Preparation of Silica–Alumina Hollow Spheres with a Single Surface Hole by Co-axial Microchannel

Si/Al composite hollow spheres with a surface hole were prepared with the co-axial microchannel in a one-step method. It is easy to use the technique for size control and continuous operation. At Si/Al ratio between 4 and 5, a hole forms on the surface, due to the fast gelation process and high viscosity of the sol. Scanning electron microscopy, nitrogen adsorption–desorption isotherms, and mercury intrusion method are used to characterize the samples. The hole size is 40–150 μm and the particle size is 450–600 μm. The size can be adjusted by the flow rate of the oil phase.

Synthesis of Nanometer-sized Mesoporous Oxide Spheres

A few hundreds nanometer-sized mesoporous silica and alumina spheres were synthesized in organic solvents. The impacts of ammonia, N, N-dimethylformamide (DMF) and stirring speed were also investigated.

新型氧化铝空心球的制备及表征

以胶体碳球为模板,廉价的硝酸铝为铝源,成功制备出了新型的大小可控的氧化铝空心球.通过透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、能量扩散X射线(EDX)、X射线粉末衍射(XRD)等手段对合成产品进行了表征,并考察了不同合成条件对空心球形貌的影响.实验结果表明,合成的氧化铝空心球大小均一,粒径及壁厚均可调节.在该实验条件下,硝酸铝浓度及吸附时间的改变对产品结果没有明显的影响,而吸附温度的改变引起了产品表面光滑度及壁厚的改变.

拟薄水铝石路径热油柱成型制备毫米级氧化铝小球的研究

研究了高纯度拟薄水铝石粉与酸溶液胶溶制备氢氧化铝溶胶,再经热油柱成型制备毫米级氧化铝小球方案的可行性。通过优化原料、胶溶剂与胶凝剂三者之间的比例,所制备的氧化铝球压碎强度高于50 N/粒、堆密度为0.55～0.63 g/mL,经650℃、10%水蒸气处理50 h后比表面积维持在155 m^2/g以上。与现有工业成球工艺相比,本方案流程更加简单、环境友好,将所制氧化铝小球作为载体制备的Pt-Sn/γ-Al_2O_3催化剂的石脑油重整性能达到了工业催化剂的水平。

发泡法制备轻质莫来石结合氧化铝空心球制品的性能研究

为了改善莫来石结合氧化铝空心球制品的隔热性能,以氧化铝微粉、二氧化硅微粉和≤3 mm的氧化铝空心球为主要原料,采用发泡法结合凝胶注模工艺制备了轻质莫来石结合氧化铝空心球制品,并研究了发泡时间(5、10、15和20 min)对试样的体积密度、气孔率、耐压强度、显微结构和热导率的影响。结果表明:合成试样的基质部分为气孔孔径50~100μm的多孔结构,与氧化铝空心球结合紧密;随着发泡时间增加,试样的气孔率增加,而体积密度、耐压强度和热导率降低;当发泡时间为20 min时,试样体积密度为0. 71 g·cm-3,气孔率为80. 2%,常温耐压强度为1. 81 MPa,600℃热导率为0. 467 W·m^(-1)·K^(-1)。

胶溶条件对拟薄水铝石酸分散性及成球性能的影响

采用拟薄水铝石粉体分散法制备氢氧化铝溶胶,研究胶溶条件对拟薄水铝石酸分散指数的影响,发现反应温度和酸加入量对拟薄水铝石酸分散指数影响较大,反应时间对其影响较小。将不同反应温度下制备的氢氧化铝溶胶通过油氨柱成型,经干燥、焙烧工艺制备球形氧化铝载体,采用BET、XRD表征氧化铝球的物化性能,结果表明,随着氢氧化铝溶胶制备温度的升高,所得氧化铝球的比表面积改变不大,孔体积有所降低,孔径分布更加集中,堆密度有所升高,压碎强度逐渐增大。水热稳定性实验结果表明,经650℃、水蒸气处理50h后自制氧化铝球的比表面积与工业用氧化铝球的比表面积接近,二者的水热稳定性相当。

介孔氧化铝空心球的制备及表征

以掺氮碳球为硬模板,F127为软模板,廉价的Al(NO3)3·9H2O为铝源,成功制备出具有介孔结构的氧化铝空心球。通过SEM,N2吸附-脱附,XRD,FT-IR表征显示,其粒径大小均一,均在500nm左右;壳层具有蠕虫状的介孔结构,且主要为无定型结构的氧化铝;介孔孔径为17nm,比表面积为153m2/g,孔容为0.67cm3/g。详细讨论了介孔氧化铝空心球的形成机理。

颗粒模板法制备大孔Al_2O_3材料

采用颗粒模板法制备了大孔氧化铝(Al2O3)材料.扫描电子显微镜(SEM)结果显示,大孔Al2O3结构中的大孔呈“囊泡状”且孔道的贯通性较差.Zeta电位测量表明,共沉积条件下聚苯乙烯(PS)和Al2O3两种胶体颗粒带有相反的电荷,在静电引力作用下先发生了吸附,再沉积在一起.吸附在PS微球表面的Al2O3纳米颗粒形成的吸附层是导致大孔呈“囊泡状”和孔道不贯通的主要原因.采用聚二烯丙基二甲基氯化铵(PD)溶液对PS胶体微球带电性质进行了改性,PS微球的Zeta电位由-44.36mV变成了+37.41mV,进而消除了沉积过程中二元颗粒间的吸附现象.扫描电子显微镜显示,大孔样品中“囊泡状”大孔消失,同时孔道贯通性得到改善.

水热法合成α-氧化铝空心微球

以葡萄糖和硝酸铝为原料,采用水热法合成大小及壁厚可控的α-氧化铝空心微球。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶红外光谱分析仪(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、热分析(TG-DSC)等手段对合成产品进行表征。结果表明:得到的氧化铝空心微球分散性较好,可通过调节加入的葡萄糖浓度及硝酸铝量,得到大小及壁厚不同的氧化铝空心球,烧结温度对微球粒径大小影响不大,当烧结温度上升900℃时,壳层结构由不定形态变为γ-Al2O3,当烧结温度上升到1 100℃时,可得到α-Al2O3氧化铝空心微球。

毫米级Al_2O_3-ZSM-5小球载体的研制及负载Ga催化剂芳构化性能

针对现有工艺制备的分子筛小球强度低、磨损率高等缺点,研究了拟薄水铝石粉、ZSM-5分子筛与酸溶液胶溶制备溶胶,再经热油柱成型制备毫米级Al2O3-ZSM-5小球方案的可行性。通过优化原料、胶溶剂与胶凝剂之间的比例,溶胶液滴在热油柱中收缩为小球,成球后具有足够的强度,便于后续水洗、干燥和焙烧,所制备的Al2O3-ZSM-5小球的压碎强度高于39 N/粒,堆密度为0.59~0.70 g/cm3,磨损率低于2%,满足移动床工艺的要求。以所制Al2O3-ZSM-5小球为载体,负载活性组分Ga后制备催化剂,考察其对异丁烷芳构化反应的催化性能,相比于未负载Ga的催化剂,最佳Ga负载量催化剂作用下的干气产率降低2.48百分点、芳烃收率提高26.72百分点。

高铝粉煤灰中部分主微量元素的分布规律研究

本文旨在研究部分主微量元素在高铝粉煤灰中的分布规律,从而为其资源化利用提供科学依据。首先根据高铝粉煤灰的物相组成特点采用新的分离方法将之分离为三个相(或相组合):铁质微珠、莫来石-刚玉相以及玻璃相;然后分别用化学分析和ICP-MS测试主微量元素在高铝粉煤灰、铁质微珠以及莫来石-刚玉相中的含量,并结合相关数据计算出这些元素在玻璃相中的含量。结果表明,除Al、Mn外,其他元素均在玻璃相中有不同程度的富集;除Al外,其他元素则在莫来石-刚玉相中有不同程度的贫化;除Ti以外的铁族元素以及除Ga、Pb以外的金属成矿元素均在铁质微珠中富集,其他元素则在其中贫化。

聚合物模板法制备氧化铝-氧化锆泡沫陶瓷

将发泡聚苯乙烯小球(epispastic polystyrene,EPS)排列成有序的模板,通过离心成型技术制备孔壁致密、孔径均匀的Al2O3-ZrO2泡沫陶瓷。观察了EPS模板的可压缩特性,分析了浆料固相含量对离心成型过程中物质分离现象的影响,研究了不同烧结温度对Al2O3-ZrO2泡沫陶瓷的烧结密度、孔隙率和压缩强度的影响并表征了宏观孔结构和孔壁断面的微观结构。结果表明:用50%(体积分数)固相含量的浆料可制备出孔壁均匀的样品,在样品的不同部位,Al2O3和ZrO2的分布及相对含量基本相同,物质分离现象被很好的抑制。随着烧结温度的从1450℃提高到1600℃,Al2O3-ZrO2泡沫陶瓷的烧结密度增加、孔隙率降低。在1550℃烧结2h,样品的抗压强度可达2.07MPa。

水热和硬模板辅助制备氧化铝空心球

以葡萄糖和硝酸铝为原料,采用水热和硬模板辅助技术成功制备了氧化铝空心球。分别通过葡萄糖催化聚合-原位离子吸附一步进行(一步法)或葡萄糖聚合成球-离子吸附分步进行(二步法)制备铝碳复合球壳结构,然后经分步煅烧氧化制得氧化铝空心球。进一步对产物表征结果表明:二步法得到的空心球壳结构稳定紧凑,大小均一,粒径在亚微米级;而一步法步骤简单,操作快捷,但产物结构疏松,粒径在微米级,空心球比二步法有序度要高。此外,对氧化铝空心球结构的形成过程和可能的机理以及二步法中碳球表面基团进行了分析和探讨。

新型大孔结构重油加氢催化剂的制备、表征与评价

将聚苯乙烯(PS)颗粒模板加入到铝溶胶中,经干燥、煅烧除去PS模板制备了大孔氧化铝载体;采用低温N2吸附-脱附和SEM对合成Al2O3的孔结构进行了表征;将Co-Mo活性组分担载在大孔氧化铝载体上制得重油加氢催化剂,并以大港焦化蜡油为原料在固定床高压微反装置上对合成的催化剂进行活性评价。实验表明,加入PS模板后,A l2O3的比表面积增加了41.5 m2/g,孔体积增加了0.35 cm3/g;加氢脱硫活性提高了12%,脱氮活性提高了22%。

毫米级Al_2O_3空心球的模板法制备

以自制毫米级PS球为模板,分别采用化学沉积包覆和物理包覆的方法制备Al2O3空心球。通过化学包覆制备的PSAl2O3前驱体复合球壳,煅烧之后得到的Al2O3球壳极易破碎,力学性能很差;采用离心加压的物理包覆法制备的PS-Al2O3复合球壳,经分步煅烧去模后得到的毫米级氧化铝空心球,其球形度好,且力学性能好。

O/W/O多重乳液法制备毫米级氧化铝空心球（英文）

采用O/W/O多重乳液法,以液体石蜡为内核,氧化铝溶胶为外壳层组成的复合液滴作为前驱体,制备毫米级氧化铝空心球,研究了装置几何结构对前驱体的形成和固化过程对空心球结构的影响。结果表明,内部油相通过直流通道直接注射到水相液滴内部时,形成的复合液滴具有均一核壳结构,壁厚和直径在30~80mm和800~2200mm可控。液滴置于水平方向旋转固化,保持转速在20~60 r/min,所得凝胶球可以保持完整的球形度和核壳结构。1200℃高温煅烧制备出的氧化铝空心微球维持高的球形度和空心结构,表面粗糙度大约22 nm,壁厚达到几十微米,直径达到毫米级,主要晶型为稳定的a-Al2O3。

镁砂细粉对尖晶石轻质耐火材料结构与性能的影响

以电熔尖晶石细粉、烧结镁砂细粉和镁铝尖晶石空心球为主要原料,采用固相烧结法制备了尖晶石轻质耐火材料。借助XRD、SEM等测试手段研究了镁砂细粉和空心球对材料物相组成、显微结构、耐压强度、导热系数等方面的影响。结果表明:少量镁砂细粉(小于5%)的引入,部分固溶于尖晶石中,部分在空心球与尖晶石粉末颗粒之间产生二次尖晶石,促进了空心球与周围粉末颗粒间的结合,减小了材料的孔隙尺寸,降低了导热系数;增加镁砂细粉引入量,有利于促进烧结、提高材料的致密性与耐压强度;控制镁砂细粉引入量小于5%,可制备得到体积密度为1.85~1.98 g/cm^(3)、耐压强度为22.8~27.3 MPa、导热系数为0.256~0.524 W/(m·K)(200~1 000℃)的尖晶石轻质耐火材料。

聚苯乙烯泡沫球添加量对刚玉-莫来石多孔陶瓷性能与结构的影响

为了制备密度小、高温性能优异的刚玉-莫来石多孔陶瓷,在以莫来石细粉、板状刚玉细粉、α-Al_2O_3微粉、SiO_2微粉为主要原料,硅溶胶和ρ-Al_2O_3为结合剂配制的浆料中,分别添加占浆料体积10%、30%和50%的聚苯乙烯泡沫球为造孔剂,采用振动浇注成型,在1 500℃烧后制备了刚玉-莫来石多孔陶瓷,并探究了聚苯乙烯泡沫球添加量对多孔陶瓷的性能、相组成以及显微结构的影响。结果表明:随着聚苯乙烯泡沫球造孔剂添加量的增加,试样的常温弯曲强度、常温压缩强度、高温抗折强度、容重、热导率均明显下降。聚苯乙烯泡沫球氧化后形成直径约为2 mm的气孔,同时基质中颗粒之间的部分烧结生成了大量的微气孔,且1 500℃热处理后试样中原位生成了大量的莫来石,使得试样在1 500℃热处理后膨胀;当聚苯乙烯泡沫球加入量为浆料总体积50%时,试样的显气孔率达到61%,1 400℃下的高温抗折强度高达2. 64 MPa,满足密度小、高温性能优异的要求。

氧化铝空心球的制备及隔热性能的研究

采用水热法制备了胶体碳球,以碳球为模板,加入氨水或尿素作为沉淀剂制备了氧化铝空心球,将氧化铝空心球用于隔热涂层的制备,并对所制备的氧化铝空心球的微观形貌和涂层的隔热性能进行了表征与测试。结果表明,以尿素为沉淀剂时制备的氧化铝空心球形状规则、壁厚均匀,将制得的氧化铝空心球用在涂层的制备中能起到良好的隔热效果,且当涂层中空心球含量为5%时较经济实用。

微球形氧化铝的制备及其表征研究

采用油柱成型法制备了一种核壳结构磁性氧化铝球,结果表明以球状Fe3O4为磁核合成的Fe3O4/Si O2/γ-Al2O3磁性球在500°C煅烧下,表面光滑,粒径分布为100-300μm,比表面积为200m2/g,平均孔径为16.8nm,孔容为0.77cm3/g,比饱和磁化强度较高（15.1emu/g）,矫顽力和剩磁较低。