PREPARATION OF NANOMETER ZrO_2-8% Y_2O_3 POWDERS BY AZEOTROPIC DISTILLATION PROCESSING

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化学沉淀法制备纳米氧化铝过程中的防团聚研究

分别以无水乙醇、去离子水为溶剂,以NH3·H2O、NH4HCO3为沉淀剂,采用化学沉淀法制备了纳米Al2O3粉体。利用TEM、XRD、FT-IR和激光粒度仪研究了溶剂、沉淀剂、浓度、前驱体等因素对纳米Al2O3粉体制备过程中的团聚程度的影响。结果表明:当NH4HCO3和Al(NO3)3水溶液浓度分别为3.0mol/L和0·3mol/L时,借助超声分散和微波干燥,得到的纳米Al2O3粉体粒度均匀、分散良好,1100℃煅烧所得粉体平均粒径为20nm。

碳酸氢铵沉淀法制备纳米氧化铝粉体的性能与表征

以Al(NO3)3.9H2O、NH4HCO3为原料,采用化学沉淀法制备了NH4Al(OH)2CO3和AlO(OH)前驱体。通过X射线衍射、透射电镜和热膨胀仪研究发现:由NH4Al(OH)2CO3热处理得到的Al2O3粉体具有较高的结晶温度和α相变温度;其粒径较小,分散良好,具有较好的烧结活性;非晶态、亚稳相和稳定的α相氧化铝的烧结曲线上分别具有不同数量的拐点,亚稳相氧化铝烧结过程中的α相变产生大量的气孔,阻碍了烧结体的致密化。

撞击流反应制取“超细”白炭黑

用反应 沉淀法制取超细固体产物最重要的条件之一是高且均匀的过饱和度环境 .在有关撞击流性质研究的基础上 ,研发了浸没循环撞击流反应器 (SCISR) .它具有全混流 无混合流串联循环的特殊流动结构和撞击区微观混合强烈的特点 .后者可以创造高且均匀的过饱和度 ,产生大量晶核 ;低过饱和度的无混合区有利于微晶表面稳定和钝化 .利用该反应器进行普通沉淀法制取“超细”白炭黑的实验研究 ,确定了最优操作条件 ,并与传统的搅拌槽反应器 (STR)进行了比较 .SCISR可以半间歇或连续操作 .制得产品粒径范围 0 5～ 2 0 μm ,平均粒径 1 1～ 1 6 μm ,比STR产品细、粒径分布窄 .反应产物干燥实验结果表明后处理过程中粒径稳定 ,不发生微细颗粒并聚 .

化学共沉淀法制备纳米ITO粉体及结构表征

以InCl3·5H2O和SnCl4·5H2O为原料,在掺杂浓度In2O3与SnO2的质量比为9∶1的条件下,采用化学共沉淀法合成了纳米ITO粉体。利用TEM、XRD、IR、粒度分布仪等实验手段对粉体的形貌、物相、粒度进行了表征,讨论了煅烧温度对粉体物相和粒度的影响。研究结果表明:当煅烧温度>300℃时,可以获得立方In2O3结构的球形纳米ITO粉体。

3Y-TZP/Al_2O_3复合粉末的相变研究

采用化学共沉淀法制备了 3Y -TZP/Al2 O3纳米级复合粉末 ,研究了Al2 O3含量和煅烧温度对粉末的相结构和ZrO2 晶格常数的影响 .研究表明 :80 0℃ ,1h煅烧的复合粉末只出现t-ZrO2 相 ,不出现Al2 O3的任何晶相 ,当Al2 O3质量分数不大于 10 %时 ,ZrO2 晶格常数随Al2 O3含量增加而减小 ,但当Al2 O3质量分数为 2 0 %时 ,ZrO2 晶格常数反而略有增大 ;当温度升至 12 0 0℃时 ,开始形成α -Al2 O3,Al2 O3对ZrO2 晶格常数的影响减小 ;当温度达到 14 5 0℃时 ,完成了向α-Al2 O3的转变 ,故Al2 O3不再对ZrO2 晶格常数产生影响 .

超细铁酸镉材料的制备及其气敏性能研究

以FeSO4·7H2O和CdCl2·2.5H2O为原料,采用化学共沉淀法制备了纳米尺寸CdFe2O4粉体。利用X射线衍射仪、透射电镜对粉体的形貌、结构进行了表征。研究表明,用化学共沉淀法制备的CdFe2O4结晶情况良好,分布均匀,平均粒径约为80 nm。以CdFe2O4纳米粉体为原料制备了厚膜气敏元件,在工作温度为400 左右时,该元件对乙醇具有较高的灵敏度、好的稳定性和选择性。并对气敏机理给予了解释。

无团聚HfO_2纳米粉体的湿化学法制备及性能表征

以化学沉淀法制备HfO2纳米粉体,借助XRD、SEM、TEM、BET、激光粒度测试仪等测试方法研究了不同制备工艺对HfO2纳米粉料团聚状态的影响.采用初始浓度0.5mol/L的溶液,稳定溶液pH为9、添加表面活性剂PEG、用无水乙醇处理水洗后的湿凝胶、在700℃下煅烧,能制备无团聚,平均粒径为25nm,呈正交晶型的HfO2纳米粉体.200MPa冷等静压成型的素坯在氢气中1800℃C保温2h得到96％理论密度的主相为正交相,有少量单斜相存在的HfO2陶瓷烧结体.

超声波-化学沉淀法制备牙科纳米氧化铝陶瓷粉体

目的:制备分散性好,粒度均匀的纳米α-A l2O3粉体。方法:应用超声波-化学沉淀法,制备氢氧化铝前驱体,经900℃、1 000℃、1 100℃、1 200℃煅烧后测试粉体性能。结果:1 200℃煅烧得到的A l2O3粉体为α-A l2O3,其晶粒平均粒径为D202=31.44 nm。结论:以乙醇为反应溶剂,在低频超声波作用下可制备出分散性好、粒度均匀的纳米级α-A l2O3粉体。

Ce-TZP/Al_2O_3纳米复合粉的制备

以ZrOCl2·8H2O、AlCl3·6H2O及Ce(NO3)3·6H2O为原料,以EDTA为络合剂,采用化学共沉淀法制备了Ce TZP/Al2O3纳米复合粉。对比分析了三种不同的脱水方法防止粉末团聚的效果。结果表明:当溶液的浓度及pH值一定时,经醇洗的粉末颗粒最大,分散性最差,经醇洗+超声波处理的粉末次之,经醇洗+超声波+共沸蒸馏处理的粉末颗粒最小,分散性最好。粉末的形貌及粒径用透射电镜(TEM)观察及测定,并用X射线衍射法(XRD)分析粉末的相结构。

不同前躯体对纳米Al_2O_3粉体性能的影响

以Al(NO3)3.9H2O为原料,NH4HCO3为沉淀剂,结合超声分散与微波干燥等方法,采用化学沉淀法制备了两种不同化学组成的前驱体。通过TEM、XRD、IR、DSC和TG的观察分析,研究了不同前驱体对Al2O3粉体粒度、团聚程度的影响。结果表明,NH4Al(OH)2CO3前驱体经1 100℃煅烧2 h得到的Al2O3粉体性能较好,平均粒径仅为20 nm,粒度均匀,基本没有硬团聚。

湿化学法制备纳米氧化铝粉末的研究进展

最新发展的纳米材料技术赋予了传统结构陶瓷许多优异性能,湿化学法制备纳米氧化铝粉末是对传统氧化铝陶瓷进行纳米化技术改性的重要技术手段。本文综述了湿化学法制备纳米氧化铝粉末工艺方法的最新进展,如溶胶-凝胶法,沉淀法,水热法和乳浊液法等,对纳米氧化铝粉末制备技术方法的发展趋势进行了展望。

湿化学法制备纳米粉的热力学条件

阐明了湿化学法制备纳米粉的热力学条件以及如何借助于材料的腐蚀状态图（E-pH图）确定沉淀成胶条件。实验结果证明，这种方法具有简单、直观、快捷等优点，不但可以方便地确定单组分沉淀成胶条件，而且对多组分共沉淀条件的确定具有更显著的优越性。

化学沉淀法制备 ZrO_2 超细微粉的研究

文章采用化学沉淀法制备ＺｒＯ２超细微粉，研究了各工艺参数对凝胶及粉末性能的影响，着重测试和研究沉淀过程中ｐＨ值与Ｚｅｔａ电位（ζ－电位）之间的关系以及添加不同表面活性剂对Ｚｅｔａ电位的影响。得到均匀分布的胶体溶液，凝胶采用表面活性剂处理，改变胶粒的界面结构。从而使得粉体中的团聚现象得到控制。

纳米铝粉的性质及其对沉淀法制备纳米氧化铝粉体的作用

研究了纳米铝粉的氧化性质,并利用A l(NO3)3.9H2O、氨水和纳米铝粉为原料,采用液相沉淀法制备出A l(OH)3溶胶,经过真空抽滤和高温煅烧获得了纳米-αA l2O3粉体。利用DSC/TG曲线分析了纳米铝粉和复合粉体不同温度下晶型和重量的变化,利用XRD分析了不同煅烧温度下复合粉体的成份变化、利用SEM观测了获得的α-A l2O3粉体形貌。研究表明纳米铝粉在相对较低的温度下氧化,这种氧化物籽晶的存在有利于α-A l2O3晶型的低温转化。

化学共沉淀法制备四方相ZrO_2-CaO纳米粉

以氯氧化锆、硝酸钙和氨水为原料,并掺杂摩尔数分数为5％的硝酸钙与共沸蒸馏分散相结合,采用化学共沉淀法制备ZrO_2-CaO纳米粉末。DTA分析表明化学共沉淀前驱体在温度为593.81℃和1234.56℃时发生相转变。经在400,600,1100和1300℃煅烧1 h后所得粉末,用TEM及BET测定其粒子尺寸,用XRD和Raman光谱分析其相结构,讨论了氧化钙的存在及粒径等因素对氧化锆四方相稳定的影响。结果显示:前驱体经600℃和1 100℃煅烧后,可在室温下分别得到平均粒径为9.8 nm和43.7 nm的四方氧化锆纳米粉末。在掺杂摩尔数分数为5％的硝酸钙的ZrO_2-CaO纳米粉末中,四方相的稳定区在600～1 100℃,1 234.5℃为四方相向单斜相转变的临界温度。

氢还原法制备Mo60Cu40纳米复合粉(英文)

以(NH4)6Mo7O24·2H2O和CuSO4·5H2O(Mo:Cu=60:40,质量比,下同)为原料,采用化学共沉淀制备Mo-Cu复合氧化物粉末,再经过氢还原得到Mo-Cu复合物纳米粉末。结果表明:化学共沉淀的条件是反应温度为(50±5)°C,pH值为(5.1±0.1),陈化时间为(8±1)h;Mo-Cu复合氧化物粉末粒度为20nm;氢还原温度为650°C,Mo-Cu复合物纳米粉末粒度小于100nm。

化学共沉淀法ITO纳米粉末的制备与表征

采用化学共沉淀法来制备ITO纳米粉末，探讨了反应终点pH值（分别为7，8及9）和煅烧温度（分别为350℃，650℃，750cc及850℃）对ITO粉体性能的影响，借助TG—DSC、XRD、SEM、HRTEM、FT-IR等分析手段对粉体进行了表征。得到如下结论：在液相中加入硅酸钠，反应温度为60℃，反应终点pH值为8，老化制度为60min，煅烧制度为750℃／2h的工艺条件下，所制得的ITO纳米粉不含SnO2相，呈显著的单相结构，是一种立方结构的In2O3固溶体；粉体粒径在30—60nm之间，比表面积为34．26m^3／g，形貌为近球形，颗粒均匀，且分散性能良好，在波数840—3164cm。范围内对红外光的反射率高达66％～94％。

共沉淀法制备3Y-TZP纳米复合粉的性能表征

介绍了以ZrOCl_2·8H_2O和Y(NO_3)_3为原料、EDTA为络合剂,采用化学共沉淀法制备3Y-TZP纳米复合粉的技术,用透射电镜分析粉体的形貌、估算粒径,用X射线衍射法分析粉体结构,结果表明经过醇洗+共沸蒸馏处理的粉末粒径比仅用醇洗处理的粉末粒径要小,且分散性最好。

Sc_2O_3稳定的ZrO_2超细粉的制备与烧结

本文用化学共沉淀法制备了Ｓｃ２Ｏ３稳定的ＺｒＯ２纳米超细粉．用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＳＥＭ以及ＢＥＴ测比表面等方法分析了粉体和烧结体的相组成显微结构及其性能．实验结果表明６．０、７．８、９．６ｍｏｌ％Ｓｃ２Ｏ３掺杂量的粉体易于烧结，而３．５、１２．０ｍｏｌ％Ｓｃ２Ｏ３掺杂量的粉体则不易烧结，原因在于样品冷却过程中相变引起的体积变化以及烧结体中双重显微结构的存在．为得到相组成较为单一、且稳定的ＺｒＯ２固体电解质，Ｓｃ２Ｏ３掺杂量直选在７．８ｍｏｌ％附近．