椰油基羟乙基磺酸钠的合成工艺研究

采用椰子油酸和羟乙基磺酸钠为原料合成椰油基羟乙基磺酸钠(SCI),对比了催化剂和不加催化剂条件下的反应活性。实验表明,加入催化剂反应速率提高不明显,故在无催化剂条件下,通过单因素优化确定反应的最佳工艺条件,在氮气保护条件下,反应温度240℃,反应时间5 h,n椰子油酸∶n羟乙基磺酸钠=1.2∶1,羟乙基磺酸钠转化率高达94.7%,产物中活性物含量大于84%,产物无需纯化,产品为乳白色固体。

氨基酸表面活性剂的性能研究

对不同的氨基酸表面活性剂和月桂醇聚醚硫酸酯钠进行基础性能研究。研究结果表明,参考国标洗发液洗发膏GBT29679-2013使用罗氏泡沫仪测定泡沫高度,氨基酸表面活性剂总体的泡沫高度与月桂醇聚醚硫酸酯钠相近;使用MTT法测试温和性,氨基酸活性剂比月桂醇聚醚硫酸酯更温和,不同的氨基酸活性剂温和性数据分别是月桂醇聚醚硫酸酯的1.8至7.5倍;对增稠效果进行测试,氨基酸表面活性剂与椰油酰胺丙基甜菜碱活性物比例为1∶1时,仍较难增稠。

月桂酰甲基羟乙基磺酸钠在清洁产品中的性能研究

研究了化妆品新原料月桂酰甲基羟乙基磺酸钠的增稠、透明度和去污力,并与常见的温和表面活性剂进行性能对比。将8%主表面活性剂与4%椰油酰胺丙基甜菜碱复配,通过氯化钠对黏度的影响考察各个表面活性剂增稠的难易程度。实验结果表明,0.5%的盐即可增稠月桂酰甲基羟乙基磺酸钠至5000 mPa·s,而常见的氨基酸类阴离子表面活性剂需要较多盐才能增稠或者难以用盐增稠。考察了室温和4℃下,6%表面活性剂水溶液在pH值5~8范围内的透明度。实验结果表明,月桂酰甲基羟乙基磺酸钠具有良好的透明度,而常见的氨基酸类阴离子表面活性剂中,除月桂酰肌氨酸钠以外均会因温度或pH值变化出现不同程度的不透明或者析出现象。通过使用0.05%表面活性剂水溶液清洁皮脂污布,测量清洗前后污布白度差值衡量其对于皮脂的去污力。实验发现月桂酰甲基羟乙基磺酸钠去污力强于大部分氨基酸类阴离子表面活性剂,接近月桂醇聚醚硫酸酯钠(SLES)和甲基椰油酰基牛磺酸钠。

氨基酸表面活性剂及多元醇对月桂醇聚醚-6羧酸钠泡沫性能的影响

以月桂醇聚醚-6羧酸钠为研究对象,考察了复配不同种类的氨基酸表面活性剂及不同多元醇对其泡沫性能的影响。结果表明:月桂酰肌氨酸钠、椰油酰氨基丙酸钠与月桂醇聚醚-6羧酸钠复配具有较好的发泡力,而椰油酰谷氨酸二钠更有利于提升月桂醇聚醚-6羧酸钠的泡沫稳定性。在配方稳定性上,复配10%的月桂酰肌氨酸钠即可改善月桂醇聚醚-6羧酸钠的低温稳定性,使得样品在低温下仍为透明澄清液体。此外,不同多元醇的添加不会影响月桂醇聚醚-6羧酸钠的发泡力,而在泡沫稳定性上,添加甘油、麦芽糖醇则优于甲基丙二醇、聚乙二醇-8、丙二醇。

N-酰基氨基酸型表面活性剂的合成研究进展

N-酰基氨基酸型表面活性剂是一种安全、环保的生物基表面活性剂,因具有表面性能优良、生物降解性好、刺激性低等优点受到广泛关注。综述了N-酰基氨基酸型表面活性剂的合成研究进展,包括化学法、酶法、化学-酶法和生物发酵法,分析了各种合成方法的优缺点。

非酰氯法合成氨基酸表面活性剂研究进展

氨基酸表面活性剂是一类相容性好的温和表面活性剂,广泛应用于日用清洗、化妆品等行业。本文对氨基酸表面活性剂的合成方法进行了介绍,重点介绍以非酰氯为原料合成氨基酸表面活性剂的研究进展。

N-脂酰氨基酸型表面活性剂的研究进展

简要介绍了N-脂酰氨基酸型表面活性剂的结构与分类;重点综述了近十余年此类表面活性剂化学合成方法的研究进展,讨论了其性能及应用研究领域,同时根据其表面性能指出了今后的研究与开发方向。

新型Gemini表面活性剂的合成与结构表征

采用乙二胺、乙烯磺酸钠和癸酸等为主要原料,在低温常压下,经过加成、酰化等反应,合成了一种新的Gem in i(双子)表面活性剂——N,N’-双癸酰基乙二胺二乙磺酸钠,以1H NMR和IR进行结构表征,考察了原料的物料比、反应温度、反应时间等工艺条件对产物收率的影响。结果表明,最佳合成条件:以水和丙酮混合溶液作溶剂,中间体与癸酰氯的摩尔比为1∶2.1,反应温度10℃,反应时间5 h。

两性表面活性剂(八)两性表面活性剂的合成

较为详细地介绍了烷基甜菜碱、烷基酰胺基甜菜碱、磺基甜菜碱及其他若干种甜菜碱型表面活性剂的合成 ,并比较了其中一些合成路线 ,特别是磺基甜菜碱的几种合成方法。对咪唑啉中间体、两性咪唑啉合成中的主要副产物及两性咪唑啉的开环结构进行了报道。对氨基酸型两性表面活性剂的原料胺、长链烷基氨基酸及烷基低聚氨基酸的合成方法也进行了讨论。

氨基磺酸系两性表面活性剂的一种新合成法

给出了氨基磺酸系两性表面活性剂的一种新合成方法。采用烷基胺、甲醛和无机磺化剂(NaHSO3或Na2SO3)为原料,先经两步合成出酸式产物,再由第三步固相成盐反应得最终目标产物;同时对反应影响因素进行了讨论。优选条件为:m(烷基胺)∶m(HCHO)∶m(无机磺化剂)=1.0∶1.6∶3.5;第一步反应于pH11.0~12.0、50℃~60℃下进行4.5 h^5.0 h;第二步反应于pH 1.8~2.0下进行6.0 h;第三步反应n(酸式产物)∶n(NaOH)=1.0∶2.0~1.0∶2.05,此时产率达86.7%。结果还表明:温度与pH是影响反应的主要因素;前两步反应的滤液可分别连续循环使用,使工艺绿色化。

双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠的合成与表面活性

以十二胺、丙烯酸甲酯、对苯二甲酰氯等为主要原料经加成、酰胺化、皂化等反应合成了酰胺型羧酸盐Gemini表面活性剂——N,N′-双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠(SDPA-12)。经单因素考察酰胺化反应得出最佳工艺条件为:n(N-十二烷基-β-氨基丙酸甲酯)∶n(对苯二甲酰氯)=2.2∶1,35℃回流反应8h,收率68.7%;经红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对产物结构进行了确认。性能测定表明,25℃时SDPA-12的表面张力为27.09mN/m,临界胶束浓度为1.83×10-5mol/L。

一种N-酰基氨基酸表面活性剂的合成研究

以4-溴丁酸乙酯和对特辛基苯酚为原料进行Williamson反应,然后进行酯的水解、酸化制备羧酸,再用制得的羧酸和二氯亚砜反应制备酰氯,最后与甘氨酸钾通过Schotten-Baumann缩合反应来制备N-酰基氨基酸表面活性剂。通过红外光谱和质谱等对所合成的化合物进行了结构表征。对Williamson反应、酰化反应及Schotten-Baumann缩合反应的工艺条件进行了优化,得出各步反应的较优条件。醚化反应:反应时间5 h,n(对特辛基苯酚)∶n(4-溴丁酸乙酯)=1∶1.4,反应温度78℃左右,以DMF为溶剂;酰化反应:二氯亚砜作为酰化试剂;Schotten-Baumann缩合反应:反应时间5 h,n(甘氨酸)∶n(酰氯)=2∶1,反应温度0℃左右,pH=9～10。在此条件下,N-酰基氨基酸表面活性剂的收率为68%。

氨基酸型两性表面活性剂的合成进展

氨基酸型两性表面活性剂是一类以生物物质为基础的环保表面活性剂。主要综述了两种羧酸基氨基酸型两性表面活性剂(N-烷基-β-丙氨酸和N-酰基氨基酸)的合成方法和合成进展,简述了磺基、硫酸基、磷酸基及其它氨基酸型两性表面活性剂的合成路线。指出环境友好的酶法和化学-酶法合成氨基酸型两性表面活性剂具有广阔的应用前景。

N-酰基氨基酸型表面活性剂合成及应用研究进展

根据近年来的研究进展,综合评述和介绍了N-酰基氨基酸型表面活性剂的合成方法、性质及应用等情况。重点介绍了化学合成法和酶合成法的研究进展,并对这2种方法进行了对比分析。此外,探讨了其性能,如表面活性、生物降解性等以及其在化妆品、洗涤剂等传统领域和农业、工业等非传统领域的应用研究情况。最后,指出了进一步的研究方向。

一种新型甜菜碱表面活性剂N,N',N''-十二烷基二乙烯三胺五乙酸钠的合成与性能评价

以二乙烯三胺五乙酸、氢氧化钠和溴代十二烷为原料,通过中和反应和亲核取代反应合成了一种甜菜碱表面活性剂——N,N',N''-十二烷基二乙烯三胺五乙酸钠(DDTP),通过核磁氢谱和红外光谱对化合物的结构进行表征,测定了不同浓度的DDTP水溶液的表面张力,得出表面张力曲线,进而算出其他相关参数。实验结果证明:合成的化合物结构与预期的表面活性剂结构相吻合,在25℃时,临界胶束浓度ccmc=1.1×10-2mmol/L,相应的表面张力γcmc=33.2 m N/m;表面张力降低20 m N/m时所需表面活性剂浓度的负对数p C20=3.22,饱和吸附量Γmax=5.15×10-3mol/cm2,平均每个分子占有的最小面积Amin=3.1 nm2,表明N,N',N''-十二烷基二乙烯三胺五乙酸钠具有较好的表面活性。

乙二醇双子琥珀酸二正辛酯磺酸钠的合成与性能

采用碳基固体酸为酯化反应催化剂,在常压下合成乙二醇双子琥珀酸二正辛酯磺酸钠。对各步反应条件进行了考察。结果表明,最佳工艺条件为:双酯化反应:n(顺酐)∶n(正辛醇)=1.00∶1.05,反应温度180℃;磺化反应:n(顺酐)∶n(亚硫酸氢钠)=1.00∶1.05,反应温度110℃。该产物具有目标产物特征官能团,表面性能、应用性能优异,毒性较低。

松香酰基复合氨基酸表面活性剂的合成研究

以菜籽粕和松香为原料 ,经菜籽粕的水解、松香酰氯化和缩合反应等合成了N -松香酰复合氨基酸表面活性剂。实验结果表明 ,松香与三氯化磷反应制取松香酰氯的收率在 85 %以上。菜籽粕用 6mol/L的盐酸在 10 5℃～ 110℃下水解 18h制得复合氨基酸溶液 ,氨基酸得率为 89%。松香酰氯与复合氨基酸进行缩合反应合成了松香酰基复合氨基酸 ,通过正交回归试验确立的最佳工艺条件为松香酰氯与氨基酸摩尔配比为1.38∶1,反应温度 2 2℃ ,反应时间 4 .78h ,pH7～ 8,以丙酮 /水 (v/v) 1∶1为混合溶剂 ,转化率达到 85 .3%。

舒巴坦钠的合成

以6-氨基青霉烷酸为起始原料,经重氮化、溴化、氧化、还原、成盐制备β-内酰胺酶抑制剂舒巴坦钠,精选出合适的工艺条件,提高了成品的收率,使总收率达72.4%;整个过程反应条件温和,操作简单,适合大生产的要求。

异硬脂酰氨基酸表面活性剂的合成及其性能研究

以N-羟基丁二酰亚胺(NHS)和N,N-二环己基碳酰亚胺(DCC)为偶合剂,采用活化酯法,在脱水剂DCC作用下,NHS与异硬脂酸生成活化酯后,直接与氨基酸进行酯化,设计并合成了3种异硬脂酰氨基酸表面活性剂。用红外光谱、质谱、元素分析对所合成的化合物进行了结构表征,并对其性能进行了测试。

酶催化1-O-甘氨酰-3-O-十四烷酰化甘油的合成

甘油酯型氨基酸是一类新型的酯化氨基酸表面活性剂。酶法在选择性酯化合成氨基酸各类生物表面活性剂方面被证实具有意想不到的效果。文章介绍了以甘氨酸、甘油和十四烷酸为原料,对酶催化甘油单酯化合成1-O-甘氨酰-3-O-十四烷酰化甘油进行了探索。重点考察了No-vozyme435和Lipozyme IM的催化效果及特点,对反应时间、底物配比等影响因素进行了优化。