动物源性食品中酰胺醇类药物残留检测研究进展

酰胺醇类药物半衰期较长,进入人体后难以通过自身代谢排出体外,过量的酰胺醇类药物残留会对人体器官造成严重的危害,因此中国制定了酰胺醇类药物最高残留限量标准,其中氯霉素在所有可食组织中均不得检出。文章综述了动物源性食品中常见的酰胺醇类药物残留检测方法,包括色谱法、质谱法、电化学法与电致化学发光法、免疫法、荧光法和表面增强拉曼光谱法等,分析了这些方法的优缺点,并对今后酰胺醇类药物残留检测的新技术进行了展望。

丙炔醇转化为联烯的反应研究

由于α-(对氨基苯基)丙炔醇是一类重要的合成前体,而其反应过程中的中间体联烯基中间体更是难以捕捉,因此捕捉此类化合物的中间体受到了广泛地关注。首次报道了在路易斯酸与磷酸二苯酯协同催化下,α-(对氨基苯基)丙炔醇在温和的条件下可以原位生成联烯酰胺中间体,并且产率可达90%。此方法验证了其化学活性,并据此确定了丙炔醇的活化模式。

阳离子聚丙烯酰胺改性聚乙烯醇纳滤膜的研究

采用阳离子聚丙烯酰胺与不同型号聚乙烯醇共混,采用溶液涂覆法在聚砜超滤膜上制备了共混改性聚乙烯醇纳滤膜,通过测试纯水通量、无机盐和小分子有机物的脱除率研究了膜片的分离性能,通过接触角实验表征了膜的表面亲水性,通过扫描电镜观察膜的结构。实验结果表明,共混改性聚乙烯醇纳滤膜片相比未改性聚乙烯醇纳滤膜,在膜性能上有显著提高,具有适中纯水水通量,测试为130 L/(m2·h),有较好的选择性分离能力,对Na2SO4的截留率为71%,对NaCl的截留率为23%,对PEG600的截留率为75%;通过加入阳离子聚丙烯酰胺,在纳滤膜表面引入季铵盐阳离子基团,增加了膜片的亲水性和选择性。

多酰胺的合成及防锈性能

米糠油酸中的油酸、亚油酸在较高温度下与马来酸酐发生反应生成加合物,再与醇胺反应生成醇酰胺,考查了反应条件对产物防锈性能的影响.较好的合成条件为:n米糠油酸∶n马来酸酐∶n二乙醇胺=3.5∶1.0∶5.7,其中第一步反应温度190℃,时间2 h;第二步反应温度165℃,时间3 h,在该条件下所得产物0.5%的水溶液防锈等级为0级.中间体及产物的红外光谱与预期结构相符.

临南油田弱碱性水表面活性剂驱油体系研究

为适应临南油田注弱碱性水开发需要,研发弱碱性水条件下的驱油表面活性剂对于油田增产增注具有重要意义。临南油田采出水为中性水,p H值6.89,矿化度44118 mg/L;处理水为弱碱性水,p H值7.88,矿化度39116 mg/L。通过测试不同类型表面活性剂与原油间的界面张力,优选出脂肪醇醚磺酸盐和烷醇酰胺类非离子表面活性剂构成的复合体系CDS6,探讨了溶液介质对界面张力的影响,优化了注入段塞和注入浓度。优化的复合体系CDS6组成为:0.1%CEOS6+0.2%CDA01。以中性水和弱碱性水作为介质时,CDS6体系与原油间的界面张力分别为5.84×10-3和1.70×10-3m N/m,弱碱性水与CDS6复配具有较好的降低界面张力的协同作用。物模驱油实验结果表明,弱碱性水配制的CDS6驱油效率高于中性水。在注入量0.4 PV时,0.3%CDS6弱碱性水溶液的驱油效率为57.33%,比水驱提高10.66%。

新型离子液体的合成及其在Heck反应合成烯丙醇类化合物中的应用

以甲基咪唑(或咪唑)和N-取代芳基-3-氯丙酰胺为原料,与KPF6经离子交换制得6个新型酰胺基功能化离子液体(2a^2c和3a^3c)。以2-溴-6-甲氧基萘与烯丙醇反应为模板反应,2或3为反应介质,考察反应的转化率和区域选择性。结果表明:3为反应介质时,转化率和区域选择性均高于2。以溴代芳烃和烯丙醇为原料,3c为反应介质,醋酸钯催化Heck反应制得2-取代芳烃烯丙醇化合物,收率85%~89%,立体选择性均大于99%。所得产物的结构均经1H NMR,13C NMR,IR,EI-MS和元素分析表征。

氨基醇取代吡啶酰胺锌(Ⅱ)配合物的合成与光谱表征

合成了4种氨基醇取代吡啶酰胺分子吡啶-2,6-二[N-(1'-羟乙基)甲酰胺]、吡啶-2,6-二[N-(2'-羟丙基)甲酰胺]、吡啶-2,6-二[N-(1'-甲基-2'-羟乙基)甲酰胺]、吡啶-2,6-二[N-(1',1'-二甲基-2'-羟基)甲酰胺]的锌(Ⅱ)配合物,通过元素分析方法确定了配合物的化学组成,比较分析了配位前后游离配体与配合物的红外和紫外吸收光谱,并采用紫外光谱滴定法对配体与Zn(Ⅱ)离子在溶液中的配位行为进行了模拟研究。结果显示4种锌(Ⅱ)配合物的配位模式相同,均为1∶1型(ML),其中酰胺键的N原子和吡啶环的N原子作为配位原子参与金属离子Zn(Ⅱ)配位成键。

棉籽油合成烷醇酰胺

以棉籽油和二乙醇胺为原料，在ＮａＯＨ的催化作用下，１５０℃左右反应６－７ｈ，可制得棉籽油烷醇酰胺，其性能与椰子油烷醇酰胺比较基本相同，其增稠性、稳定性良好。

蓖麻油烷醇酰胺硼酸酯的合成与应用研究

在氮气保护下，以蓖麻油、二乙醇胺和硼酸为基本原料，合成了蓖麻油烷醇酰胺硼酸酯（ＲＡＢ） 。ＲＡＢ是一种新型的抗静电剂，该产品以与聚乙烯的质量比为２ ％ 添加于聚乙烯（ＰＥ） 中，可使ＰＥ表面电阻下降到１０９ Ω，且抗静电持久，对ＰＥ抗冲击强度无不良影响。

河水中酰胺醇类抗生素的分析测定

建立了河水中3种酰胺醇类抗生素氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的分析方法.利用HLB固相萃取柱进行水样的富集、净化,超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测离子模式进行定性、定量分析.工作曲线的线性范围为1～1 000μg/L,3种目标物的方法检测限为1 ng/L(S/N=10,1 000倍浓缩);加标浓度分别为5.0、20.0和100 ng/L时的回收率为52.1%～77.5%,相对标准偏差1.9%～8.5%(n=4).方法初步应用于福建省九龙江下游河水样品的分析.

皮革防水加脂剂的活性组分结构与其防水性相关性的研究

合成了脂肪醇磷酸酯盐、脂肪醇琥珀酸单酯磺酸钠盐和脂肪胺琥珀酸单酰胺磺酸钠盐3个系列皮革防水加脂剂常用的表面活性剂组分,通过加脂应用实验,比较了不同碳链长度的活性成份对皮革的防水性能的影响。结果表明,脂肪胺的碳链越长,脂肪胺琥珀酸单酰胺磺酸钠盐在皮革加脂中的防水性能越好;当脂肪醇为十六醇时,脂肪醇磷酸酯盐和脂肪醇琥珀酸单酯磺酸钠盐在皮革加脂中的防水性能最好。

合成磷酸酯皮革加脂剂的研究

植物油与乙醇胺在氮气保护下于１２０～１５０℃下进行酰胺化反应３ｈ，然后在４５～８０℃下以Ｐ２Ｏ５为磷酸化剂反应５ｈ，合成磷酸酯，再以三乙醇胺为中和剂调ｐＨ６．０～８．０，最后在６０～９０℃下与氯化石蜡、高碳醇等混配成加脂剂。该加脂剂用后手感柔软，不油腻，白色革不泛黄。

新手性酰胺醇催化二乙基锌与苯甲醛的不对称加成反应

天然（＋）-樟脑经磺酸化、磺酰氯化和氧化得到（1S）-7，7-二甲基双环[2．2．1]庚烷-1-羧酸-2-酮．该化合物与二氯亚砜反应得到的酰氯再与由（L）-氨基酸制备的氨基醇反应得到8个新的手性酰胺醇．通过红外光谱、核磁共振谱和元素分析确定了酰胺醇的结构．这些酰胺醇可用于催化二乙基锌与苯甲醛的对映选择性加成反应，产物1-苯基-1-丙醇的化学产率和对映体过量值（e．e．值）分别为48．4％～81．5％和0～24．7％．

全氟壬烯氧基苯磺酸钠与烷醇酰胺复配体系的研究与应用

研究了全氟壬烯氧基苯磺酸钠(OBS)与烷醇酰胺(CDEA)按不同比例复配后体系的表面张力、油水界面张力的变化情况,并对复配体系的耐温性能进行评价,同时考察了复配体系对压裂液的影响。实验结果表明:OBS与CDEA复配后具有协同效应,能降低体系的表、界面张力;OBS/CDEA复配体系经130℃,6h热处理后表、界面张力变化小,具有良好的热稳定性能;0.01%OBS+0.1%CDEA的加入能降低了压裂液破胶液的表、界面张力,提高了压裂液的返排率,可将此复配体系应用压裂液助排中使用。

手性α-氨基醇的N-酰基化

1 实验将14.14 mmol 3,5-二硝基苯甲酸溶于50 mL 无水 THF 中,在室温隔绝潮气和磁力搅拌下,缓慢加入14.53 mmol DCC 的30 mL 无水 THF 溶液,加毕继续搅拌30min,再将溶有14.14 mmol α-氨基醇的15 mL 无水 THF 溶液逐滴加入并继续搅拌12 h.反应毕,先将白色副产物二环己基脲（DCU）抽滤出,母液蒸去溶剂后得粗产品,依次用 V盐酸:V水=1:10,50%Na2CO3溶液洗涤,再用水冲洗至中性.

中国南海软珊瑚化学成份研究N—D

从中国南海西沙群岛水胜岛附近海域采集到的一种软珊瑚[Nephthea A1bida(Holm)]中分离到一种新的长链不饱和二羟基酰胺N—IV,熔点85—87℃,分子式C_(36)H_(69)NO_3(M=563),通过对它的IR,MS,UV,~1HNMR,^(13)CNMR及^(13)CNMRDEPT实验等波谱数据分析,推定N—IV的结构为N—1—羟甲基—2—羟基—(EE)—3,7—十二碳二烯基二十三脂肪酸酰胺。

樟脑衍生的手性酰胺醇的合成及催化性能

由天然樟脑合成了两个新的手性酰胺醇,并对其在二乙基锌对苯甲醛的不对称加成反应中的催化性能进行了研究。这两个手性酰胺醇表现出中等程度的催化活性但没有表现出不对称诱导作用。

甘草次酰苯并三氮唑的合成及其与聚乙烯醇的反应

在DCC的作用下,甘草次酸与苯并三氮唑反应得到甘草次酰苯并三氮唑,然后其与聚乙烯醇(PVA)进行交换反应,制得聚乙烯醇的甘草次酸酯衍生物.

中兽药散剂中非法添加酰胺醇类药物的检测方法研究

建立了高效液相色谱测定中兽药散剂中甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素3种非法添加药物的方法。采用Waters Atlantis T3色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1. 0 m L/min,检测波长为224和278 nm。该方法选取4种常见中药散剂:健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活。经验证,甲砜霉素的检测限为3 g/kg、氟苯尼考及氯霉素的检测限均为4 g/kg,对照溶液的线性范围为10~500μg/m L,峰面积的相对标准偏差分别为0. 11%、0. 11%、0. 13%。按外标法计算其回收率,三种药物的回收率均在98. 0%~103. 0%,变异系数均在0. 6%~1. 6%。与传统的标准检测方法相比,研究最终完成了几种中兽药制剂中同时检测三种酰胺醇类药物,突破了原有标准中一种药物的检测方法,提高了检测工作效率,同时该方法具有较好的灵敏度、准确度和稳定性,能够满足对三种药物常规检测的要求。在实际工作中,通过对不同类别固体兽药制剂进行实验探索验证,得出该方法具有很好的适用性,为相关检测单位的检测工作提供了一定的技术支持,提高违法添加的检出率。

以地沟油制备烷醇酰胺的研究

以地沟油为原料,采用甲酯法生产烷醇酰胺表面活性剂。利用两步酸碱酯交换法使地沟油转化为生物柴油,生物柴油在氢氧化钠催化作用下与二乙醇胺反应生成烷醇酰胺。探讨了生物柴油合成烷醇酰胺的最佳合成条件。结果表明,在生物柴油与二乙醇胺的摩尔比为1∶1.6,催化剂氢氧化钠用量为生物柴油质量的0.8%,反应温度110℃,反应时间2 h,真空度0.09 MPa条件下合成烷醇酰胺,产率可达95.64%,产品具有优良的表面活性。