紫外分光光度法和流动注射法测定水样中总氮的比对研究

针对实际样品总氮的测定,于实验室内对采用流动注射法代替紫外分光光度法进行测定的可靠性进行评估。分为两个实验:两种方法的质量控制实验与两种方法的比对实验。对于质量控制实验,测定结果均符合标准方法质控要求:曲线相关系数R≥0.999;计算检出限与计算测定下限分别小于方法检出限与测定下限;空白值、重复多次测定的相对标准偏差、加标回收率、有证标准样品测定均符合方法与证书要求。对于方法比对实验,采用两种方法对22组工业废水进行总氮测定,对其差异性进行t检验评估,其p值为0.054(大于0.05)。证明采用两种方法进行总氮测定无显著性差异,采用流动注射法代替紫外分光光度法是可靠的。此外,对影响总氮测定结果的可能因素(试剂品质与纯度、流动注射系统、pH、金属离子与非金属离子)也进行了探讨,得出干扰因素对此次实验的总氮测定影响较小的结论。

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮的不确定度评定研究

本文分析了使用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮过程中的不确定度影响因素,比如标准曲线拟合、测量重复性等有可能对测定结果产生影响的因素,探索了减少干扰的方式方法,使实验室实验过程处于可控状态。

海水总磷高效快速测定方法的优化研究

海水总磷(TP)是海洋生态环境的重要监测指标,传统的海水TP测定方法为国标法——《海洋调查规范海水总磷测定过硫酸钾法》(GB/T 12763.4—2007),目前许多海域水体TP质量浓度均超出国标法的检测范围,在检测过程中需要进行稀释,过程烦琐且易影响测定结果的准确性,常用的其他方法也存在不适用于TP的快速连续测定且测定成本较高的问题。基于过硫酸根离子氧化磷化合物生成磷酸根离子的原理,探究海水TP测定的反应体系的影响因素,研究结果表明:过硫酸钾质量浓度为40 g/L,抗坏血酸质量浓度为54 g/L,钼酸铵质量浓度为37.5 g/L,酒石酸氧锑钾质量浓度为1.75 g/L,消解时间为30 min,为小体系海水TP测定新方法的最佳反应条件。通过正交验证及F与t检验,证明所建立的海水TP测定新方法与国标法的测定结果具有较高的拟合度。此外,TP测定新方法的浓度上限为28.8μmol/L,与国标法相比,提高了4.5倍。新方法反应体系小,检测浓度范围广,能够减少检测过程中因梯度稀释步骤带来的误差,方法准确性高,为海水TP的测定提供了新的选择。

HJ 636—2012水质总氮测定方法的研究

水质监测的重要指标之一是总氮,应用紫外分光光度法测定总氮时,存在很多干扰和影响因素。通过实验数据比对,对实验用水、消解温度与时间、冷却时间等影响因素进行比较分析。实验结果表明屈臣氏水和新鲜去离子水代替无氨水;在122℃温度下,消解时间50 min,冷却2 h的条件下,检测结果最好。

碱性过硫酸钾法测定水中总氮的质量控制图分析

依照化学分析中质量控制图的要求和应用,以碱性过硫酸钾消解法测定水中总氮例,探讨空白值X图、标准样品X图、加标回收率X图和平行双样R图等质量控制图在实际监测工作中的应用,提高数据分析和测定结果的准确性和可靠性。

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法和气相分子吸收光谱法测定水中总氮的比较

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法和气相分子吸收光谱法测量水体中的总氮值,探究两种方法的精密度、准确度、检出限以及不同方法的加标回收率。结果表明:碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法和气相分子吸收光谱法的分析结果无明显差别,均能满足实验精度要求。碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮需要的仪器设备只有蒸汽锅和分光光度计,在环境监测中的应用很广泛,但是实验过程的步骤比较多,实验过程也容易受人为影响。而气相分子法测定水中总氮时,样品不需要进行前处理,色度浊度也无影响,且具有操作便捷、分析快、中途可添加样品等优点。

排口水中总磷含量测定的方法改良

探究排口水中的总磷含量测定,加过硫酸钾采用加热煮沸消解20 min,钼酸铵分光光度法比色测定总磷含量,测定数据与压力锅加压消解结果在允许误差范围内,同时用该消解方法进行加标试验,回收率达95.5%~104%,准确度符合要求。整个测定过程可缩短1.5 h完成,提高了工作效率。

水质总氮测定方法的适用性评价及关键影响因素分析

通过对现行有效水质中总氮的分析方法逐个研判,分析其优缺点和适用性,提出不同特点水样适用的方法。结合碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的方法特点和实验数据,提出分析过程中的影响因素。

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的影响因素分析

近年来,水中总氮的检测已成为判断水质情况的重要手段,能测定样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和,包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。基于此,本文简要分析了地表水水质监测中常用的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的影响因素,包括消解时间、试剂选用、水样pH值调节、样品消解后的干扰及去除和氨氮结果高于总氮的原因分析,供相关人员参考交流。

降低总氮测定中空白吸光值的研究

就碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时空白吸光值过高的现象进行了研究,确定蒸馏水和K2S2O8纯度是影响试验结果的关键因素。选用普通蒸馏水双蒸去离子后的高纯水及纯度大于99.0%的进口K2S2O8或国产分析纯K2S2O8二次重结晶配制成的溶液,其余步骤参照国标介绍的方法,即可保证空白吸光值小于0.030。当蒸馏水和K2S2O8纯度不高时,适当改进试验的操作过程,如对所配碱性K2S2O8溶液加微量HCl(1+9)处理、延长消解时间至50 min、消解完取出比色管后迅速冷却等方法也可适当降低空白吸光值,但不能确保在0.030以下。消解仪器与分光光度计的不同对分析结果无显著影响。

碱性过硫酸钾消解法测定总氮空白降低方法的探讨

用碱性过硫酸钾消解法进行总氮测定过程中,仪器运行状态、比色皿的清洁程度、药品纯度、消解温度等因素均会使空白值偏高而影响分析结果。针对这些影响因素提出了相应的防治对策以降低空白值。主要的改进措施有:保证仪器设备的稳定运行,保持比色皿和吸光池处于洁净状态,药品不能带入氮类杂质,反应时间和温度必须能满足氧化剂充分水解和待测物充分转化等方面。通过上述的防治对策后空白吸光度值得到明显降低,实验准确度得到提高。

过硫酸盐氧化-紫外分光光度法测定气溶胶中的总氮

在120℃～124℃的碱性介质条件下，以过硫酸钾作氧化剂，将气溶胶萃取液中有机氮、NH4^＋、NO2^-转化为NO3^-，用紫外分光光度法进行分析。结果表明，溶液中有机氮的浓度在120μmol／L以下时，其回收率为97．1％～101．4％；当浓度为120μmol／L以上时，其回收率随着浓度的增大而降低。试验了共存干扰元素对总氮分析的影响，探讨了气溶胶有机氮的分析精密度与有机氮相对含量的关系。

过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮的几点注意事项

经实验证明,过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮过程中,用超纯水代替无氨水方便可行;在实验确定的最佳条件下对样品进行测定,结果准确可靠;同时就实验中的细节问题作了补充。

紫外光催化氧化法消解循环水中HEDP

为快速消解循环水中的羟基亚乙基二膦酸(HEDP),利用XPA系列光化学反应仪,采用紫外光催化氧化法对循环水中的HEDP进行消解。研究了氧化剂种类及用量、消解时间、p H等参数对HEDP消解率的影响,确定了最佳反应条件。实验结果表明:当氧化剂Na2S2O8质量浓度为1.0 g/L,紫外光照时间为8 min,p H为7左右时,HEDP的消解率可以达到98%以上。实验测定值的相对标准偏差﹤1%,精密度较高。该方法简单快速,重现性好,具有良好的应用前景。

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮的改进

按照《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(GB11894-1989)测定水质中的总氮时,空白值偏高。通过改变消解时间的试验发现,消解时间由30min改为45min时,空白值可有效降低,精密度和准确度等都能满足日常监测工作要求。

HJ636—2012在测定TN空白值相关问题分析

总氮是控制水体的重要指标之一,碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(HJ 636—2012)测定水中总氮时,经常出现空白值高于标准值(0.030)的情况。所以,探讨了实验室影响总氮测定的因素。结果表明,过硫酸钾的纯度对空白值的影响很大,可通过3次重结晶获得理想纯度;氢氧化钠的纯度对空白值也有一定的影响,尽量采用GR纯度的氢氧化钠;实验中可用去离子水和超纯水代替无氨水;在室温时,碱性过硫酸钾溶液的存放时间最好不超过3 d;消解时间一般达到30 min即可满足。

分光光度法测定地表水中总氮的监测质量控制指标研究

运用碱性过硫酸钾-紫外分光光度法对总氮的标准样品及实际样品进行研究分析,通过全国多家实验室的大量监测数据,得出了当前常用的精密度及准确度方面质量控制指标的建议值。研究表明：标准样品在0.5~3.5mg/L浓度范围内,相对标准偏差RSD≤5.0%;室间相对标准偏差RSD′≤10%;相对误差RE≤±10%;实际样品在0.07~10mg/L浓度范围内时,相对偏差RD≤10.0%;加标回收率范围为90%~110%。

海水中的常见元素对总氮测定的影响

选取海水中常见元素作为研究对象,考察它们对海水中总氮(TN)测定(紫外分光光度法)的影响情况。研究结果表明:1)所选取的常见元素中HCO_3^-、Br^-、Fe^(3+)、Cr^(6+)对测定有影响;2)ρHCO_3^-在0.142~1g/L范围内,HCO_3^-离子对海水中总氮测定的影响程度随HCO_3^-离子浓度的增加先减小后增大;3)ρBr^-在0.067 4~0.3g/L范围内,Br^-离子对海水中总氮测定的影响程度随离子浓度的增加而减小;4)ρFe^(3+)在0.512 5~2.05g/L范围内,Fe^(3+)离子对海水中总氮测定的影响程度随离子浓度的增加先增大后减小;5)ρCr^(6+)在0.52~2.08g/L范围内,Cr^(6+)离子对海水中总氮测定的影响程度随Cr^(6+)离子浓度的增加先减小后增大。实验结果为消除海水中总氮测定的干扰因素提供了参考。

钼酸铵分光光度法测定总磷影响因素分析

系统研究了不同的消解方法、显色时间、样品p H值及显色还原剂浓度等因素对钼酸铵分光光度法测定总磷的影响,发现不同的消解方法对测定结果影响不大,最佳显色时间为5~20 min,消解前样品p H值应当调节为中碱性,同时显色还原剂浓度应大于7.5%。

水质中总氮测定的影响因素分析

采用碱性过硫酸钾消解―紫外分光光度法对水质中总氮含量进行测定,分析影响总氮测定结果的各种因素。实验结果显示,测定水中总氮过程中,实验所用纯净水、过硫酸钾纯度及碱性溶液存放时间对空白吸光度有明显影响,消解时间和冷却放置时间也会影响测定的空白吸光度和相对误差。在实验确定的最佳条件下对样品进行测定,结果准确可靠。