测定地质样品中铌、钽、铪、锆不同分析方法的比较

研究了不同酸溶、碱融测定地质样品中铌、钽、铪、锆的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法进行测定。选用不同种类地质样品标准物质进行了条件实验,并分析了敞口酸溶、密闭消解、碱融三种不同分析方法的优劣点,供不同实验条件的实验室进行选择。采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系密闭消解酸溶ICP-MS检测的方法能很好地测定铌、钽、铪、锆,相对标准偏差(RSDn=12)小于4%,并应用于尼日利亚高山州ZURAK地区一批实际样品的分析检测,取得了较好的效果。

氟硅酸钾容量法测定硅石中的二氧化硅

采用氢氧化钾-碳酸钾混合熔剂高温熔融硅石样品,使难溶性硅酸盐转化为易溶性硅酸盐,氟硅酸钾容量法测定硅石中的二氧化硅含量。本文研究了硅石的熔解方法,沉淀时间、试剂的加入量以及硅石中杂质元素的干扰。结果表明:二氧化硅的测定范围为80%~99%,回收率在99%~102%,RSD<1%。方法简便,对比重量法,流程短,操作简单,结果和国标法吻合。

气化渣基多孔材料的制备及在水处理中的应用

随着煤气化技术的不断改进,气化渣的排放量逐年递增,如不及时有效处理,将会对生态环境造成重大危害。气化渣是一种硅铝酸盐,富含Si和Al元素,且具有比表面积大、孔道发达的特点,是制备多孔材料的理想原料。由气化渣制备的介孔微玻璃球、活性炭、介孔复合材料、X型沸石/碳复合材料等均可用于水处理。综述了气化渣的特性,气化渣制备多孔材料的方法及在水处理方面的应用,并对今后的研究方向进行了展望。

碱熔-长碘法测定含铬耐火砖粉中铜

含铬的耐火砖粉属于危险固废。准确检测耐火砖粉中的铜含量可以为耐火砖粉的后续分级处理提供依据。从碱熔-长碘法入手,一方面利用碱熔的方法溶解样品,确定了碱熔时间、碱熔温度及加过氧化钠的量,优化了碱熔步骤;另一方面,利用长碘法实现铬与铜分离,达到除铬的目的。用于测定铬干扰下的耐火砖粉中的铜,结果相对标准偏差(RSD,n=11)为0.58%~0.89%,对样品进行加标回收实验,加标回收率为98.9%~101%。利用碱熔-长碘法可以消除铬对铜测定的影响,能够满足日常测定需求。

土壤和岩石矿物中氟元素分析测试技术研究进展

准确测定土壤和岩石矿物中氟元素含量,对于评估区域性地球化学行为和预防人类氟相关病症具有重要的意义。本文阐述了近年来土壤和岩石矿物中氟元素分析测试技术研究进展,重点对样品前处理方法、试剂和流程进行了归纳总结,对不同检测方法的基体校正、干扰控制、性能及应用现状等进行评述,分析了不同测试技术的特点与不足,展望了其未来发展方向。目前常用的前处理方法主要有粉末压片法、熔片法、水蒸气蒸馏法、高温燃烧水解法、碱熔法和酸溶法等,常用的测定方法主要有离子选择电极法、离子色谱法、X射线荧光光谱法(XRF)、分光光度法、比色法和液相色谱法等。其中碱熔-离子选择电极法和粉末压片XRF法经分析测试工作者不断探究和改进,已是土壤和岩石矿物中氟元素分析广泛应用的测试技术。但碱熔法存在试剂消耗量大、流程长,步骤繁琐以及阳离子干扰等缺点,优化测试技术方法还需要进一步研究和实践;粉末压片法为无损进样,简单快速环保,具有潜在的研究价值,使用XRF法能够实现多元素联测,在稳定性和精密度方面具有显著的优势,降低方法检出限、消除粒度效应和矿物效应将是未来XRF法测定氟的研究趋势之一;其他前处理方法因步骤繁琐、前处理设备昂贵以及只能处理特定类型样品等因素的制约,或因测试方法的局限性制约其发展,暂不作推荐。由于氟属于轻元素以及赋存形式复杂多样等特殊性,需要针对样品类型的特点选择相适应的分析测试技术。本文认为,对于土壤和岩石矿物中氟含量分析测试技术,样品无损分析、安全环保、快速等是前处理方法研究的主要方向,同时能够建立多元素联测、检出限低以及稳定性好的测试方法是测试技术研究的主要方向,综合来说粉末压片-XRF法测定土壤和岩石矿物中氟具有重要的研究价值。

碱熔-氟离子选择电极法测定煤中氟含量

氟离子选择电极法是常用的测定氟含量的方法,高温水解是目前标准中规定的测定煤中氟含量的前处理方法,但该前处理过程操作繁琐、费时,为了实现快速测定煤中氟含量,对前处理过程进行研究,利用碱熔融煤样,并与高温水解方法进行对比研究。通过研究碱熔法中样品量和氢氧化钠比例、灰化温度及时间、熔融温度和定量分析方法对煤中氟含量测定的影响,确定了碱熔法的实验条件,同时讨论了方法检出限、方法准确度、精密度和稳定性。结果表明,称取样品量0.5~1.0 g与6.0 g氢氧化钠混匀,灰化温度为400℃,熔融过程控制在600℃,10 min,然后用热水浸取,加柠檬酸钠溶液,以苯酚红为指示剂,调节溶液pH值,选用氟离子选择电极标准溶液加入法测定氟离子浓度。方法的检出限为8.5μg/g,具有良好的准确度、精密度和稳定性,而且操作简便、干扰少、能快速批量处理煤样,能够满足进出口煤炭的快速检测。

多接收电感耦合等离子体质谱法测定岩石和土壤等国家标准物质的硅同位素组成

随着分析方法的进步和分析精度的提高,硅(Si)同位素被越来越多地应用于地球化学、宇宙化学和环境化学研究中,可以用于示踪壳幔物质循环、俯冲流体的来源,以及制约月球和地外天体的起源与演化等。为确保不同类型样品中硅同位素测量的准确性和不同实验室间数据可以进行对比,需标定一系列标准物质的硅同位素组成。前人工作中已经标定一系列来自美国地质调查局(USGS)的标准物质的硅同位素,为硅同位素的研究奠定了坚实的基础。但由于这些标准物质已经售罄,今后继续开展硅同位素研究面临无标样可用的境况。为了能持续性地用高精度硅同位素数据对相关领域研究提供支持,急需对新的标准物质进行高精度的硅同位素的测量。本文采用氢氧化钠碱熔法消解样品,经化学纯化后,利用多接收电感耦合等离子体质谱法精确测量了30个国家标准物质的硅同位素组成,δ^(30)Si值测试精度优于0.08‰。这些标准物质包括11个火成岩、2个变质岩、2个沉积岩、6个河流和海洋沉积物以及9个土壤,SiO_(2)含量范围为32.69%~90.36%,覆盖了大部分自然样品的变化范围。在这些标准物质中,河流沉积物GBW07310具有最高的δ^(30)Si值,为0.85‰±0.01‰,而受高度风化作用影响的黄红色土壤GBW07405和砖红壤GBW07407具有较低的δ^(30)Si值,硅同位素组成分别为-0.68‰±0.03‰和-1.82‰±0.03‰,其余大部分标准物质的δ^(30)Si值变化范围为-0.42‰~-0.07‰。本文对这些国家标准物质硅同位素组成的精确标定,丰富了硅同位素研究的标准样品数据库,为全球不同实验室的硅同位素测试提供了基础数据,为后续在多种领域开展硅同位素研究打下坚实的基础。

混合碱熔-离子选择电极法测定钨尾矿的氟含量

钨尾矿中氟含量的测定目前还没有相应的标准方法,为了能够准确测定钨尾矿中氟含量,本实验对混合碱熔-离子选择电极法测定钨尾矿中氟含量的熔剂类型和用量、熔融温度、熔融时间、总离子强度调节缓冲溶液用量、溶液澄清时间、共存元素干扰等实验条件进行了探讨,确定了最佳实验条件:称取试样0.10 g,加入1 g过氧化钠-3 g氢氧化钠混合熔剂,于650℃熔融15 min,冷却后热水浸提熔融物,静置过夜分取10 mL清液,加入15 mL总离子强度调节缓冲溶液定容至50 mL后测定。干扰实验表明:50 mL测定溶液中含有15 mL总离子强度调节缓冲溶液时,质量浓度不大于25 mg/L的Al^(3+)、30 mg/L的Fe^(3+)、25 mg/L的Ca^(2+)、5 mg/L的Mg^(2+)、10 mg/L的Zn^(2+)对质量浓度为1.4 mg/L的F^(-)测定影响可以忽略不计。实验结果表明,标准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为0.0016%,相对标准偏差(n=7)为0.58%~1.35%,加标回收率为96%~103%。方法检出限、精密度和准确度均满足钨尾矿中氟的测定需求,为钨尾矿氟污染监测提供了可靠的数据支撑。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁合金中的硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁合金中硼。样品经碳酸钠-过氧化钠碱熔后,用盐酸和硝酸溶解,选择硼208.959nm为分析谱线,通过添加铁消除基体效应的影响。方法的检出限(3S/N)为0.005mg·L-1。方法用于硼铁标准样品的分析,测定值与认定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2%。

粉煤灰提取氧化铝工艺研究进展

工业固体废弃物粉煤灰中提取氧化铝,对于解决粉煤灰环境污染,缓解我国氧化铝资源短缺具有重要意义。本文综述了国内外粉煤灰提取氧化铝的研究方法及现状,分别对其制备工艺以及优缺点等进行了评述,并分析了其发展趋势。粉煤灰提取氧化铝技术的主要发展方向是以节能减排、以废制废为原则,提高碱熔法的工业化程度,降低酸侵法对设备的依赖性。其中,碱熔法有很好的工业化前景。

粉煤灰碱熔融-水热法制备人工沸石实验研究

以粉煤灰为原材料,采用碱熔融-水热法制备人工沸石,并对产物的矿物学特性进行分析。实验结果表明:在高温碱熔融反应过程中,粉煤灰中玻璃微珠结构遭到破坏,石英和莫来石等结晶相消失,粉煤灰活性得到了提高;赤铁矿在产物中的含量仅为0.11%,表明实验克服了赤铁矿对人工沸石制备的不利影响,制备出的人工沸石纯度高。

石英砂ICP-OES测试溶样方法对比研究:酸溶法和碱熔法

石英砂的ICP-OES测试制样方法分为酸溶法和碱熔法。酸溶法消解缺乏统一的流程,实验中常存在消解不完全、微量元素测定不准确的问题;碱熔融法操作繁琐,容易引入杂质。探明此两种制样方法对石英砂ICP-OES测试结果的影响很有意义。分析对比了酸溶法和碱熔法对石英砂中Al、Zr、Mg等杂质元素检测结果的影响,由能谱分析可知,酸溶法中不溶颗粒相主要成分是F、Al、Zr、Si和Mg杂质元素。实验结果表明,酸溶法制样会造成石英砂中Al、Zr和Mg杂质含量低于实际值,实验偏差大。碱熔法制样测得Al、Zr、Mg杂质含量明显高于酸溶法,经加标回收实验可知,碱熔法实验的回收率介于93.6%~116.3%之间,符合检测要求,但碱熔法存在检测限高、相对偏差较大的缺点。

碱熔融粉煤灰合成沸石分子筛的影响因素分析

评述了碱熔融粉煤灰合成沸石的方法;分析了该法合成沸石过程中的影响因素,这些因素主要包括粉煤灰的组成、碱灰比、焙烧温度及时间、晶化温度及时间;探讨了目前研究的情况及未来研究的方向,这些分析为碱熔融法今后的应用提供理论依据。

碱熔法提铝的工艺研究

对用碱熔法从明矾石中提取铝进行了实验。通过研究不同温度、摩尔比及反应时间对Al2 O3

助熔剂辅助碱熔-酸浸法制备高纯石墨

针对石墨中含有可溶性硅酸盐的情况,采用助熔剂辅助碱熔-酸浸法将天然鳞片石墨提纯,研究助熔剂种类及其用量、氢氧化钠质量分数、焙烧熔融温度、焙烧熔融时间对石墨纯化效果的影响,并对样品进行扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)表征。结果表明:以偏硼酸锂作为碱熔焙烧助熔剂的纯化效果最佳。取质量分数60%的氢氧化钠溶液10 mL、质量分数20%的盐酸溶液20 mL、偏硼酸锂0.6 g、石墨10 g,在焙烧温度500℃、焙烧时间120 min、酸浸温度80℃、酸浸时间80 min的条件下,石墨的固定碳w(C)可由87.62%提高到99.69%。SEM和XRD分析表明,助熔剂辅助碱熔-酸浸法石墨纯化技术没有破坏石墨本身的结构与形貌。该工艺方法简单,反应温度低,污染小,能耗较低,能显著提高石墨的固定碳,可用于指导高纯石墨的生产实践。

粉煤灰碱熔-水热合成沸石用于水溶液中汞的吸附

汞被认为是危害最为严重的重金属之一。目前虽已有大量水处理技术可用于水中汞的去除,但由于成本较高等原因均未实现大面积的工业化应用。以工业固废粉煤灰为原料通过碱熔-水热法合成了沸石,可将其应用于水溶液中汞的吸附。结果表明:碱熔活化可以使得粉煤灰中稳定的莫来石、石英及非晶相矿物转变为钠铝硅酸盐、硅酸钠和钠霞石等矿物;这些矿物可溶于氢氧化钠溶液中,形成富含钠、铝、硅的碱性溶液;在适宜的水热条件下,通过调配铝硅比,可合成纯度较高的NaA型沸石;该法合成的粉煤灰基沸石可有效吸附水溶液中的Hg(II),去除率可达95%左右,吸附过程符合拟二级吸附动力学模型,反应速率同时受到内外扩散影响。

粉煤灰制备氧化铝的研究进展

目前国内外由粉煤灰制备氧化铝的方法主要为酸浸法和碱熔法。分别从各制备工艺的特点、优点及其存在的问题等方面进行评述,并对其发展趋势进行了阐述。指出采用新工艺和新技术提高粉煤灰中的氧化铝的活化程度,碱熔法具有较好的工业应用前景。

车用陶瓷催化转化器中贵金属含量的实验方法研究

简述车用陶瓷催化转化器中对贵金属含量检测的重要性。从实验周期、实验成本及实验误差方面比较微波消解法和碱熔融法的优劣;对加酸量的配比设计正交实验,优化实验方案;通过实验室的比对数据分析两种方法的稳定性。

水稳剂总磷测定方法探讨

为快速准确测定总磷,进行了碱熔后重量法和磷钒钼黄比色法测定总磷对比试验及酸分解预处理样品测定条件试验,建立了酸分解比色法测定水稳剂总磷测定方法．此法简便、快速、准确,与碱熔重量法相比精密度和准确度均无显著性差异,可替代碱熔重量法测定水稳剂总磷。

氮化钒铁中硅、锰、磷测定过程中样品处理方法的对比研究

分别用酸溶法、碱溶法和微波消解法溶解氮化钒铁后,采用电感耦合等离子体发射光谱和化学分析方法对比测定氮化钒铁中硅、锰、磷的含量。结果表明采用酸溶法,样品溶解不完全,溶液中有少量黑色沉淀,测定结果偏低。采用碱溶法和微波消解溶样测定的数值与化学方法测定值极为接近,分析结果的相对标准偏差为0.699%~3.586%,精密度好。