双烷链阳离子表面活性剂的合成与定量分析

以N ,N 二甲基烷基叔胺和α,ω 二溴烷烃为原料 ,无水乙醇为溶剂合成阳离子型Gemini表面活性剂。反应产物以混合溶剂乙酸乙酯 乙醇重结晶纯化后 ,用红外光谱和核磁共振进行结构分析 ;以溴酚蓝为指示剂、二氯乙烷为分散相的两相化学滴定法测定其含量。结果表明 :7种已合成的阳离子型Gemini的活性物含量均在 97.5

甲基碳酸酯季铵盐的合成与表征

研究了碳酸二甲酯与长链烷基叔胺的季铵化反应。考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比和溶剂用量等反应条件对十二烷基二甲基叔胺季铵化反应的影响,确定了优化条件:反应温度130℃、反应时间5h、n(碳酸二甲酯)/n(烷基叔胺)=5、甲醇质量分数(相对于反应原料的质量)10%。在该条件下,不同碳链长度的单烷基叔胺的季铵化率均达到98%以上,而双碳十和双碳十八叔胺的转化率较低,分别为88.09%和68.77%。说明空间位阻是影响季铵化反应进程的重要因素,与分子空间结构模拟的结果一致。通过增加反应时间,双碳十叔胺反应7h季铵化率为98.85%,双十八烷基甲基叔胺反应12h季铵化率为95.68%。采用1HNMR与IR对合成季铵盐的结构进行了表征,结果表明,成功合成了甲基碳酸酯季铵盐。

脂肪腈加氢制备单烷基二甲基叔胺催化剂的研究

通过对催化剂活性组分的筛选,钯/碳(Pd/C)催化剂对脂肪腈与二甲胺反应制备单烷基二甲基叔胺有良好的选择性。采用浸渍-沉淀法制备出负载型Pd/C催化剂,考察了制备过程中溶液体系的pH值和浸渍时间对Pd/C催化剂性能的影响。结果表明:该溶液体系在pH值7.9和浸渍15 h^18 h的条件下得到的Pd/C催化剂对脂肪腈催化加氢制备单烷基二甲基叔胺有较好的催化性能。

叔胺化催化剂的研制

在自行设计的实验装置上研制一种新的催化剂 ,实现醇一步法生产叔胺。 DL 0 3催化剂的开发满足了单烷基二甲基叔胺和双烷基甲基叔胺的生产。改变叔胺化试剂二甲胺 DMA和一甲胺 MMA,在最佳工艺条件下 ,收率均在 97%以上。催化剂放大 1 8kg/批 ,在 50 0 t/

烷基酰胺丙基氧化叔胺的合成与应用

丙烯腈与二甲胺反应得N，N—二甲基丙腈，经加氢制得N，N—二甲胺丙二胺，进一步与不同脂肪酸甲酯缩合再用双氧水氧化得烷基酰胺丙基氧化叔胺系列产品，该产品具有优良的应用性能。

铜基催化剂中助组分对二甲胺歧化性能的影响

配置了A、B两组混合硝酸盐溶液,采用两步滴定共沉淀法制得5种多元铜基催化剂,在固定床微反-色谱联用装置上对制得的催化剂进行了二甲胺歧化性能的研究。结果表明:若不通过B溶液加任何组分,制得催化剂对应的歧化反应平衡需68 7h;若在B中加入Ni-Ba-Al、Ni、Ni-Ba、Ni-Mg-Al,对应的歧化平衡分别需要36 9h、33 0h、29 4h、25 3h,催化剂中Ni还原程度分别为1 63%、30 24%、59 20%、92 22%。加入不同组分,催化剂性能不同,二甲胺催化歧化活性与催化剂中Ni的还原性能密切相关,从反应机理中探讨了它们的关系。

气相色谱法测定阳离子表面活性剂合成体系中脂肪烷基二甲基叔胺

选用HP-NINOWax毛细管色谱柱及氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温,建立了4种脂肪烷基二甲基叔胺的分析方法。结果表明,4种脂肪烷基二甲基叔胺质量浓度在0.005～1.0 g/L范围内,其峰面积与质量浓度有良好的线性关系,相关系数(R^2)在0.999 6以上。检出限(LODs,信噪比为3)在0.001～0.002 g/L之间,定量限(LOQs,信噪比为10)在0. 003～0.005 g/L之间,回收率在90%～130%之间,相对标准偏差为1.3%～6.9%(n=6)。方法的线性范围宽、回收率高、选择性好,可用于叔胺的产品质量分析及生产过程控制分析。利用该方法对阳离子表面活性剂合成反应中十六烷基二甲基叔胺进行监测,结果很好地符合双分子亲核取代反应。该方法比滴定分析法更快速、精确,与液相色谱法相比,不需要进行柱前衍生或者使用色谱-质谱联用仪器。