电感耦合等离子体发射光谱法测定钼铬合金中9种元素

介绍了用硝酸钾、氢氧化钠熔融钼铬合金样品,硫酸酸化,在钼铬基体中加入待测元素的标准溶液绘制工作曲线,将试液雾化后导入ICP,同时测定铝、钴、铜、铁、锰、镍、硅、钛、钨元素发射光强度,计算各元素的百分含量。

不同陶瓷颗粒表面处理对陶瓷/高铬铸铁复合材料微观界面的影响

采用传统的高铬铸铁制备电厂用磨煤机磨辊、磨盘已无法满足耐磨需求,陶瓷颗粒增强金属基耐磨复合材料成为替代传统耐磨材料的首选。本文研究了镀镍、镀钛表面处理对陶瓷/高铬铸铁复合材料微观界面的影响。结果表明,表面处理后陶瓷与高铬铸铁界面润湿性改善,可获得较好的铸渗效果。镀镍陶瓷颗粒与高铬铸铁复合材料没有明显的中间过渡层,二者之间的结合强度不高,陶瓷与高铬铸铁结合为机械结合。镀钛陶瓷颗粒与高铬铸铁复合材料的界面由于Ti元素的作用发生化学反应,形成明显的中间过渡层,界面结合强度高,陶瓷与高铬铸铁结合为冶金结合。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TaNb6合金中铌和10种杂质元素

使用氢氟酸、盐酸、硝酸混合酸溶解TaNb6合金样品，选择Nb309．418nm、Fe259．940nm、Cr267．716nm、Ni221．647nm、Mn257．6l0nm、Ti336．121nm、Al167．O76nm、Cu224．700nm、Sn189．989nm、Pb261．418nm和Zr339．198nm为分析线，在仪器最佳工作条件下，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定TaNb6合金中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆，从而建立了TaNb6合金中铌及1O种杂质元素的测定方法。采用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响。各待测元素校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0．9995；方法中各元素的检出限为0．0001～O．02μg／mL。按照实验方法测定TaNb6样品中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅、锆，结果的相对标准偏差（RSD，n=7）为O．O21％～O．25％，与国家标准GB／T15076-2008（钽铌合金成分测试的规定方法）测定结果相吻合。

惰气熔融-红外吸收法测定铬铝、钼铝中间合金粉中氧

铬铝(铝铬)、钼铝(铝钼)中间合金是重要的钛合金用新型合金剂,准确测定其中的氧含量有利于从源头上指导钛合金的质量控制。称取(100±50)mg样品采用锡囊包裹,设定分析功率为5.0~5.5kW,采用钢铁标准样品校准仪器(分析功率4.0kW),使用石墨套坩埚进行测定,建立了脉冲加热-惰气熔融-红外吸收法测定铬铝、钼铝中间合金粉中氧含量的方法。对样品量、分析功率进行了优化,并重点探讨了锡囊、镍箔、镍篮为助熔剂对氧量测定的影响。结果表明,助熔剂对氧含量的释放有较大的影响;部分程度上,镍箔、镍篮或会抑制或阻碍氧化铝中氧的释放,造成铬铝、钼铝中间合金中氧的释放率和测定结果存在显著偏低及不稳定的质量风险。在选定的实验条件下,方法检出限、定量限分别为0.004%、0.012%,定量范围为0.012%~0.58%。按实验方法分析铬铝、钼铝合金粉状样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于6%,极差显著小于参考YS/T 1075.7—2015《钒铝、钼铝中间合金化学分析方法第7部分:氧量的测定惰气熔融-红外法》计算的临界差(1.4倍重复性限)。采用加入氧化铝粉的方法合成加标样品,氧化铝中氧的回收率为90%~109%。方法可适用于铬铝、钼铝中间合金粉中氧含量的测定,并有望在以铬、钼为合金元素的钛合金用新型铝基中间合金(如铝钼铬、钼钒铝、钒铝锡铬)中得到推广和应用。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核级铁铬铝合金中10种杂质元素

核级铁铬铝合金是非常重要的包壳材料,杂质元素含量对其性质有着十分重要的影响,因此需要准确测定其含量。采用硝酸-盐酸混合酸溶解,再加氢氟酸使样品完全溶解。选择Mn 257.610nm、Mo 204.598nm、Nb 295.088nm、Ni 231.604nm、Si 212.412nm、Ta269.452nm、Ti 334.941nm、V 310.230nm、Y 371.030nm、Zr 327.305nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定核级FeCrAl合金中Mn、Mo、Nb、Ni、Si、Ta、Ti、V、Y、Zr等10种杂质元素含量的方法。各元素在线性范围内,校准曲线线性相关系数均不小于0.9997;方法中各元素检出限为0.30~31μg/g。按照实验方法测定核级FeCrAl合金中10种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~4.5%,加标回收率为95%~105%。

Ni^(2+)对6063铝合金Ti无铬钝化膜着色及其性能

以Ti的化合物为主要原料,Ni为着色剂,实现在常温下对6063铝合金的无铬化学钝化处理,3min内快速成膜,钝化膜为带淡绿的银灰色。通过铬酸盐耐腐蚀测试,钛-镍膜耐铬酸盐点滴腐蚀时间>120s;SEM表明钛-镍膜在铝表面分布均匀,膜厚在1～3μm之间;膜层主要含钛、镍和铝等元素;通过电化学分析,钛钝化膜及Ni2+着色钛膜腐蚀电流分别为2.120、3.658μA,比铝合金的腐蚀电流14.919μA降低,着色钛膜具有理想钝化效果;通过交流阻抗模拟,Ni着色Ti膜为C1/R1/(L2+R2)结构。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金Inconel 625中钼铌铜锰钛铝铁

采用浓盐酸、滴加硝酸，硫磷酸冒烟溶解镍基合金Inconel625样品；采用镍铬基体匹配滴加待测元素标准溶液方式制作校准曲线，测定过程采用内标法，实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定镍基合金inconel625中高钼、高铌和铜、锰、钛、铝和铁等元素的测定。在仪器工作条件下，各元素校准曲线线性相关系数均大于0．9995。采用实验方法对镍基合金Inconel62．5中的钼、铌、铜、锰、钛、铝和铁含量进行测定，结果的相对标准偏差（RSD，n=11）在0．70％～5．87％之间，测定结果与国家标准化学分析方法的测定结果一致。

乙烯选择性齐聚催化剂的研究进展

线性α-烯烃是一类有重要工业用途的化工原料,利用乙烯选择性齐聚法生产的α-烯烃具有线性化程度高,分离费用低,产品质量好等优点。近年来,在过渡金属催化乙烯选择性齐聚方面的研究取得了很多重要的进展。按配位金属分类,介绍了其配合物在选择性乙烯齐聚中的应用研究进展。

磁控溅射AlCrFeNiTi高熵合金薄膜的组织和表面形貌

用直流磁控溅射法在单晶硅片上制备了AlCrFeNiTi高熵合金薄膜,采用X射线衍射仪、扫描电镜和原子力显微镜考察了溅射参数对薄膜结构及表面形貌的影响。结果表明,当溅射功率一定,随着衬底温度升高,AlCrFeNiTi高熵合金薄膜由非晶向2个BCC相转变,衍射峰强度也随之增大,同时薄膜的结晶度提高,晶粒尺寸增大,导致薄膜粗糙度增加。当衬底温度一定时,随着溅射功率增大,X射线衍射峰强度大幅度上升,薄膜表面晶粒迅速长大,但因为溅射功率过大会导致表面形成缺陷,所以表面粗糙度先减小后增大。

激光重熔高速电弧喷涂FeNiCrAl涂层的工艺优化

以外观形貌、孔隙率和显微硬度为评价指标,利用正交试验并结合极差分析法考察了激光功率、扫描速率和搭接步距这3个激光重熔工艺参数对高速电弧喷涂FeNiCrAl涂层重熔层的影响,得到优化工艺参数为:激光功率1 700 W,扫描速率10mm/s,搭接步距2.1 mm。结果表明,影响激光重熔最主要的参数是激光功率,随着激光功率的增大,重熔层的孔隙率先增大后减小,显微硬度显著增加。优化后所制重熔层的孔隙率为0.9%,显微硬度567.03 HV_(0.1),比喷涂层的显微硬度提高38.5%。重熔后,喷涂层的层状堆叠结构消失,产生了树枝晶和枝晶间组织。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁钡孕育剂中9种元素

采用硝酸和氢氟酸溶解样品,高氯酸冒烟驱尽硝酸-氢氟酸,盐酸溶解盐类,选择Ba233.527nm、Fe 259.940nm、Ca 317.933nm、Mn 257.610nm、Cr 267.716nm、Al 394.401nm、Ni231.604nm、Cu 327.396nm、P 178.284nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钡、铁、钙、锰、铬、铝、镍、铜、磷,从而建立了硅铁钡孕育剂中钡、铁、钙、锰、铬、铝、镍、铜、磷等9种元素的测定方法。各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 5;方法中各元素检出限为0.000 06%~0.000 69%。按照实验方法测定标准样品GSB03-1607-2003中钡、铁、钙、锰、铬、铝、镍、铜、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.63%~3.4%。实验方法用于测定标准样品GSB03-1607-2003和YSB14607-2001中钡、铁、钙、锰、铬、铝、镍、铜、磷,测定值与认定值基本相符。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定淀粉制品中的铬、铅、铝、镍、铁

建立电感耦合等离子体质谱法同时检测淀粉制品中铬、铅、铝、镍、铁5种金属残留的检测方法。利用微波消解仪对样品进行消化处理,用电感耦合等离子体质谱仪进行检测,内标法定量。铬、铅、铝、镍、铁5种金属元素的质量浓度在0.30～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)不小于0.990。检出限分别为铬0.08μg/L,铅0.04μg/L,铝0.09μg/L,镍0.04μg/L,铁0.05μg/L。5种待测元素的加标回收率为84.8%～107.3%,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法样品处理简单,灵敏度高,检测结果准确,可用于淀粉制品中铬、铅、铝、镍、铁5种金属残留的检测。

悬浮液直接进样ICP–OES法测定高纯氧化铝中的铁、钛、硅、铬

采用悬浮液直接进样电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–OES)测定高纯氢氧化铝中铁、钛、硅、铬的含量。悬浮液用电磁搅拌器搅拌,均匀地分散在溶液中,通过仪器蠕动泵进入雾化室,均匀无阻地导入ICP光源。Fe,Ti,Si,Cr的分析谱线分别为259.940,336.112,251.611,205.552 nm;RF功率为1 300W,等离子体气流量为13.0 L/min,雾化器气体流量为0.60 L/min,辅助气流量为1.00 L/min。Fe,Ti,Si,Cr的质量浓度分别在0.0~30.0,0.0~15.0,0.0~90.0,0.0~15.0μg/m L范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.027 6~0.993 9μg/m L,测量结果的相对标准偏差为0.65%~6.84%(n=11),回收率为95.0%~104.8%。该法抗干扰能力强、线性范围宽,适用于高纯氢氧化铝中铁、钛、硅、铬含量的分析。

用发射光谱技术测定高纯氧化钼产品中铁、镍、钛和铬的含量

探讨了用ICP-AES技术测定高纯氧化钼产品中的铁、镍、钛和铬的含量的条件,并对共存元素光谱干扰及其消除进行研究,建立分析方法。分析结果准确、快速,有较好的精密度和准确度,可用于高纯氧化钼产品中的这些杂质的测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电镀铬溶液中铜、铁、铝及镍元素的含量

研究了ICP–AES法测定电镀铬溶液中杂质元素铜、铁、铝、镍含量的方法,对仪器的工作条件、分析线选择、基体影响、共存元素干扰、酸量的影响等进行了试验论证,通过与化学分析方法比较,结果表明方法快速、简便、准确、可靠,完全满足分析要求。

ICP-AES测定钛合金中硅钒铁铝镍钼铬

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接同时测定钛合金中合金元素或微量杂质硅钒铁铝镍钼铬的分析方法。采用氢氟酸和硝酸混合试剂并且在室温或70℃水浴控制加热条件下消解样品,从而避免了待测元素的挥发损失以及确保了高浓度钛基体在低酸度介质中也不会发生水解反应。试验了钛基体和共存元素对测定的光谱干扰影响,采取以钇作为内标元素的内标校正法,并且优选了待测元素分析谱线、内标校正谱线、同步背景校正位置以及ICP光谱仪工作条件,有效地消除基体钛导致的物理干扰以及改善方法精密度和检出限水平;方法实际应用结果表明:方法的检出限为10～27μg/L,背景等效浓度5～38μg/L,相关系数r≥0.9992;回收率95.0%～105.0%;RSD≤2.27%。

微波等离子体-原子发射光谱仪(MP-AES)测定葡萄酒中10种金属元素方法

采用常压消解-微波等离子体原子发射光谱仪（MP-AES）测定了葡萄酒中铅、镉、锰、铁、铜、锌、钒、铝、铬、镍10种金属元素,实验结果表明,标准曲线均有良好线性关系,10种元素方法回收率为85.0%-120.5%,RSD%为0.41%-3.12%。方法简便快捷、成本低廉。