气相色谱/质谱分析烟草中的主要生物碱

用毛细管气相色谱法测定烟草中烟碱、降烟碱、麦斯明、二烯烟碱、新烟碱、去氨新烟碱、2，3＇-联二吡啶、可替宁8种主要生物碱的方法。烟草样品经二氯甲彬甲醇（V／V，3：1）萃取，过一次性滤膜，进样，经DB-5MS毛细管柱分离，由气相色谱-氢火焰离子化检测器（FID）检测定量，质谱定性。该方法操作简单，重现性好，回收率较高。8种生物碱相对标准偏差为2．59％-7．07％；回收率为89．4％-98．7％。

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定烟草中8种生物碱

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）分析烟草中8种主要生物碱的方法.样品经10％ NaOH溶液浸提,二氯甲烷超声萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测（MRM）模式测定,内标法定量.8种生物碱的回收率为93.2％ ～ 99.0％,相对标准偏差为2.8％～6.7％.该方法简单快速、灵敏准确,适用于烟草样品中生物碱的快速测定.

牛心朴子生物碱的GC-MS分析

采用 GC-MS联用技术从牛心朴子的全草中分离鉴定出 1 2种生物碱 ,分别为 2 ,4,6-三甲基吡啶 ;2 ,6-二乙基吡啶 ;4-( 1 -哌啶 ) -2 -丁酮 ;苯并噻唑 ;3 -正丙基 -2 ,6-二苯基吡啶 ;娃儿藤定碱 ;2 ,2 ,6,6-四甲基 -4-哌啶酮 ;Diazen,butyl[1 -( 2 ,2 -dimethylhydr) ];5,1 0 -Diethoxy-2 ,3 ,7,8-tetrahydro-1 H,6H-dipyrrolo[1 ,2 -a;1 ` ,2 ` -d]pyrazine;9-Azabicyclo[3 ,3 ,1 ]nonane,9-methyl-;Piperidino[2 ,3 -b]2 ,3 -dihtdroindene,1 -methyl-4,4a-diethyl-6-methyl-;7,1 4 -Methano-4H,6H-dipyrido[1 ,2 -a:1 ` ,2 ` -E][1 ,5]diazocin-4-one,7,7a,8,9,1 0 ,1 1 ,1 3 ,1 4 -oc-tahydro-,[7R-( 7,alpha,7a,alpha,1 4 ,alpha) ]。其中后 6种为首次从该植物中分得。

北豆根中微量生物碱类化学成分研究

目的:运用化学筛选的方法(LC-MSn)研究北豆根中微量生物碱类化合物。方法:采用经典的酸提碱沉法获得蝙蝠葛总生物碱,利用多种色谱法相结合分离生物碱类化合物,NMR鉴定化合物结构。结果:从北豆根中分离得到4个微量生物碱类化合物,化合物1-4经波谱鉴定分别为cissampentin,costaricine,cycleatjehenine,2-N-Methyltelobine。结论:化合物1-4为从该植物中首次分离得到。

南充与不同产地的半夏总生物碱含量比较

目的 比较南充与不同产地半夏总生物碱含量。方法 紫外分光光度法。结果 相同和不同产地野生与栽培半夏总生物碱含量都有一定差异。

山梗菜生物碱类化合物的ESI-MS^n研究

目的:对山梗菜中生物碱类化合物进行定性分析。方法:利用固相萃取技术(SPE)、电喷雾多级串联质谱技术(ESI-MS^n)对山梗菜中生物碱类化合物进行定性分析。结果:初步确定了山梗菜中的2个生物碱结构分别是异山梗菜酮碱和8,10-二乙基山梗二酮,并根据其在正离子条件下表现出的特征质谱行为,提出了山梗菜中生物碱类化合物可能的电喷雾质谱碎裂规律。结论:固相萃取技术、电喷雾多级串联质谱技术能够快速简便地对山梗菜中生物碱类化合物进行定性分析。

蟾蜍类药材化学成分研究进展

蟾蜍类药材主要包括蟾酥、干蟾、蟾皮和蟾衣,分别是蟾蜍科动物中华大蟾蜍或黑眶蟾蜍的耳后腺或皮肤腺分泌物、干燥全体、表皮及自然褪下的角质衣膜。查阅国内外研究进展,对蟾蜍类药材中化学成分进行分析总结,主要包括蟾蜍二烯羟酸内酯、吲哚生物碱、蟾蜍环酰胺等。

附子不同炮制品对麻黄细辛附子汤煎剂质量的影响

目的：比较不同附子炮制品制备所得麻黄细辛附子汤（MXF）的质量差异,探析经方中炮制品规格选用的科学性。方法：采用临床常用的5种附子炮制品规格分别制备MXF煎剂,选取MXF中具有效毒二重性的化学成分为评价指标,考察不同附子炮制品对MXF煎剂中效毒成分含量的影响。结果：建立了MXF中13种指标成分的含量测定方法。采用多元统计分析筛选出区别附子不同炮制品制备所得煎剂的指标性成分有卡枯醇、甲基丁香酚、细辛脂素、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱。与附子的其他炮制品规格相比,炒附片制备所得煎剂中,双酯型生物碱类成分的含量较低但其单酯型生物碱类成分的含量最高。结论：附子不同炮制品制备所得MXF煎剂中效毒成分的含量存在较大差异,可为经方的古为今用提供参考。

基于Pictet-Spengler反应的四氢-β-咔啉-3-酰腙类衍生物的设计、合成及其生物活性研究

基于前期工作中对于β-咔啉和四氢-β-咔啉类化合物的抗烟草花叶病毒活性的研究,我们利用Pictet-Spengler反应设计和合成了含有酰腙结构的四氢-β-咔啉类衍生物,并对该类化合物的生物活性进行了研究,重点研究1位取代基的改变对化合物活性的影响.研究发现大部分化合物表现优异的抗烟草花叶病毒离体和活体活性.在500μg/mL浓度下,部分化合物的抗烟草花叶病毒活体活性(活体钝化、活体治疗、活体保护)明显高于商品化品种病毒唑(36.5%、35.2%和37.1%)和β-咔啉生物碱harmine(40.5%、38.6%和42.4%),尤其是化合物Ⅳ-1(61.4%、57.2%和68.1%,500μg/mL)和Ⅳ-2(74.5%、69%和68.1%,500μg/mL)的活性水平接近病毒唑的两倍.在杀菌方面,化合物Ⅳ-2在50 mg/kg的浓度下对5种菌的杀菌活性大于60%.在杀虫方面,化合物Ⅳ-5在0.25 mg/kg的浓度下对蚊幼虫的杀虫活性大于60%.