V_(2)O_(5)对镁铝尖晶石质陶瓷材料烧结性能的影响

为探究添加剂对镁铝尖晶石陶瓷材料烧结性能的影响及作用机理,以MgO和Al_(2)O_(3)为主要原料,V_(2)O_(5)为添加剂,采用固相烧结法合成镁铝尖晶石(MgAl_(2)O_(4))陶瓷材料。Al_(2)O_(3)、MgO质量比为2.55∶1,在体系中引入质量分数分别为1%、3%、5%、7%的V_(2)O_(5),分析烧结后试样的物相组成、微观形貌、显气孔率及力学强度。结果表明,当V_(2)O_(5)添加量低于5%时,V_(2)O_(5)与MgAl_(2)O_(4)晶体固溶,优先取代Al^(3+),添加量高于5%时,进而取代Mg^(2+),发生缺陷反应,降低扩散阻力,显著增强体系中离子的互扩散速率,促进MgAl_(2)O_(4)的反应烧结及晶体发育,但过量添加V_(2)O_(5)会导致V^(5+)来不及进入晶格而分布于MgAl_(2)O_(4)晶界处,反而阻碍了质点的迁移和扩散,抑制烧结过程,从而不利于提高烧结性能。

利用铝钒元素测井划分碎屑岩储层带

南海西部4个盆地典型井的岩心测试资料表明:在受泥质含量控制的碎屑岩发育区(非受钙质影响区),铝钒元素含量较低,对应的砂岩孔隙度、渗透率相对较好,寻找低铝低钒元素含量区,对应的储层相对较好,反之储层较差。本文利用该原理对南海西部莺歌海盆地LT区域的储层进行识别和划分,结合铝钒元素含量将储层划分为有利储层带、过渡带、欠储层带,对有利储层进行更加准确的识别。

氧气反应模式-电感耦合等离子体质谱法测定钒铝合金中18种痕量杂质元素

作为高品质钛合金制造时的关键原料,钒铝中间合金中的痕量杂质金属元素的含量会对钛合金的使用性能产生重要影响。该文采用盐酸-硝酸混酸体系溶解样品,优化电感耦合等离子体质谱仪的工作参数,选择各待测元素的同位素,用钪、铥内标校正非质谱干扰,建立氧气反应模式-电感耦合等离子体质谱法测定钒铝中间合金中砷、镉、铬、铜、镁、锰、镍、铅、硼、钼、铌、磷、钽、钨、锆、钇、锡、汞18种痕量杂质元素的方法。其中砷元素采用氧气-反应池技术(O_(2)-DRC)在氧气流量为0.5 mL/min条件下对质谱干扰进行消除。18种待测元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于3.2%,加标回收率92.7%~109.2%。

制样方法对测定钒铝中间合金中钒铁硅碳氧的影响

研究了钒铝中间合金(简称钒铝合金)的制样方法对样品中钒、铁、硅、碳和氧测定结果的影响。确定了样品的保存和制备方法:样品需置于干燥器中保存;选择一次破碎量为40g,对于含钒量在55%及以下的钒铝合金样品,控制破碎时间为2s,含钒量大于55%的钒铝合金样品控制破碎时间为5s,可将样品破碎至-0.147mm。随机取AlV55和AlV85合金试样,对各元素进行5次测定,比较制样前后各元素测定结果及其精密度的变化情况,并对元素钒和氧进行了加标回收试验。结果表明:制样后样品的均匀性得到了明显改善,保证了各元素尤其是氧和钒测定结果的重现性和准确性。对随机抽取的10批AlV55样品按拟定的方法制样和测定,进行实验室间数据比对,一致性较好。

电感耦合等离子体质谱法测定硅钢中痕量铝钼钒钛铌

研究了应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定硅钢中痕量铝、钼、钒、钛、铌元素的分析方法。通过条件试验对测量参数进行了优化,确定RF功率1 400 W,泵速30rpm,采样深度140,雾化压力0.90。样品采用硝酸分解,以Be、Y混合内标校正了测量过程中高基体引起的信号漂移。根据测量时存在的质谱干扰情况,选择同位素27 Al、98 Mo、51 V、47 Ti和93 Nb作为测定同位素,同时通过调节仪器参数使得双电荷离子和氧化物离子的产率最低,以减少其带来的干扰。采用基体匹配法配制校准溶液,以标准加入法建立工作曲线,并扣除试剂空白。该方法各元素的测定下限均可达到1μg/g。用于硅钢标准样品的测定,所得结果与参考值完全吻合,各元素的RSD小于5.2%。

硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅

采用硝酸和盐酸分解样品，试液经煮沸除去氧氮化物后，用亚硫酸钠将五价钒还原为四价钒。微酸性溶液中，钼酸铵与正硅酸作用生成硅钼黄杂多酸，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝，建立了硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅的方法。结果表明，显色液中硅质量浓度在O．O1～2．47p．g／mL范围内符合比尔定律，校准曲线的线性回归方程为y=4．433z，相关系数R^2=0．9993。方法中硅的检出限和测定下限分别为0．0033％和0．011％（质量分数）。实验方法应用于钒铝合金样品中硅的测定，测定结果的相对标准偏差（RSD，n=8）为O．17％～O．52％；加标回收率为99％～1O2％。按照实验方法测定钒铝合金样品中硅，结果与使用电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致。

钒铝合金真空精炼试验

对钒铝合金的真空精炼进行研究,并对合金的物相进行表征。结果表明,控制真空精炼时间、真空度和过热度等可使钒收率和产品质量得到较大提高,产品符合德国GfE公司宇航级标准要求。

X射线荧光光谱法直接测定燃料油中铝、硅、硫、钒

提出了应用波长色散X射线荧光光谱法直接测定燃料油中铝、硅、硫及钒含量的方法，用理论α影响系数及内标法校正基体效应，试样预先在60℃及59kHz超声水浴中搅拌45min，达到有效地使样品均匀化。测得铝、硅、钒及硫4元素的检出限依次为1．0，0．9，0．7，0．6mg·kg^-1，对两个已知样品中4元素分别按所提出的方法测定7次，从而计算得方法的相对标准偏差在0．5％～12．6%范围内。对4个燃料油样品分别用此方法及标准方法作了分析，所测得4元素的含量互相吻合。

机械合金化Al V Fe合金纳米晶粉末的制备及其微观结构

通过机械合金化法制备了Ａｌ９４Ｖ４Ｆｅ２ 合金粉末， 该粉末由纳米尺寸的ｆｃｃＡｌ 相及非晶颗粒组成， 两者的尺寸分别为７ｎｍ 和１０ ｎｍ 。应用ＤＴＡ 方法检测合金粉末的热稳定性。合金粉末从非平衡相向平衡相转变经历了两个阶段。制备具有非晶颗粒和纳米ｆｃｃＡｌ 相共存结构的合金粉末的最佳工艺条件为４０∶１ 的球料比加７２ ｈ

X射线荧光光谱法测定钒铁合金中钒铝硅锰

采用铂金坩埚直接熔融钒铁合金,存在腐蚀铂金坩埚的危险。实验采用HNO3(1+1)和H2SO4(1+1)先消解钒铁合金,再用熔融制样法将样品浓缩物在铂金坩埚中与四硼酸锂和碳酸锂进行熔融,熔体在铂金坩埚中成型,避免了试样对铂金钳锅的腐蚀。然后以钒铁合金标准样品建立校准曲线,采用OXSAS软件提供的数学模型对谱线重叠效应进行校正,可实现X射线荧光光谱法(XRF)对钒铁合金中V、Al、Si和Mn元素含量的准确测定。精密度试验表明,待测元素的相对标准偏差均低于0.7%(RSD,n=9),能满足钒铁合金中各元素的检测要求。采用实验方法分析钒铁合金标准样品,测定值与认定值吻合良好。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定TB6钛合金中的Al和V

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法快速测定TB6钛合金中Al、V的方法。对试样溶解酸浓度、元素分析谱线的选择、样品基体与待测元素间的干扰等因素进行了研究。结果表明,Al、V元素的加标回收率分别为97.5%~100%、98.4%~102%,相对标准偏差(RSD)分别为1.2%、0.45%,可用于TB6钛合金中Al、V含量的实际测定。

锆、钒离子注入铝形成金属间化合物

利用金属蒸气真空弧离子源 ,将大束流Zr和V离子注入到Al中 ,在离子注入过程中直接形成了金属间化合物Al3Zr,Al1 0 V和Al3V。当Zr离子束流密度为 6 4μA cm2 ,剂量为 5× 10 1 7ions cm2 时 ,在Al表面形成了稳定相DO2 3 Al3Zr和亚稳相L12 Al3Zr。当V离子束流密度为 5 1μA cm2 ,剂量为 3× 10 1 7ions cm2 时 ,在Al表面形成了Al1 0 V和Al3V。

含钒灰渣酸浸液结晶铵明矾的工艺条件

为获得含钒灰渣酸浸液结晶铵明矾的优化工艺条件,利用正交优选法研究了Al2(SO4)3浓度、铵/铝摩尔比、冷却速度和结晶温度对铵明矾结晶率的影响,分析了铵明矾晶体和滤液的成分,计算得到了铵明矾的结晶率.结果表明,4种因素对铵明矾结晶率均有较大影响,Al2(SO4)3浓度、铵/铝摩尔比对铵明矾结晶率影响较为显著.合理的铵明矾结晶工艺条件为:Al2(SO4)3浓度150～200g/L,铵/铝摩尔比1.2左右,冷却速度15℃/h左右,结晶温度5℃左右.在此条件下,铵明矾结晶率为89.32%.

种草在复垦种植系统工程中的效益

本文根据1987—1989年在阳泉铝矾土矿区固体废弃物复垦种草试验资料论述了种植多年生豆科绿肥牧草有利于迅速绿化美化矿区,加速生土熟化,改善生态环境,是整治国土的一项有效措施。

高频燃烧红外吸收法测定钒铝合金中碳

控制样品粒度为100-160目（即96-147μm）,称取0.10-0.20g样品,选择1.8g钨粒、0.30g纯铁、0.15g锡为助熔剂,用碳质量分数为0.006%-0.069%的钛合金标准物质建立校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定钒铝合金中碳含量的分析方法。在优化的实验条件下,以碳质量分数为横坐标,以其对应的峰面积为纵坐标绘制校准曲线,其线性回归方程为y=5.878＋859.4 x,相关系数r=0.999。方法检出限为0.001 1%,测定下限为0.003 8%。称取一定量的铝屑和钒铁标准样品,按照AlV55钒铝合金的成分配比混合配制成钒铝合成样品,按照实验方法进行测定,测定值与理论值基本一致。将方法应用于铝钒合金实际样品（AlV55、AlV65、AlV75和AlV85）中碳的测定,结果的相对标准偏差均小于10%（n=7）。钛合金中碳的加标回收率为92%-107%。对于碳质量分数为0.040%的铝钒合金（AlV55）,其扩展合成不确定度为0.002 6%。

等离子体发射光谱测定燃油中钠、钒和铝的研究

利用等离子体发射光谱，通过试验优化，确定了影响钠、钒和铝元素的背景等效浓度各因素的最佳工作参数：入射功率、载气流量和辅助气流量，其中钠的入射功率（P）950W、载气流量（N）0．6L·min^-1、辅助气流量（A）1．0L·min^-1；钒的入射功率1150w、载气流量0．5L·min^-1、辅助气流量1．1L·min^-1；铝的入射功率1150W、载气流量0．6L·min^-1、辅助气流量1．0L·min^-1。结果表明，该方法具有重现性好、灵敏度高、线性范围宽和精密度高等优点。本方法的精密度在1．7％～2．2％之间，线性范围0-100mg·L^-1，加标回收试验的回收率在96％～105％之间。

负载型V_2O_5/AlPO_4催化剂在丙烷氧化脱氢中的催化作用

采用浸渍法在自制的无定型磷酸铝ＡｌＰＯ４载体上负载０．６％～６．０％的Ｖ２Ｏ５，所制的催化剂在丙烷氧化脱氢反应中具有较好的催化性能，如３．０％Ｖ２Ｏ５／ＡｌＰＯ４催化剂在丙烷转化率为１４．２％时，丙烯选择性可达４９．１％，丙烯收率达７．０％。考察了不同反应条件下催化剂的性能，ＸＲＤ、ＩＲ和Ｒａｍａｎ光谱表明，Ｖ２Ｏ５在ＡｌＰＯ４上主要是以高度分散的钒氧物种存在；ＥＳＲ结果证明催化剂中存在Ｖ４＋物种，暗示Ｖ５＋／Ｖ４＋氧化还原偶参与了氧化还原反应。

粗四氯化钛除钒工艺进展及评价

综述了粗四氯化钛的铜丝除钒、有机物除钒、硫化氢除钒和铝粉除钒的优缺点,且概述了这些工艺的应用进展。最后,指出有机物除钒和铝粉除钒是比较理想的除钒工艺,并对这两种工艺在国内的研究和推广提出了建议。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛剂中铝钾铁钒

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定钛剂中的铝、钾、铁、钒4个元素的条件并建立了测定方法。用硫酸、盐酸和硝酸溶解样品,选择396.1nm、766.4nm、259.9nm、292.4nm波长的光谱线分别作为铝、钾、铁、钒的分析线,在选择的最佳条件下测定,基体钛、硫酸和共存元素对测定没有干扰。Al、K、Fe、V的检出限分别为0.003 0!g/mL,0.001 7!g/mL,0.002 4!g/mL,0.001 4!g/mL。本法用于实际样品的分析,测定值与滴定法或原子吸收光谱法的测定值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD)≤1.5%。本方法能够满足铝工业添加剂——钛剂中杂质元素分析要求。

增敏苯基荧光酮光度法直接测定五氧化二钒中微量铝

不需要预先分离基体,采用苯基荧光酮光度法直接测定了五氧化二钒中微量铝。考察了测定条件、表面活性剂的增敏作用、铁和基体钒对铝测定的干扰及干扰的消除方法。结果表明:以非离子表面活性剂吐温-80作为增敏剂显色反应的增敏效果最好,采用酒石酸钠可以消除五氧化二钒中铁离子对铝的干扰。由于钒在显色体系中随着浓度的变化吸光度呈现出线性变化规律,所以对于钒基体的干扰,提出了用平面模拟方程进行校正。校正后铝的计算值与理论值吻合较好,相对偏差在±2%以内,表明了方法是可行的。方法用于实际样品分析,铝的测定值与国家标准方法的测定值一致。方法所涉原理及计算都比较简单,这不仅适用于实验室,也同样适用于工业流程分析。