氧化硼对Al_(2)O_(3)-SiC-C质浇注料力学性能的影响

为了利用氧化硼“间接烧结”特性,进一步提升Al_(2)O_(3)-SiC-C质浇注料的力学性能,以氧化硼(≤0.075 mm)为助烧剂,制备了以FM60莫来石颗粒、致密刚玉、碳化硅、α-Al_(2)O_(3)微粉等为主要原料的浇注料,探究了氧化硼细粉加入量(加入质量分数分别为0、0.2%、0.4%和0.6%)对Al_(2)O_(3)-SiC-C质浇注料结构与性能的影响。结果表明,添加氧化硼细粉会显著提升浇注料的加水量,但其有利于晶须状莫来石的生成,从而加强骨料和基质间的结合强度,试样的力学性能得到明显提升。但当氧化硼细粉加入量提高至0.6%(w)时,试样中莫来石晶须长径比减小,试样的强度降低。综合以上结果,氧化硼最佳加入量为0.4%(w)。

用后铁沟料加入量对Al_(2)O_(3)-SiC-C质浇注料性能的影响

为提高用后耐火材料的再利用率,以棕刚玉、用后铁沟料、白刚玉、碳化硅、α-Al_(2)O_(3)微粉、SiO_(2)微粉等为主要原料,制备了Al_(2)O_(3)-SiC-C质浇注料。探究了用后铁沟料加入量(加入质量分数分别为0、14%、28%、42%和56%)对浇注料性能的影响。结果表明,随用后铁沟料加入量的增加,浇注料的加水量显著增加,试样经1450℃保温3 h热处理后由膨胀转变为收缩,试样经110℃保温24 h及1450℃保温3 h热处理后的体积密度、常温抗折强度、抗侵蚀性能均呈现下降趋势,但当用后铁沟料加入量不超过28%(w)时,性能下降幅度较小。将用后铁沟料加入量为28%(w)的浇注料用于1080和1350 m3高炉铁沟支沟与渣沟,取得了良好服役效果,主体结构服役周期大于70 d。

Silicon Nitride Bonded Silicon Carbide Bricks YB/T 4035-2007

1 Scope This standard specifies the definition, classifica- tion, technical requirements, test methods, quality appraisal procedures, packing, marking, transportation, storage, and quality certificate of silicon nitride bonded silicon carbide bricks.

Al_(2)O_(3)-SiC-C质炮泥侵蚀过程热力学计算及抗渣性分析

炮泥抗侵蚀性能不足会导致高炉出铁时间过短或炉前喷溅等问题,而炮泥所处不可视的“黑盒子”类服役环境,使得炮泥的侵蚀过程难以剖析。针对目前炮泥侵蚀过程模糊的问题,采用FactSage热力学软件计算了1450℃时熔渣对Al_(2)O_(3)-SiC-C质炮泥的侵蚀过程,并利用动态抗渣试验分析了熔渣对其侵蚀不同时间后(侵蚀时间分别为0、8、16、24和32 min)的侵蚀情况。结果表明:在渣对炮泥的侵蚀过程中首先形成钙长石侵蚀物相,继而在Al_(2)O_(3)饱和的液相析出Al_(2)O_(3),形成Al_(2)O_(3)隔离层,进一步侵蚀后炮泥和渣在侵蚀界面形成钙铝黄长石,最终形成的侵蚀物相均会完全向液相溶解;抗渣试验结果与热力学计算结果相符,渣对炮泥的侵蚀中生成的液相和低熔点物相降低了炮泥试样的临界强度,从而导致侵蚀速率加快,侵蚀时间为32 min时,炮泥试样被渣完全侵蚀破坏。

SiC聚合物前驱体和Zn粉复合对Al_(2)O_(3)-C不烧滑板材料性能的影响

为提高Al_(2)O_(3)-C不烧滑板材料的中低温强度,首先将质量比为1∶0.15∶2.7∶0.03的蔗糖、六水合硝酸镍、正硅酸乙酯、草酸水溶液依次添加至乙醇水溶液中,经110℃干燥18 h后得到SiC聚合物前驱体,然后以板状刚玉、α-Al_(2)O_(3)微粉、鳞片石墨为主要原料,复合添加SiC聚合物前驱体和Zn粉,在150 MPa下压制成150 mm×25 mm×25 mm的坯体试样,经180℃固化24 h后,在埋碳条件下经600、800、1000、1200和1400℃热处理3 h。研究了SiC聚合物前驱体和Zn粉复合添加对Al_(2)O_(3)-C材料性能的影响。结果表明:SiC聚合物前驱体和Zn粉的最佳添加量(w)分别为4.5%和1.5%,此时Al_(2)O_(3)-C材料综合性能最优。低温时Zn粉熔融,在材料体系中形成金属结合相;中温时SiC聚合物前驱体发生热解反应及Zn粉气化的催化作用,使体系形成SiC纤维结合相;二者共同作用,赋予Al_(2)O_(3)-C不烧滑板材料较高的中低温强度,克服了现有材料使用过程中因强度过低导致的失效问题。

钛铁渣加入量对Al_(2)O_(3)-SiC-C铁沟浇注料性能的影响

为合理利用钛铁渣进而缓解资源紧张,以矾土熟料、致密刚玉、SiC、α-Al_(2)O_(3)微粉、SiO_(2)微粉、Si粉为主要原料,添加质量分数分别为0、11.2%、22.4%、33.6%、44.8%和56.0%的钛铁渣等量替代矾土熟料,于1450℃保温3 h热处理后制备了Al_(2)O_(3)-SiC-C浇注料,研究钛铁渣的加入量对浇注料性能的影响。结果表明:1)随着钛铁渣加入量的增多,浇注料的体积密度降低,显气孔率增加,常温强度总体呈下降趋势,但同时会在一定程度上提高浇注料的高温抗折强度和抗热震性;2)钛铁渣的引入带来过多的气孔为氧气的扩散提供了更多通道,且经氧化处理后由钛铁渣引入的杂质会生成较多液相,使得浇注料结构疏松,显著降低抗氧化性能;3)钛铁渣与熔渣反应会生成镁铝尖晶石,能够阻止熔渣的进一步侵蚀,提高其抗渣侵蚀性。综合考虑,钛铁渣的最佳加入量为56.0%(w)。

锂辉石粒度对Al_(2)O_(3)-SiC-C浇注料性能的影响

为了进一步改善高炉出铁沟用Al_(2)O_(3)-SiC-C浇注料的性能,以棕刚玉、致密刚玉、碳化硅、铝酸钙水泥、球沥青、α-Al_(2)O_(3)微粉、SiO_(2)微粉等为主要原料,在传统抗氧化剂(Al粉和Si粉)的基础上,分别加入2%(w)不同粒度(粒度分别为≤0.076、≤0.048和≤0.038 mm)的锂辉石粉为抗氧化剂,经1450℃热处理制备了Al_(2)O_(3)-SiC-C浇注料,研究了锂辉石粒度对其性能的影响。结果表明:随着锂辉石的添加及粒度的减小,热处理后试样残留碳化硅的量减小,显气孔率显著降低,高温性能和抗氧化性能显著提高;但当加入粒度较小的锂辉石时,试样中的SiC晶须生成量较多,并且具有更大的长径比,这明显改善了试样的力学性能。在Al_(2)O_(3)-SiC-C浇注料中加入≤0.038 mm的锂辉石,可以显著改善试样的抗氧化性和综合性能。

Effect of Carbon Source on Crystal Morphology of SiC in-situ Formed in AI_2O_3-Si-C Matrix

Three kinds of Al2O3- Si- C matrix specimens were prepared using tabular corundum powder and Si powder as starting materials,ultrafine flake graphite,nano carbon black,and carbon nanotubes as carbon sources,respectively,to research the effect of micro or nano carbon materials on structure and morphology of formed Si C crystals. The specimens were fired at 1 000,1 200 and 1 400℃ for 3 h in carbon-embedded condition,respectively.The phase composition was studied by XRD and the crystal morphology of Si C was investigated by FESEM. The results show that：（ 1） the amount of Si C increases with the firing temperature rising;（ 2） the in-situ reaction mechanism and the formed Si C crystal morphology vary with carbon source： carbon nanotubes are generally converted into Si C whiskers by carbon nanotubes-confined reaction; Si and nano carbon black react to nucleate quickly,and the nucleated Si C crystals grow evenly in all directions forming Si C particles; Si C whiskers are produced from edge to internal of ultrafine flake graphite.

Influence of Silicon Oxynitride on Slag Resistance of Al_2O_3-Si C-C Refractory

Silicon oxynitride was added in shaped Al_2O_3-SiC-C refractory material to improve the slag resistance in this paper.Optimum adding quantity of silicon oxynitride powder was also studied. The results show that the slag resistance of Al_2O_3-SiC-C shaped refractory is improved when 2% or 3% Si_2N_2O is added. A reasonable amount of Si_2N_2O added into Al_2O_3-Si C-C shaped refractory can produce silicon oxide into the slag, which can improve the viscosity of slag and prevent the slag erosion and penetration.

SiO_2微粉加入量对Al_2O_3-SiC-C出铁沟浇注料性能的影响

采用高铝矾土(8～5 mm)、棕刚玉(8～5、5～3、3～1 mm)、SiC(≤1、≤0.044 mm)、致密刚玉(≤1、≤0.044 mm)为主要原料,固定SiO2微粉和白泥的总加入量(w)为2.5%,研究了SiO2微粉加入量(其质量分数0、1%、1.5%、2%、2.5%)对Al2O3-SiC-C浇注料性能的影响。结果表明:试样在1 100、1 500℃分别保温3 h处理后,随着SiO2微粉加入量的增加即白泥加入量的降低,其加热永久线变化逐渐减少,显气孔率呈现先增大后降低的趋势,体积密度的变化趋势与显气孔率的正好相反,常温抗折强度及高温(1 450℃0.5 h)抗折强度呈现先增大后降低的趋势;当SiO2微粉加入量(w)为1.5%时,试样热震后的残余强度最大,SiO2微粉加入量(w)为2%的试样的强度保持率最低;在SiO2微粉加入量(w)为2%时,材料的抗渣侵蚀性能最好,继续增大SiO2微粉含量,抗渣侵蚀性能下降。综合各方面的因素,SiO2微粉和白泥复合使用时,SiO2微粉加入量(w)为2%左右,白泥加入量(w)为0.5%左右时,Al2O3-SiC-C快干浇注料具有最佳的综合性能。根据试验结果制备的快干浇注料在莱钢750 m3单铁口高炉铁沟使用,在未经任何修补的情况,主沟一次通铁量达到14万t。

B_4C加入量对Al_2O_3-SiC-C铁沟浇注料力学性能的影响

以电熔棕刚玉为骨料,碳化硅、白刚玉、硅粉、球沥青、硅微粉、氧化铝微粉及高铝水泥为细粉,按大颗粒、中颗粒、细粉的质量比为55∶15∶30配料,分别外加0、0.2%、0.4%、0.6%的碳化硼细粉,加水和少量减水剂共混后,振动成型为160 mm×40 mm×40 mm的试样。自然干燥24 h脱模后,再自然干燥24 h,在空气气氛中分别于800、1 000、1 200、1 550℃下热处理3 h。检测各温度热处理后试样的线变化率、显气孔率、体积密度、耐压强度、抗折强度以及抗氧化性,高温抗折强度是在空气气氛中于1 400℃0.5 h进行检测,并利用XRD分析部分试样经高温抗折试验后的物相组成。结果表明:由于B4C在较低温度下氧化产生少量液相,一方面促进了材料的烧结,增大了中温强度;另一方面在材料表面形成防氧化膜,阻碍了炭素材料的氧化,利于次生β-SiC的形成,因而增大了浇注料的高温抗折强度。在本试验条件下,B4C加入量为0.4%时,浇注料的力学性能最好。

SiC_w在Al_2O_3-C复合耐火材料中的原位生长

通过引入金属Ｓｉ和活性Ｃ对ＳｉＣ晶须在Ａｌ２Ｏ３－Ｃ复合耐火材料中的原位生长进行了实验研究，利用ＳＥＭ结合电子探针（ＥＰＭＡ）研究了ＳｉＣｗ在Ａｌ２Ｏ３－Ｃ复合耐火材料中的原位生长机理，提出了液－固生长机理，并讨论了其热力学和动力学条件．

蓝晶石对硅溶胶结合Al_2O_3-SiC-C浇注料性能的影响

为了提高Al2O3-Si C-C浇注料在高温使用过程中的体积稳定性,用蓝晶石粉部分替代Al2O3-Si C-C浇注料中的白刚玉粉,研究了蓝晶石加入量(质量分数分别为0、1%、2%、3%、4%、5%和6%)对浇注料经烘干和1 400℃保温3 h热处理后物理性能的影响。结果表明:随着蓝晶石加入量的增加,试样经1 400℃保温3 h热处理后由微收缩逐渐变为微膨胀,体积稳定性以蓝晶石加入量为5%(w)时为最好。经110℃烘24 h后试样的显气孔率、常温耐压强度和常温抗折强度变化都很小,体积密度基本上呈降低趋势;经1 400℃保温3 h热处理后试样的显气孔率基本上呈先升高后降低的变化趋势,体积密度则呈相反的变化趋势,并且均以蓝晶石加入量3%(w)为拐点;常温耐压强度和常温抗折强度略有降低,但降低幅度很小。同一配比的试样,1 400℃保温3 h热处理后的体积密度、显气孔率、常温耐压强度、常温抗折强度均比经110℃烘24 h后的高。XRD、SEM和EDS分析表明,蓝晶石发生了一次莫来石化反应而产生体积膨胀,有效缓解了试样的烧结收缩,使试样具有较好的体积稳定性。

矾土骨料对Al_2O_3-SiC-C铁沟浇注料性能的影响

为降低铁沟浇注料的原料成本,以粒度>1 mm的高铝矾土熟料GL-90和矾土均化料GL-88分别替代常规棕刚玉质Al2O3-SiC-C铁沟浇注料中>1 mm的棕刚玉颗粒,研究了这两种不同矾土骨料对铁沟浇注料的影响。结果表明:不同矾土骨料对铁沟浇注料的流动性、体积密度、强度以及抗渣侵蚀性均有不同程度的影响。相对矾土均化料而言,品位较高的高铝矾土熟料更适合作为铁沟浇注料中棕刚玉的替代品,以其为主要骨料制成的铁沟浇注料,其各项性能指标与以常规棕刚玉质铁沟浇注料的更为接近,而且在铁水温度不高、热冲击较小的中小型高炉上,这种铁沟浇注料与棕刚玉质铁沟浇注料的使用效果差别不大;而在铁水温度较高、热冲击大的高炉上,与棕刚玉质的使用效果差别较大,尤其是在撇渣器前端回旋区,应尽量使用棕刚玉质的铁沟浇注料。

采用煤矸石和用后Al_2O_3-SiC-C铁沟料合成β-SiAlON

在热力学分析的基础上,以用后Al2O3-SiC-C铁沟料、煤矸石和活性炭为主要原料,采用碳热还原氮化法合成了β-SiAlON。详细讨论了合成温度(1 723和1 823 K)、活性炭加入量(理论需碳量、过量15%、过量30%和过量45%)、Si与Al元素摩尔比(分别为3:3,3.5:2.5和4:2)和煤矸石种类(低碳煤矸石和高碳煤矸石)对合成β-SiAlON的影响,并采用XRD、SEM和EDS等对合成产物进行分析。结果表明:(1)当合成温度由1 723 K增加到1 823 K时,合成后试样中β-SiAlON相含量增加,O’-SiAlON和α-Al2O3的含量降低;(2)加入过量的活性炭有利于合成后试样中β-SiAlON相含量的增加;(3)随着Si、Al元素摩尔比的增大,合成后试样中β-SiAlON相含量增多;(4)采用低碳煤矸石的试样中β-SiAlON相含量高于采用高碳煤矸石的,其原因是配料时前者中配入的活性炭更多,而活性炭的活性较高,更有利于促进碳热还原氮化反应的进行。

改性石墨对Al_2O_3-SiC-C质铁沟浇注料性能的影响

为了解决鳞片石墨因密度小、润湿性差和分散困难而难以在浇注料中使用的问题,首先采用硅烷偶联剂KH-560对≤0.178和≤0.074 mm的鳞片石墨分别进行改性处理,得到两种粒度的改性石墨;然后在传统Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料配方(w):电熔致密刚玉62%、SiC粉24%、α-Al2O3微粉5%、纯铝酸钙水泥4%、SiO2微粉3%、球状沥青(≤1 mm)2%的基础上,分别用0.5%(w)的改性前后的石墨等量取代球状沥青,以研究KH-560硅烷偶联剂改性鳞片石墨对Al2O3-SiC-C铁沟浇注料性能的影响。结果表明:与原石墨相比,改性后石墨的分散性明显改善,浇注料的需水量大幅降低,且加入≤0.178 mm改性石墨的试样分散效果较好;含石墨试样的常温物理性能均有所下降,但加入≤0.178 mm改性石墨的试样强度和体积密度都明显高于加入其他石墨的,仅略低于无石墨的;加入石墨的试样抗渣性能明显得到提高,且加入≤0.178 mm改性石墨试样的抗渣性能最佳。综合考虑浇注料的各项性能,认为经硅烷偶联剂改性的鳞片石墨可部分取代球状沥青,且最佳粒度为≤0.178 mm。

结合剂对氧化铝-碳化硅-碳质铁沟浇注料力学性能和显微结构的影响

分别以水泥、氧化镁-硅灰和硅溶胶三种结合剂制备了氧化铝-碳化硅-碳铁沟浇注料,借助相关测试标准和SEM、EDS、XRD等测试手段对比研究了三种浇注料的力学性能、显微结构和物相组成。研究结果表明:以水泥和硅溶胶结合的浇注料常温强度较大,以氧化镁-硅灰为结合剂的浇注料常温强度最小;硅溶胶为结合剂浇注料高温抗折强度最大,氧化镁-硅灰为结合剂最小。原因在于:尽管以水泥和硅溶胶为结合剂的浇注料在高温烧成时都生成莫来石,但以水泥结合试样中只是在基质中部分生成莫来石晶体,而以硅溶胶为结合剂试样由于硅溶胶分散性好,脱水后微粒活性更高,在试样中均匀生成了大量交错分布的莫来石晶体,且长径比更大,因此显著提高了高温抗折强度;以氧化镁-硅灰为结合剂的浇注料高温生成镁铝尖晶石、镁橄榄石和堇青石,由于镁铝尖晶石促进了碳化硅的氧化,使得结构疏松,强度降低。

氮化硅-氧氮化硅复合粉对Al2O3-SiC-C铁沟料性能的影响

为了进一步提高Al 2O3-SiC-C出铁沟浇注料的性能并降低其生产成本,在其中加入质量分数分别为0、2%、4%、6%、8%的氮化硅-氧氮化硅复合粉等量替代其中的碳化硅粉,加水搅拌均匀后,检测料浆的流动性,再经浇注成型、养护、烘干、不同温度(800、1100和1450℃)热处理等程序制成浇注料试样,然后检测浇注料试样的线变化率、显气孔率、体积密度、常温抗折强度、热态抗折强度和抗渣性,并采用XRD分析浇注料试样的物相组成。结果表明:1、加入氮化硅-氧氮化硅复合粉后,Al 2O3-SiC-C出铁沟浇注料的初始流动值减小,烧后线变化率、显气孔率、体积密度、常温抗折强度和热态抗折强度变化不大,抗高炉渣侵蚀性提高。2、综合考虑,氮化硅-氧氮化硅复合粉的最佳加入量为4%(w)。

氮化硅铁对Al_2O_3-SiC-C系铁沟浇注料性能的影响

为了解决Al2O3-SiC-C系铁沟浇注料在高温使用过程中易氧化的问题,以棕刚玉颗粒、致密刚玉细粉、碳化硅颗粒和细粉、球状沥青、硅粉、Secar 71水泥、氮化硅铁等为原料,制备了Al2O3-SiC-C系铁沟浇注料,并研究了添加5%(w)氮化硅铁对该浇注料施工性能、物理性能、抗氧化性的影响,同时分别采用静态抗渣和回转抗渣试验对抗渣性能进行评价。结果表明:1)与不加氮化硅铁的常规铁沟浇注料相比,添加氮化硅铁的铁沟浇注料的常温强度略低,但是同样具备良好的施工性能和足够的脱模强度;2)添加氮化硅铁的铁沟浇注料具有较高的高温抗折强度和高温抗氧化性能;3)添加氮化硅铁的铁沟浇注料具有良好的静态抗渣能力,但是在强氧化环境和热态冲蚀同时作用的铁沟部位,不建议使用含氮化硅铁的Al2O3-SiC-C材料。

硅溶胶结合Al2O3-SiC-C铁沟浇注料的力学性能研究

为了研究硅溶胶结合Al2O3-SiC-C材料的力学性能,以电熔棕刚玉和碳化硅为主要原料,硅溶胶为结合剂,制备了Al2O3-SiC-C铁沟浇注料,研究了其在110、300、500、700、900、1 100、1 300、1 450℃热处理后的常温物理性能和高温(1 400℃)抗折强度,并借助XRD、SEM等进行物相和显微结构分析。结果表明:随着热处理温度的升高,试样常温强度增加,烧后线变化率增大,体积密度先减小后增大,显气孔率先增大后减小,转折温度在700℃;高温抗折强度超过6 MPa。其原因在于:在中低温下,硅溶胶脱水形成—Si—O—Si—凝胶网络结构,保证了浇注料的中低温强度,700℃时因试样大量脱水而使得显气孔率最大,体积密度最小;在高温下,试样中因形成大量纤维状莫来石而为浇注料提供了较高的常温强度和高温强度。