γ-环己氨丙基硅烷偶联剂的合成及应用

以氯代烷基烷氧基硅烷与环己胺为原料 ,经胺化反应合成了环己氨烷基烷氧基硅烷偶联剂 ,并用元素分析、IR和1HNMR进行了表征。可作为纺织柔软剂的原料。

松香基氨基化聚合物微球的制备及吸附性能

利用氨基硅烷偶联剂(KH-792)对松香基羟基化聚合物微球进行接枝改性,研究了反应温度、反应时间和KH-792用量对聚合物微球性能的影响。利用红外光谱(FTIR)、热重分析(TGA)、扫描电镜(SEM)和X-射线光电子能谱(XPS)对聚合物微球进行测试表征,利用电导滴定法测定了聚合物微球的氨基含量。探讨了不同氨基含量的聚合物微球对乙基紫的吸附作用。结果表明:成功制备了松香基氨基化聚合物微球,改性前后聚合物微球形态均无明显变化且球形及单分散性好,热稳定性高于松香基羟基化聚合物微球。较优制备条件为:KH-792用量为松香基羟基化聚合物微球质量的70%,在90℃下反应10h,聚合物微球氨基含量达到181μmol/g。当固液比为1 g/L,p H=9.5,在328 K下吸附5min时,微球对乙基紫的吸附量为57.02 mg/g。

交联-酰化法改进氨乙基氨丙基硅油的泛黄性

用乙酸酐、丁内酯对重均相对分子质量为37500的ASO -1氨乙基氨丙基硅油改性 ,可抑制ASO -1的泛黄性 ,当酰化度≥48.87 %时 ,改性硅油整理织物的白度值比未改性对照样品增加1.5以上 ,但柔软性降低。采用乙酸酐酰化前加硅油重0.5%甲基三乙氧基硅烷MTES交联(产物记作MAS-1)或丁内酯改性后加0.6 %环氧化合物Epoxy交联(产物记作LAS-1) ,即交联与酰化串联的改性方案 ,可使整理织物的柔软性、折皱回复角、断裂与撕裂强度恢复到改性前ASO -1水平 ,而且织物的白度和吸湿性分别为MAS -1:72.9、233s;LAS-1:73.4、106s;对照ASO -1:71.4、>300s。

γ-环己胺丙基硅烷偶联剂的合成

以甲基二氯硅烷、烯丙基氯和环己胺为原料、经过硅氢化反应、醇解反应和胺化反应合成了γ－环己胺丙基三乙氧基硅烷和甲基、γ－环已胺丙基二甲氧基硅烷．并用元素分析、ＩＲ和１Ｈ－ＮＭＲ对它们作了表征．证实它们是新颖的有机硅偶联剂，可在纺织工业上制作柔软剂．

亲水性低黄变氨基改性有机硅乳液的研制

采用阴离子乳液聚合法制成有机硅乳液 ;然后加入经酰化剂改性的氨基硅烷偶联剂 ,制成了亲水性低黄变酰化改性氨基改性有机硅乳液 ;讨论了反应温度、反应时间、乳化剂用量、催化剂用量及预乳液滴加时间等条件对有机硅乳液性能的影响。确定出最佳工艺条件为 :反应温度 80℃ ,反应时间 3h ,乳化剂用量 4 % ,十二烷基苯磺酸用量 5 % ,预乳液滴加时间 2h ;酰化改性程度可随实际需要而定。

有机硅多元共聚柔软剂的合成

采用逐步聚合法合成有机硅多元共聚柔软剂,探究投料比、反应时间和温度以及后续溶剂的选择对柔软剂性能的影响,得出最佳的合成工艺。同时与市售柔软剂进行对比,并对整理后的织物进行耐洗性和电镜检测。结果表明,所合成的柔软剂性能优良,具有一定的市场前景。

胺型键合反相固定相的制备及评价

首次将一种新型硅烷偶联剂———β (3 ,4 环氧环己基 )乙基三甲氧基硅烷 (β ECTS)与辛胺反应 ,然后再键合到硅胶上 ,得到了胺型键合固定相 ,并用元素分析、1 3C固体核磁共振、红外光谱进行了表征。以甲醇和水为二元流动相 ,用包括碱性、酸性和中性有机化合物在内的混合物对该固定相进行评价 ,并考察了该填料的适用pH范围及水解稳定性。结果表明 ,该固定相具有较好的色谱性能 ,且在pH =2～ 8之间稳定性能良好 。

反应性氨基硅乳整理剂的制备及应用

用数均摩尔质量为 2 6 40g/mol的含N - β -氨乙基 -γ -氨丙基的硅油与 0 8% (相对于硅油的质量分数 ,下同 )的甲基三乙氧基硅烷或 0 6 %的γ - (2 ,3-环氧丙氧基 )丙基三甲氧基硅烷在 90～110℃反应 1～ 4h ;再分别用脂肪醇聚氧乙烯醚、乙二醇单丁醚和水乳化 ,可制得反应性氨基硅乳RAS - 1和RAS - 2。将其用于聚酯 /胶粘共混纤维织物的整理 ,轧余率约 70 % ;织物经 10 0℃烘干 ,180℃固化 30s,可获得柔软的手感和良好的回弹性。与对照样相比 ,经RAS - 1/2整理后织物的折皱回复角分别提高 5°(RAS - 1)和 10° (RAS - 2 )。另外 ,用RAS - 1/2硅乳整理的 10 0 %棉织物经二氯甲烷萃取 2h后 ,面积保留率仍可达 99 5 % (RAS - 1)和 99 7% (RAS - 2 ) ;对照样为 98 5 % (NAS - 1)。

含羟胺基团的多烷氧基硅烷偶联剂增强聚硫密封胶研究

用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)合成了含羟胺结构的多烷氧基硅烷偶联剂.研究了这种复合型的具有羟胺基团和多烷氧基团的硅烷偶联剂对聚硫-金属氧化物体系密封胶力学性能的影响.研究结果表明,只要在体系中加入1%左右的含羟胺结构的多烷氧基硅烷偶联剂,就可以将聚硫密封胶的扯断强度提高70%,断裂伸长率提高30%以上.和钢的粘合性能也提高50%以上.动态力学分析显示,加入这种硅烷偶联剂后,玻璃化温度提高了5℃,这应该是含羟胺基团的多烷氧基硅烷加入后,增加了体系的交联点.这种复合型硅烷偶联剂的加入,还提高了聚硫橡胶的耐水性,对耐油性则没有影响.

无溶剂环氧防腐涂料的制备和性能研究

开发了一种以腰果酚改性胺为固化剂的无溶剂环氧防腐涂料,介绍了环氧树脂、固化剂、稀释剂以及填料等原料的选择,探讨了环氧树脂与腰果酚改性胺的固化机理,并考察了硅烷偶联剂对涂层防腐性能的影响。检测结果表明,环氧树脂与腰果酚改性胺的固化主要以环氧基与胺基之间的反应为主;硅烷偶联剂可以提高涂层的附着力,有效地增强涂膜的耐水性。

新型不黄变有机硅柔软剂的合成及其应用

以D4、精制硅烷偶联剂,自制催化剂为原料,经共聚反应合成了不黄变硅油织物柔软剂,通过乳化制得高性能不黄变硅油微乳液。应用结果表明,经不黄变硅油微乳液(20g/L)整理后织物的手感柔软、滑爽,白度较好,有一定的抗皱性和耐洗性。

水性自交联纳米复合道路标志涂料的研制

将水性聚氨酯弹性树脂2344用硅烷偶联剂改性，并与纳米二氧化硅、功能多胺聚合物、颜填料和助剂等复配，制得了性能优异的自交联环保型道路标志涂料。该水性纳米复合道路标志涂料具有干燥速度快、强耐磨、耐水和耐老化的特性。硅烷偶联剂改性后的弹性树脂，在涂料中能明显改善涂料的干燥速度、附着力和耐水性。纳米二氧化硅、云母和玻璃粉等功能填料与硅烷偶联剂改性后的弹性树脂和多胺聚合物发挥协同作用，能明显增强涂料的干燥速度、硬度、耐磨性和抗紫外线粉化性能，满足道路标线涂料的特殊性能要求。

新型氨基改性聚硅氧烷柔软剂的制备

采用本体聚合法,将八甲基环四硅氧烷(D4)在碱性条件下开环,然后将其产物与氨基硅烷偶联剂SCA-602在一定条件下发生共聚反应,制得稳定的新型氨基改性聚硅氧烷柔软剂。测试并分析了催化剂用量、偶联剂用量、反应温度、反应时间等因素对聚合反应的影响。结果表明,新型氨基改性聚硅氧烷柔软剂的最优合成工艺为:催化剂用量为D4单体质量的0.07%,氨基硅烷偶联剂SCA-602用量为D4单体质量的5.00%,反应温度为135℃,反应时间为5 h;新型氨基改性聚硅氧烷柔软剂的稳定性好,单体转化率也比较高,且具有良好的柔软性、亲水性和抗黄变性。

新型低黄变有机硅柔软剂的合成及其应用

以线性体、常用硅烷偶联剂为原料,通过对常用硅烷偶联剂进行改性,得到特殊结构硅烷偶联剂,然后经共聚反应合成了低黄变硅油织物柔软剂,通过乳化制得高性能低黄变硅油微乳液。应用结果表明,经低黄变硅油微乳液(20g/L)整理后织物的手感柔软、滑爽,白度较好,有一定的抗皱性和耐洗性。

氨基硅油合成工艺的探讨

以N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷(MM)和八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,通过开环聚合反应合成了氨基硅油。考察了单体配比、催化剂种类和用量、反应时间和温度、封端剂用量等对氨基硅油氨值和表观黏度的影响规律。最佳的反应条件是:氨基硅烷偶联剂用量4%,反应温度110℃,反应时间5h,减压时间40min,压力0.005MPa,MM用量0.2%,二甲基亚砜用量0.5%,选用KOH为催化剂,KOH用量0.08%。

胺类硅胶材料的合成及应用

胺类硅胶材料由于具有强吸附性能已经成为人们研究的热门课题,已应用于污水处理、生物医药等很多领域。胺类硅胶材料合成方法主要有包覆法、硅烷偶联剂法、溶胶-凝胶法和化学改性法。本文简单介绍了硅烷偶联剂法和溶胶-凝胶法合成胺类硅胶材料及其在生活中的应用。

氨烃基硅烷偶联剂的合成

以正丁胺、苯胺、N,N′-二甲基-1,3-丙二胺、二乙烯三胺4种有机胺与3-氯丙基三甲氧基硅烷(γ-三甲)为原料,通过胺化法合成氨烃基硅烷。分析了胺化法制备氨烃基硅烷偶联剂工艺中原料配比、反应时间、温度对氨烃基硅烷偶联剂合成的影响,并针对胺盐的分离、回收利用和成品优化提出了建议。结果表明,胺化反应受有机胺自身理化性质影响,高活性有机胺可在有机胺与γ-三甲量之比为3∶1~4∶1时,于胺的沸点温度下反应4~6 h达到反应终点。采用分液、萃取、置换等工艺将胺盐有效分离和回收利用可提高氨烃基硅烷偶联剂的生产效率。

国内有机硅抑制剂的研究与进展

在超深井、大位移井、复杂易垮井的钻探工作中,对于黏土矿物含量高的地层,对水基钻井液抗高温性、抑制性提出巨大挑战,水分子的自扩散运动使黏土水化分散,影响井壁的力学性能以及钻井液性能。有机硅抑制剂含有硅羟基,使其与黏土颗粒发生化学吸附,稳定性强,有效隔离水分子侵入黏土晶层,达到稳定井壁的目的。对近年来有机硅抑制剂的抑制机理、研究进展以及钻井液用有机硅抑制剂现场应用效果进行综述,为有机硅抑制剂的发展提供思路。

不同填料对丁苯橡胶硫化胶应力软化效应的影响

研究炭黑、白炭黑和白炭黑/硅烷偶联剂TESPT填充丁苯橡胶硫化胶的应力软化效应,并通过扫描电子显微镜表征填料在胶料中的分散程度,探讨填料-填料相互作用、橡胶-填料相互作用、循环加载拉伸及恢复条件等因素对硫化胶应力软化效应的影响。结果表明:炭黑填充硫化胶的应力软化效应最强,白炭黑填充硫化胶的应力软化效应最弱,加入硅烷偶联剂TESPT后白炭黑填充硫化胶的应力软化效应增强;白炭黑填充硫化胶的应变能恢复程度最高,炭黑填充硫化胶次之,白炭黑/硅烷偶联剂TESPT填充硫化胶最低。

白泥纤维的软化改性及其对纸张性能的影响

针对白泥纤维脆性大,刚性强的特征,通过化学接枝法合成了聚乙烯醇-γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(PVA-KH560)软化剂,采用傅里叶红外光谱仪对软化剂进行了表征。利用此软化剂对白泥纤维进行软化改性,通过失重率法、感官鉴定纤维柔软度法、感官鉴定纤维强度法、过筛法对软化效果进行评估,得到最佳的软化方案。并利用软化后的白泥纤维与植物纤维进行配抄,测定其对纸张性能的影响。结果表明,随白泥纤维用量的增加,纸张抗张强度、环压强度均减小。因此,要控制白泥纤维的使用量。