01%、准确度(RE)为-0.83%~2.69%,方法操作简便、快速准确、成本低,能满足铌钽精矿中钨的分析质量要求。