交流电弧光电直读发射光谱法测定地球化学样品中银硼锡

基于交流电弧是依靠固体进样技术而不需要酸溶或碱熔分解样品,操作简便、绿色环保、稳定性好,且摄谱仪能实现数据直读等优点,建立了以交流电弧光电直读发射光谱测定地球化学样品中银、硼、锡等3元素的分析方法。用光谱样品全自动搅拌机混匀样品,1次能混匀30件,提高了分析效率。对实验条件进行了最佳优化,选用一级激发电流3A,起弧3s后升到二级激发电流15A,保持22s,共截取曝光时间为25s;采用锗(Ge)为内标元素,并且银元素与长波锗元素组成分析线对,硼和锡与短波锗元素组成分析线对,灵敏度高;选择基体组分与样品相类似的岩石、土壤、水系沉积物和矿石等14种国家一级地球化学标准物质作为标准系列,建立二次方程拟合校准曲线,避免了基体干扰的影响;采用差值法背景校正,曲线平滑,相关系数好,测定高含量值样品时,差值法背景校正与不扣背景的测定结果可能相差不大,但对于测定低含量值的样品,差值法背景校正结果较好。结果表明:在最佳的实验条件下,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于10%;测定范围较宽,银、硼、锡的检出限分别为0.016、0.63、0.32μg/g;采用国家一级地球化学标准物质验证方法准确度,测定值与认定值吻合,3元素测定平均值与认定值的对数差值的绝对值(ΔlgC)均小于0.05,满足多目标地球化学填图中对于方法准确度的要求。

交流电弧-光电直读发射光谱法测定岩石矿物样品中高含量锡

建立了交流电弧-光电直读发射光谱法测定岩石矿物样品中的高含量锡。将样品和固体缓冲剂(由质量比为22∶20∶44∶14的焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝、碳粉混合而成,内含质量分数为0.007%内标物二氧化锗)振动混匀后直接固体进样。先采用一级电流3A预激发样品,再升到二级电流15A激发样品,截取曝光时间25s;选择次灵敏线(Sn 242.1700nm)作为锡元素分析线,并与锗元素分析线(Ge 270.9626nm)组成分析线对,用电荷耦合器件(CCD)检测器测定,采用离线差减法(即锡和锗信号强度分别减去各自背景强度)去除背景干扰。以地球化学标准物质及其与基物(由质量比为72∶15∶4∶4∶2.5∶2.5的二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、纯白云石、硫酸钠、硫酸钾混合而成)混合而成的标准物质-基物样品制作校准曲线。结果显示:方法适用的测定范围为370~12700μg·g^(-1),检出限(3s)为62.41μg·g^(-1);分析3种标准物质12次,得到的测定值的相对标准偏差(RSD)均不大于2.0%;分析了3种标准物质-基物样品,测定值与已知值的对数差值(Δlgw)的绝对值均小于0.05。

交流电弧-光电直读发射光谱同时测定碳酸盐矿物中银硼锡的方法研究

银硼锡元素的丰度和变化特征可以反映区域成矿条件,指示矿床或矿化存在。碳酸盐矿物中的银硼锡是勘查地球化学及多目标地球化学中的必测元素,其测定方法是地球化学元素配套分析方案中必不可少的方法之一。由于碳酸盐矿物与普通的岩石、土壤和水系沉积物不同,该类矿物主要是灰岩、白云岩等含钙和镁元素比较高的岩石类样品,同时测定样品中银硼锡的技术难点在于高含量钙镁基体会严重干扰低含量待测元素,且摄谱过程中由于易产生二氧化碳造成样品飞溅。针对碳酸盐矿物的特殊性,本文建立了交流电弧-光电直读发射光谱同时测定碳酸盐矿物中银硼锡的分析方法。通过优化样品前处理及实验条件,用10%的盐酸处理样品,消除了基体元素钙和镁的干扰;以锗(Ge)作为内标元素进行定量,可以消除因电弧激发条件变化以及试样基体组分等外部因素造成干扰的影响;采用银与长波锗元素组成分析线对,硼和锡与短波锗元素组成分析线对,灵敏度较好;选择天然碳酸盐岩石与人工合成灰岩等12种国家一级地球化学标准物质作为标准系列,使基体组分与样品相类似;采用分析线和内标线同时扣背景的离线差减法进行背景校正。结果表明:该方法对银硼锡的检出限分别为0.008、0.49、0.18μg/g;方法精密度(RSD)对银大于10%,其余均优于10%;经国家一级地球化学标准物质验证,银硼锡测定平均值与认定值的对数差值(ΔlgC)均小于或等于±0.05,满足多目标区域地球化学调查规范的要求。