栀子全时段融合指纹图谱的构建及特征峰的鉴定

目的建立栀子的指纹图谱并采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF MS)对其共有峰进行定性分析。方法采用Kromasil 100-5 C18柱,以乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,体积流量为1 m L/min,柱温为35℃,检测波长为238、327、440 nm。使用Matlab 7.1软件编程,对3波长下的CSV格式数据进行全时段融合。结果各色谱峰分离度良好,3波长融合指纹图谱全面体现了栀子238、327、440 nm特征吸收波长的指纹信息,标定20个共有峰,并完成其中16个成分的鉴定。10批不同批次的栀子指纹图谱与对照指纹图谱之间相似度较好,相似度大于0.90以上。结论实现了栀子融合指纹图谱的测定,同时解析了图谱中的化学组成,并制定了主成分与栀子苷相对峰面积的范围,为全面控制药材质量提供了数据支撑。

气滞胃痛颗粒全时段多波长融合指纹图谱研究及多成分定量分析

目的:采用全时段多波长融合指纹定量为主要技术手段,对气滞胃痛颗粒进行质量控制。方法:Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.02%甲酸溶液-乙腈,线性梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测器波长230,254,283 nm,使用Matlab软件编程,对dif格式数据进行全时段多波长融合。结果:白芍药苷在56.5～452 mg.L-1,芍药苷在107～856 mg.L-1,甘草苷在73.4～687 mg.L-1,柚皮苷在109～872 mg.L-1,新橙皮苷在48.0～384 mg.L-1,甘草酸盐在38.6～308 g.mL-1线性关系良好,r均为0.999 8。结论:该方法简便、准确,重复性好,可以为气滞胃痛颗粒的质量控制提供依据。

UPLC-Q-TOF-MS联用研究不同厂家前列癃闭通片指纹图谱

目的通过建立前列癃闭通片(Qianlielong Bitong Tablets,QBT)的UPLC指纹图谱,考察了9个厂家58批次QBT的质量,为完善该制剂的质量控制奠定基础。方法采用UPLC法,色谱柱Eclipse Plus C18 RRHD(50 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,采用全时段多波长融合技术,体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。建立QBT的指纹图谱,并对各样品的指纹图谱进行相似度评价,结合聚类分析评价58批样品的质量,指认了指纹图谱中主要共有峰的化学成分并确定了其药材归属。结果首次建立QBT的UPLC指纹图谱,对其中16个共有峰进行了化学成分鉴定,分别是辛弗林(1号峰)、虎杖苷(2号峰)、金丝桃苷(3号峰)、新圣草苷(4号峰)、柚皮苷(5号峰)、橙皮苷(6号峰)、新橙皮苷(7号峰)、枸橘苷(8号峰)、朝藿定A(9号峰)、朝藿定B(10号峰)、朝藿定C(11号峰)、淫羊藿苷(12号峰)、芒柄花素(13号峰)、宝藿苷(14号峰)、大黄素(15号峰)、大黄素甲醚(16号峰),确定了16个特征峰来源于方中4味中药,峰1、4~8归属枳壳药材,峰2、3、15、16归属虎杖药材,峰9~12、14归属淫羊藿药材,峰13归属黄芪药材。对9个生产企业58批次样品进行相似度评价,相似度分布在0.600~0.912,通过聚类分析大致可聚为4类。结论建立QBT的指纹图谱,该方法简便、可靠,为进一步评价和监测QBT的质量提供参考。