2-((2,6-二甲基苯基)氨基)乙醇铝和锌配合物的合成、结构及催化活性

研究了AlMe_(3)和ZnEt_(2)与ArNHCH_(2)CH_(2)OH(HL,Ar=2,6-Me_(2)C_(6)H_(3))的反应,合成了一个双核铝配合物[(Me_(2)Al)(L)]_(2)(1)及一个四核锌配合物[EtZn_(2)(L)_(3)]_(2)(2)。通过核磁、元素分析及单晶X射线衍射分析,对化合物1和2进行了详细的结构表征。结果表明,配合物1在固态下是一个中心对称的具有Al_(2)O_(2)骨架的二聚体,而配合物2存在一个Zn_(4)O_(6)核,其可被视为缺少一对相反顶点的2个并排立方体结构。初步的催化活性测试表明,铝配合物1对ε-己内酯的开环聚合反应没有催化活性,但锌配合物2却表现出很好的催化活性,且能很好地控制所得聚合物的分子量分布在较窄的范围。

水杨醛缩乙醇胺双氧钒席夫碱配合物的合成、晶体结构及热分解研究(英文)

A new complex bis[(N-salicylidene-N’-ami noethanol)abstract:dioxovandium (Ⅴ)abstract:,[V (Ⅴ)abstract:(Ⅴ)abstract:(SALAE)abstract:]2 ,was synthesized by the reaction of salicylaldehyde and aminoethanol with va nadyl sulfate.It was characterized by elemental analysis,IR and X-ray single cr ystal diffraction analysis.The crystal of the title complex(C 18 H 20 N 2 O 8 V 2 ,M r =494.24)abstract:be-longs to monoclinic,space group P2 1 /c with the following crystallographic parameters:a=1.7966(6)abstract:nm,b=0.7587(3)abstract:n m,c=2.1539(7)abstract:nm,β =92.551(6)abstract:°,V=2.9329(17)abstract:nm 3 ,Z=6,D c =1.679g · cm -3 ,μ (MoK α )abstract:=1.006mm -1 ,F(000)abstract:=1512,and final R 1 =0.0563,wR 2 =0.1243for observed reflections2861(I>2 σ (I)abstract:)abstract:.The complex is a bis( μ -oxo)abstract:-bridged V schiff base dimer formed by two dioxovandium units,V is six-coordinated and forms a distorted octahedral structure.The thermal d ecomposition for the complex was studied by TG-DTG curves and the apparent acti vation energy was obtained by the Kissinger formula.CCDC:211147.

5-溴水杨醛缩乙醇胺Schiff碱Cu(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

The title complex Cu(L)2 [HL=N-(5-bromosalicylidene)-2-aminoethanol] was synthesized by the reaction of Cu(CH3COO)2·H2O with N-(5-bromosalicylidene)-2-aminoethanol in the ethanol. It was characterized by ele- mental analysis, IR and X-ray single crystal diffraction analysis. The crystal of the title complex [Cu(C9H9BrNO2)2] belongs tomonoclinic, space group P21/ n with a=1.319 1(5)nm, b=0.444 58(16)nm, c=1.656 7(6)nm, β=91.226(5)°, V=0.97146(6) nm3, Z=2, Dc=1.879 Mg·m-3, μ=5.264 mm-1, F(000)=542, and final R1=0.0456, wR2=0.0970. The complex comprises a four-coordinated copper! center, with an N2O2 planar coordination environment. The molecules are connected by hydrogen bonds to form two-dimensional layered structure. CCDC: 274180.

3,5-二碘水杨醛缩乙醇胺的晶体结构及抑菌活性

以水杨醛为原料,经碘代反应合成了3,5-二碘水杨醛,在室温下与乙醇胺作用合成3,5-二碘水杨醛缩乙醇胺.利用核磁共振波谱、红外光谱对标题化合物进行了表征,用单晶X射线法测定了标题化合物的晶体结构.该化合物为单斜晶系,空间群为P21/c,晶体学参数:a=1.602 6(5)nm,b=0.869 3(1)nm,c=0.840 6(3)nm;β=102.001 0(10)°;F(000)=768,Z=4,V=1.145(6)nm3,Dc=2.418 g.cm-3,Mr=416.97.最终结构偏离因子R=0.037 9,Rw=0.062 1;S=1.052.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为854 nm-3和-646 nm-3.运用MTT法对标题化合物的抑菌活性进行了研究,实验结果显示标题化合物对6种革兰氏菌(B.subtilis,S.aureus,S.faecalis,P.aeruginosa,E.coli和E.cloacae)的最小抑制浓度分别为6.25,12.5,25,12.5,6.25,12.5μg.ml-1.

实验大鼠胆汁淤积型肝病血清碱性磷酸酶的测定

目的探讨胆汁淤积型肝病碱性磷酸酶活性的检测方法,为胆汁淤积型肝病的临床诊断提供可靠的生化指标和检测方法。方法利用结扎胆总管方法建立胆汁淤积型肝病大鼠模型,分别用二乙醇胺、2-乙基氨基乙醇、2-氨基-2-甲基-1-丙醇3种不同缓冲液的试剂方法,测定大鼠血清碱性磷酸酶的活性,并作比较分析。结果实验组血清碱性磷酸酶的活性随着胆汁淤积时间增长而升高,胆总管结扎5d后血清碱性磷酸酶活力与对照组相比,差异有显著(P<0.01);使用2-乙基氨基乙醇缓冲液的试剂方法,测定血清碱性磷酸酶的活性值最高,与其他两种方法的测定结果比较分析,差异均有显著性(P<0.01)。结论血清碱性磷酸酶是胆汁淤积型肝病临床诊断的重要生化指标;用2-乙基氨基乙醇缓冲液的试剂方法,测定血清胆汁淤积型肝病碱性磷酸酶活性,效果较为理想。

内源性大麻素N-花生四烯酸氨基乙醇介导卵巢癌细胞自噬和内质网应激

目的:探讨内源性大麻素N-花生四烯酸氨基乙醇(AEA)在卵巢癌中的作用,并深入研究其作用机制。方法:ELISA实验分析健康对照组和卵巢癌组患者血清中AEA的水平,并结合ROC曲线评估AEA对卵巢癌患者的诊断价值;结合CCK-8实验、Transwell小室侵袭实验和划痕实验检测AEA对卵巢癌细胞活性、迁移和侵袭的影响;并通过肿瘤体积、瘤重的测量及瘤组织肉眼观图进一步验证AEA对卵巢癌的作用;同时用流式细胞术和Western blot检测AEA对卵巢癌细胞凋亡的影响,进而采用Western blot检测卵巢癌细胞自噬及内质网应激相关蛋白的水平,探究其促进卵巢癌细胞凋亡的机制。结果:卵巢癌患者体内AEA的含量较健康对照组显著下降,ROC结果提示AEA有望成为区分卵巢癌患者和健康个体的灵敏性生物学标志物,且AEA可以抑制卵巢癌细胞的活力、迁移、侵袭,抑制卵巢癌组织生长。结论:AEA通过促进卵巢癌细胞内质网应激并影响其自噬,进而促进卵巢癌细胞凋亡。

(R)-醇腈酶催化法合成(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇

以2-萘甲醛为原料,经酶致转氰化、氰基还原、甲酰化、酰胺还原合成了光学活性(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇5。转氰化过程采用来源于苦杏仁、枇杷仁、桃仁、黑布林果仁和苹果籽仁的醇腈酶催化HCN对底物醛的加成获得(R)-氰醇,通过比较反应产率和产物对映体过量值(ee)发现苦杏仁醇腈酶的催化效果最好,相应值分别为68.8%和88.3%;(R)-氰醇的O-保护衍生物2经化学法转化为标题化合物5,总产率达47%,ee值达88.0%,其结构经IR和1H-NMR确证。实验结果表明,醇腈酶催化合成的手性氰醇光学纯度较高,是合成手性氨基醇化合物的优秀原料,并且在随后的化学转化过程中各步反应产物均很好地保留了光学纯度。

血清中脱甘氨酸米多君的液相色谱-荧光检测法测定

建立了血清中脱甘氨酸米多君的反相高效液相色谱 -荧光检测法。血清样品经 C2 小柱固相萃取后 ,采用Diam onsil C1 8分析柱 ,甲醇 - 0 .1%三氟醋酸溶液 (2 8∶ 72 )为流动相 ,荧光激发波长为 2 88nm,发射波长为 32 8nm。以甲氧明为内标。脱甘氨酸米多君在 0 .5～ 32 ng/ ml范围内线性关系良好。方法的检测限为 5 pg,提取回收率大于86 % ,批内、批间精密度为 1.2 %～ 5 .4 %。

聚天冬氨酸接枝共聚物的合成及其性能的研究

合成了含不同比例羟基基团的聚天冬氨酸接枝共聚物,对其阻碳酸钙、磷酸钙和分散氧化铁的性能进行了评定,并与聚天冬氨酸进行比较。结果表明:当羟基与聚琥珀酰亚胺的摩尔比为0.2,药剂质量浓度为8mg/L时,对碳酸钙的阻垢率为100%;当羟基与聚琥珀酰亚胺的摩尔比为0.8,质量浓度为8mg/L时,对磷酸钙的阻垢率为98.2%;当羟基与聚琥珀酰亚胺的摩尔比为0.8,质量浓度为30mg/L时,分散氧化铁的性能最好。当羟基与聚琥珀酰亚胺的摩尔比为0.8时,聚天冬氨酸接枝共聚物的综合性能最好。

(S)-(+)-2-(2-萘)-2-N-甲基氨乙醇的合成与表征

以β-萘乙烯为原料，通过烯烃的Sharpless不对称双羟化、环化、开环、催化氢化、甲酰化、还原等6步反应，生成标题化合物，总产率以β-萘乙烯计为39．7％，e．e．值高达97％-99％。对产物进行了质谱、红外光谱、^1HNMR和^13CNMR表征。

(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇的合成

目的研究拟β-肾上腺素(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇(1)的合成方法.方法以β-萘乙烯(2)为原料,通过烯烃的Sharpless不对称双羟化、环化、选择性开环、催化氢化、甲酰化、还原等6步反应制备目标产物.结果与结论设计的合成路线以β-萘乙烯计,6步反应总收率为39.3%,ee值高达97%～99%,合成路线易行.目标产物的结构经质谱、红外光谱、1H-NMR和13C-NMR确证.

乙醇胺催化合成乙撑胺的研究

以乙醇胺(MEA)为原料,ZSM-5分子筛为催化剂,采用缩合工艺合成了乙撑胺。考察了反应温度、n(NH3)∶n(MEA)及空速LHSV(MEA)对乙醇胺的影响。反应所用原料为质量分数50%的乙醇胺溶液。为增加乙二胺(DEA)和哌嗪(PIP)的选择性,适宜的条件为:n(NH3)∶n(MEA)=13,LHSV(MEA)=0.300 h-1,反应温度350℃,选择性S(DEA)=17.78%,S(PIP)=20.46%,S(TE-DA)=21.99%,转化率约为70%。

Suvorexant关键中间体的合成研究

以2-氨基乙醇(2)为原料,经Ns保护,与(R)-(3-羟丁基)-氨基甲酸叔丁酯(4)发生缩合反应,再经Mitsunobu关环与脱Ns保护反应,得到Suvorexant关键中间体1。总收率为57%,产物的结构经~1H NMR和MS分析确证,该方法操作简单、收率高、无手性异构体杂质产生。

配合物[Co(PHEN)_2(EA)](ClO_4)_2·H_2O·CH_3OH的合成及其晶体结构(英文)

以2-氨基乙醇(EA)和邻菲咯啉(PHEN)为配体合成了新配合物[Co(PHEN)2(EA)](ClO4)2.H2O.CH3OH,其结构经IR,元素分析和X-射线单晶衍射法表征。1属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数a=0.863 0(7)nm,b=1.348 8(11)nm,c=2.520 6(20)nm,β=91.503(12)°,V=2.933(4)nm3,Z=4,R=0.074 4,wR=0.170 3。衍射数据[I>2σ(I)]为2 602。在1中,Co(Ⅱ)原子与五个氮原子和一个氧原子配位,处于畸变的八面体配位环境。

5-氯水杨醛缩乙醇胺合铜(Ⅱ)的微波直接合成、晶体结构及抑菌活性

以5-氯水杨醛、乙醇胺和氯化铜为原料,在微波作用下合成了5-氯水杨醛缩乙醇胺合铜(Ⅱ)配合物。利用红外光谱、元素分析和单晶X射线衍射方法对目标化合物进行了表征,标题配合物为单斜晶系,P21/n空间群。晶胞参数:a=0.49793(6)nm,b=1.7037(2)nm,c=1.07120(12)nm,β=94.579(3)°,F(000)=470,Z=2,V=0.905(8)nm3,Dc=1.689 mg/m3,R[I>2σ(I)],R1=0.0624,ωR2=0.1555。配合物分子中,2种Schiff碱配体中的2个O原子和2个N原子参与配位,Cu(Ⅱ)处于四边形配位中心。用MTT法测得标题配合物对6种革兰氏细菌(B.subtilis、S.aureus、S.faecalis、P.aeruginosa、E.coli和E.cloacae)的最小抑制浓度分别为12.25、25、12.5、12.5、6.25和6.25 mg/L。

1-甲基-2-咪唑醛缩乙醇胺Schiff碱配合物的合成与抑菌活性

以1-甲基-2-咪唑醛和乙醇胺缩合的Schiff碱为配体,合成了四种新的过渡金属配合物[M(C7N3H11O)2](ClO4)2(M=Co,Ni,Cu,Zn),并通过元素分析、摩尔电导率的测定、红外光谱和电子光谱确证其组成和结构。初步抑菌实验表明,四种配合物均对多种菌株有明显的抑菌活性。

丹皮酚缩乙醇胺及其2,4-二硝基苯腙的抑菌性研究

[目的]为丹皮酚的结构修饰和利用提供有益的参考。[方法]以丹皮为原料,用水蒸气蒸馏法从中药丹皮中提取活性成分丹皮酚,进而合成丹皮酚缩乙醇胺和2,4-二硝基苯腙衍生物,对衍生物进行了结构表征,并采用琼脂扩散法,对3种革兰氏阴性菌、阳性菌进行了抑菌性试验。[结果]试验结果表明,所测化合物对受试体在试验浓度范围内均有抑菌性,尤其是对短小芽孢杆菌表现出较强的抑菌效果。[结论]试验定性地说明了标题化合物具有抑菌性,进一步的定量分析及应用研究还需要深入探讨。

N,N-二异丙基乙二胺的合成

以乙醇胺和浓硫酸为起始原料合成硫酸-β-氨基氢乙酯,再以氢氧化钠处理环化制得氮丙啶,然后将氮丙啶在无水三氯化铝的作用下与二异丙胺开环得到N,N-二异丙基乙二胺,并用IR和1HNMR对产物进行了表征。

尼龙—11生产中联产牛磺酸的合成工艺研究

在尼龙— 1 1生产中产生大量的氢溴酸和溴化氢气体 ,利用这些废物可以生产高附加值的牛磺酸 ,实验结果表明 ,该合成工艺总收率高 ,可达 88%

聚(己二酸/丁二醇-co-己二酸/乙醇胺)的合成

以1,4-丁二醇、己二酸和乙醇胺为原料合成了聚(己二酸/丁二醇-co-己二酸/乙醇胺)(PBEA)预聚体,再以对苯二甲酰双己内酰胺(TBC)为扩链剂对其进行扩链,合成出了高分子量的聚酯酰胺。研究了预聚体分子量、扩链剂/预聚体摩尔比、反应温度等因素对扩链反应的影响。在扩链温度为220℃,预聚体的分子量为1700左右,扩链剂/预聚体的摩尔比为1.1时,扩链效果最好,所得PBEA的特性黏度达0.82 dL/g。并采用GPC和DSC分别对扩链前后的聚酯酰胺的分子量和熔点进行了表征,发现其分子量成倍增加,而熔点则有所降低。