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海仁酸致痫大鼠海马组织AMPA受体GluR2表达的变化 被引量:8
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作者 魏瑛 刘子建 +1 位作者 朱长庚 刘庆莹 《中国组织化学与细胞化学杂志》 CAS CSCD 2003年第3期302-305,共4页
目的 为了研究AMPA受体在癫痫发生中的作用。方法 本研究用免疫组织化学方法观察了海仁酸致痫大鼠海马组织AMPA GluR2受体的表达变化。结果 在侧脑室注射海仁酸后 1h ,4h ,12h ,2 4h及 7d ,大鼠海马CA3区及齿状回GluR2的表达明显减... 目的 为了研究AMPA受体在癫痫发生中的作用。方法 本研究用免疫组织化学方法观察了海仁酸致痫大鼠海马组织AMPA GluR2受体的表达变化。结果 在侧脑室注射海仁酸后 1h ,4h ,12h ,2 4h及 7d ,大鼠海马CA3区及齿状回GluR2的表达明显减弱 ,显微图像分析 :与对照组相比 ,KA 4h ,KA 12h ,KA 2 4h ,KA 7d组大鼠海马组织GluR2阳性神经元平均光密度值降低 ,差异有显著性 (P <0 0 5 )。结论 在癫痫发作过程中AMPA受体 GluR2亚单位表达改变可能与癫痫发作导致的神经元损伤有密切关系。 展开更多
关键词 海仁酸 癫痫 使君子酸受体 大鼠 ampa受体 GLUR2 表达 神经元损伤
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AMPA受体的磷酸化与突触可塑性 被引量:1
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作者 肖桂凤 叶茂 +1 位作者 吴航军 邓同乐 《生命科学研究》 CAS CSCD 2015年第6期536-540,共5页
突触可塑性在学习记忆中发挥了重要作用,AMPA(α-amino-3-hydroxy-5-methyl-4-isoxazole propionic acid,AMPA)受体功能和运输的调节是突触可塑性机制研究的重要环节。在突触可塑性发生过程中,激酶和磷酸酶能够调节AMPA受体C末端的磷酸... 突触可塑性在学习记忆中发挥了重要作用,AMPA(α-amino-3-hydroxy-5-methyl-4-isoxazole propionic acid,AMPA)受体功能和运输的调节是突触可塑性机制研究的重要环节。在突触可塑性发生过程中,激酶和磷酸酶能够调节AMPA受体C末端的磷酸化水平,进而影响AMPA受体运输。对于AMPA受体磷酸化的研究能够加深我们对突触可塑性机制的理解。 展开更多
关键词 ampa受体 磷酸化 突触可塑性
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土壤水分及磷水平对草甘膦农药降解动力学的影响
3
作者 丁玲玲 薛萐 杨晓梅 《土壤学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期469-483,共15页
近年来,草甘膦及其降解产物氨甲基膦酸(AMPA)在土壤中的持久性及其环境风险日益受到关注。然而,草甘膦与磷酸盐结构相似且带电荷,可能与磷酸盐在土壤颗粒表面产生吸附竞争,进而影响其在土壤中的环境行为及土壤磷的生物有效性。本研究通... 近年来,草甘膦及其降解产物氨甲基膦酸(AMPA)在土壤中的持久性及其环境风险日益受到关注。然而,草甘膦与磷酸盐结构相似且带电荷,可能与磷酸盐在土壤颗粒表面产生吸附竞争,进而影响其在土壤中的环境行为及土壤磷的生物有效性。本研究通过室内控制试验,对不同磷酸二氢钾施用水平(0,50 mg·kg^(-1),100 mg·kg^(-1))及水分条件下(20%田间持水量(20FC),60%田间持水量(60FC))黄土中草甘膦农药降解动力学、土壤速效磷及土壤酶活性变化特征进行研究。结果表明:(1)不同磷酸二氢钾施用及水分条件下,草甘膦农药在喷施初期降解速率较快,后期逐渐减缓;不同磷酸二氢钾施用水平对草甘膦降解影响不显著,但不同水分梯度对其影响差异显著。其降解产物AMPA的含量随着草甘膦农药的降解而增加,不同磷酸二氢钾施用水平处理AMPA的含量差异不显著,但不同水分条件下其峰值及变化特征差异显著,即:20FC条件下至喷施后第14天达到峰值,而60FC条件下在喷施后第7天就达到峰值。通过拟合发现,草甘膦残留数量特征符合污染物一级动力学衰减模型,其半衰期分别为69.3~77.0 d(20FC)和10.5~12.8 d(60FC)。(2)草甘膦农药喷施后,土壤中速效磷含量随草甘膦农药的降解呈现先减小后增大的变化特征,土壤水分对其影响差异显著。此外,草甘膦农药喷施后,磷酸酶活性受到明显抑制,N-乙酰胺基-β-葡萄糖苷酶、β-葡萄糖苷酶、亮氨酸酶活性波动较大。不同磷酸二氢钾施用水平对以上四种土壤酶活性的影响差异不显著,但不同水分梯度对其影响较大。由此表明:黄土中磷水平对草甘膦农药降解特征的影响不显著,但土壤水分状况显著影响草甘膦农药的衰减速率及其降解产物的残留水平;同时,草甘膦农药喷施,对黄土中速效磷及磷酸酶活性的影响较大,可能对土壤P循环及植物利用产生影响。因此,后续研究还应考虑草甘膦与土壤磷组分及相关酶活性的互馈效应,特别是在干旱条件下草甘膦及其降解产物的持久性与土壤健康的关系研究,以期为黄土区草甘膦农药的安全喷施提供科学依据。 展开更多
关键词 草甘膦 氨甲基膦酸(ampa) 降解动力学 速效磷 土壤健康
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对香豆酸改善嗅球切除小鼠抑郁样行为及其AMPA受体机制 被引量:2
4
作者 肖煦晖 李惠蓉 +2 位作者 肖志勇 李金成 肖楚丽 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1099-1103,共5页
目的探索对香豆酸(p-coumaric acid,p-CA)对嗅球切除小鼠抑郁样行为的作用及其可能机制。方法采用嗅球摘除术建立小鼠嗅球切除(olfactory bulbectomy,OBX)模型,分别采用旷场测试观察小鼠活动度,强迫游泳测试和悬尾测试检测小鼠抑郁样行... 目的探索对香豆酸(p-coumaric acid,p-CA)对嗅球切除小鼠抑郁样行为的作用及其可能机制。方法采用嗅球摘除术建立小鼠嗅球切除(olfactory bulbectomy,OBX)模型,分别采用旷场测试观察小鼠活动度,强迫游泳测试和悬尾测试检测小鼠抑郁样行为。结果OBX小鼠强迫游泳和悬尾测试中抑郁样行为及旷场测试中激越行为显著性增加,而p-CA改善了OBX小鼠强迫游泳和悬尾测试中的抑郁样行为及旷场测试中的激越行为。此外,AMPA受体拮抗剂NBQX处理阻断了p-CA的这种改善作用,AMPA受体激动剂CX546处理增强了p-CA的这种改善作用。结论P-CA改善OBX小鼠抑郁样行为,AMPA受体可能介导了此作用。 展开更多
关键词 对香豆酸 嗅球切除 抑郁行为 ampa受体 ampa受体激动剂(CX546) ampa受体拮抗剂(NBQX)
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AMPA受体转运及其调控的分子机制 被引量:5
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作者 雷蕾 高灿 《中国生物化学与分子生物学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期891-896,共6页
α-氨-3-羟基-5-甲基-4-异恶唑丙酸受体(α-amino-3-hydroxy-5-methyl-4-isoxazole-propionic acid receptors,AMPA receptors)介导中枢神经系统(CNS)绝大多数快兴奋性突触传递,在学习、记忆和认知等方面具有重要功能.突触AMPA受体的数... α-氨-3-羟基-5-甲基-4-异恶唑丙酸受体(α-amino-3-hydroxy-5-methyl-4-isoxazole-propionic acid receptors,AMPA receptors)介导中枢神经系统(CNS)绝大多数快兴奋性突触传递,在学习、记忆和认知等方面具有重要功能.突触AMPA受体的数量、分布和亚基组成是调节突触传递强度的一个主要机制,与AMPA受体转运密切相关.最新研究显示,异常的AMPA受体转运与阿尔茨海默病(Alzheimer’s disease,AD)、脆性X综合征(fragile X syndrome,FXS)等神经疾病有关.本文主要针对AMPA受体转运及其调控的分子机制做一综述,以期为AD、FXS等神经疾病提供新的治疗靶点和途径. 展开更多
关键词 α-氨-3-羟基-5-甲基-4-异恶唑丙酸受体(ampa受体) 转运 ampa受体相互作用蛋白 磷酸化修饰 阿尔茨海默病 脆性X综合征
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绿原酸通过抑制AMPA受体的突触表达缓解慢性炎性疼痛 被引量:5
6
作者 李银霞 高敏 +3 位作者 白雪 刘燕妮 张亦涵 索占伟 《中国药理学通报》 CSCD 北大核心 2021年第9期1251-1256,共6页
目的研究绿原酸(chorogenic acid,CGA)对完全弗氏佐剂(complete Freund’s adjuvant,CFA)所诱发的慢性疼痛症状的影响,并通过检测CGA对炎性小鼠脊髓背角AMPA受体突触表达的影响,探讨其作用机制。方法小鼠后足底皮下注射CFA,以诱导机械... 目的研究绿原酸(chorogenic acid,CGA)对完全弗氏佐剂(complete Freund’s adjuvant,CFA)所诱发的慢性疼痛症状的影响,并通过检测CGA对炎性小鼠脊髓背角AMPA受体突触表达的影响,探讨其作用机制。方法小鼠后足底皮下注射CFA,以诱导机械性痛觉超敏和热痛觉过敏;鞘内给予CGA,实时测定机械性缩足阈值(PWT)及热刺激潜伏期(PWL)的变化;分离脊髓背角,应用免疫印迹法检测AMPA受体亚基GluA1、GluA2的突触表达和磷酸化水平。结果鞘内注射CGA可剂量依赖性地提高疼痛小鼠的PWT和PWL;高剂量(200 ng)CGA对正常小鼠基础痛阈、运动机能并未产生明显影响;中剂量(100 ng)CGA可有效逆转CFA所诱发的GluA1亚基的突触表达亢进,并明显降低炎性小鼠GluA1-Ser845的磷酸化水平,但未影响GluA1-Ser831的磷酸化。结论CGA可通过特异性逆转脊髓背角GluA1-Ser845的过磷酸化、降低GluA1的突触表达而产生镇痛效应。 展开更多
关键词 绿原酸 ampa受体 GluA1亚基 磷酸化 炎性疼痛 脊髓背角
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突触后神经元AMPA受体循环的机制 被引量:4
7
作者 查彩慧 郭国庆 《暨南大学学报(自然科学与医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期277-286,共10页
突触后神经元AMPA受体数量的动态调控是突触可塑性的核心机制.从受体聚集、转运到锚定和降解,每一个环节的失调都可能引起突触传递障碍,是神经发育障碍、退行性疾病以及认知功能障碍发生的根本原因.针对合成、转运、锚定和降解等一系列... 突触后神经元AMPA受体数量的动态调控是突触可塑性的核心机制.从受体聚集、转运到锚定和降解,每一个环节的失调都可能引起突触传递障碍,是神经发育障碍、退行性疾病以及认知功能障碍发生的根本原因.针对合成、转运、锚定和降解等一系列细胞内事件,总结AMPA受体在突触后膜实现突触传递功能的途径,并分析参与AMPA受体循环调控蛋白的作用,理解AMPA受体动态调控的基本生物学机制. 展开更多
关键词 ampa受体 转运 可塑性 突触 树突棘
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全自动固相萃取结合UPLC-MS/MS测定茶叶中的草甘膦及其代谢物 被引量:1
8
作者 易华娟 朱洁灵 +4 位作者 周瑞铮 郑耀林 张树权 杨乐 苏雍伦 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期857-869,共13页
建立超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的分析方法。用水-二氯甲烷体系对样品进行提取和初步除杂,在全自动固相萃取仪中通过聚苯乙烯键合苯磺酸混合型阳离子交换柱进一步净化样品溶液基质,... 建立超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的分析方法。用水-二氯甲烷体系对样品进行提取和初步除杂,在全自动固相萃取仪中通过聚苯乙烯键合苯磺酸混合型阳离子交换柱进一步净化样品溶液基质,利用正交试验和方差分析得出最优的衍生条件为5%硼酸钠缓冲溶液和10 mg·m L^(-1)的9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)衍生剂在室温下衍生2 h,衍生后的样品溶液在HSS T_3色谱柱和5 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈流动相体系下进行梯度洗脱分离,经UPLC-MS/MS进行内标法定量分析。草甘膦和氨甲基膦酸在0.2~50 ng·m L^(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.999,该方法的检出限为2μg·kg^(-1),定量限为5μg·kg^(-1)。低、中、高3个加标水平(5、50μg·kg^(-1)和250μg·kg^(-1))的回收率为94.2%~106.7%,相对标准偏差为3.8%~4.9%。该方法具有高效率、高准确度、高通量、基质干扰小和自动化程度高等优点,适用于实验室日常大批量茶叶样品筛查草甘膦及氨甲基膦酸残留的工作需求。 展开更多
关键词 草甘膦 氨甲基膦酸 全自动固相萃取仪 超高效液相色谱-质谱联用仪
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离子色谱-串联质谱法测定小麦粉中4种污染物 被引量:2
9
作者 王娟 王敬 +3 位作者 张旭 陈琛 谢雨泽 贾文轩 《河北省科学院学报》 CAS 2023年第6期47-53,共7页
建立了离子色谱-串联质谱联用技术同时测定小麦粉中草甘膦、氨甲基膦酸、氯酸盐和高氯酸盐的分析方法。小麦粉经甲醇水提取,固相萃取净化,经IonPac AS19(250 mm×2 mm)阴离子色谱柱分离,进入质谱进行检测。结果表明,4种污染物在各... 建立了离子色谱-串联质谱联用技术同时测定小麦粉中草甘膦、氨甲基膦酸、氯酸盐和高氯酸盐的分析方法。小麦粉经甲醇水提取,固相萃取净化,经IonPac AS19(250 mm×2 mm)阴离子色谱柱分离,进入质谱进行检测。结果表明,4种污染物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R^(2))均大于0.997,平均回收率75.0%-109.0%,RSD(相对标准偏差)在1.9%-10.4%。对草甘膦、氨甲基膦酸、氯酸盐、高氯酸盐的定量限(S/N=10)分别为20、40、6.4、3.2μg/kg,该方法具有简单、灵敏度高、准确性高的优势,适用于同时测定小麦粉中草甘膦、氨甲基膦酸、氯酸盐和高氯酸盐。 展开更多
关键词 离子色谱-串联质谱法 小麦粉 草甘膦 氨甲基膦酸 氯酸盐 高氯酸盐
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Degradation of ^(14)C-glyphosate and aminomethylphosphonic acid (AMPA) in three agricultural soils 被引量:5
10
作者 Abdul Jabbar Al-Rajab Michel Schiavon 《Journal of Environmental Sciences》 SCIE EI CAS CSCD 2010年第9期1374-1380,共7页
Glyphosate (N-phosphonomethyl glycine) is the most used herbicide worldwide. The degradation of ^14C-labeled glyphosate was studied under controlled laboratory conditions in three different agricultural soils: a si... Glyphosate (N-phosphonomethyl glycine) is the most used herbicide worldwide. The degradation of ^14C-labeled glyphosate was studied under controlled laboratory conditions in three different agricultural soils: a silt clay loam, a clay loam and a sandy loam soil. The kinetic and intensity of glyphosate degradation varied considerably over time within the same soil and among different types of soil. Our results demonstrated that the mineralization rate of glyphosate was high at the beginning of incubation and then decreased with time until the end of the experiment. The same kinetic was observed for the water extractable residues. The degradation of glyphosate was rapid in the soil with low adsorption capacity (clay loam soil) with a short half-life of 4 days. However, the persistence of glyphosate in high adsorption capacity soils increased, with half-live of 19 days for silt clay loam soil and 14.5 days for sandy loam soil. HPLC analyses showed that the main metabolite of glyphosate, arninomethylphosphonic acid (AMPA) was detected after three days of incubation in the extracts of all three soils. Our results suggested that the possibility of contamination of groundwater by glyphosate was high on a long-term period in soils with high adsorption capacity and low degrading activities and/or acid similar to sandy loam soil. This risk might be faster but less sustainable in soil with low adsorption capacity and high degrading activity like the clay loam soil. However, the release of non-extractable residues may increase the risk of contamination of groundwater regardless of the type of soil. 展开更多
关键词 GLYPHOSATE aminomethylphosphonic acid ampa MINERALIZATION DEGRADATION SOIL
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超声辅助衍生-高效液相色谱法测定水中草铵膦、草甘膦及氨甲基膦酸的含量 被引量:1
11
作者 罗火焰 宋洲 +3 位作者 吉义平 皮施施 周宇齐 谭凯 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1332-1336,共5页
取2 mL水样,依次加入6 mg二水合柠檬酸三钠、1 mL 0.05 mol·L^(-1)四硼酸钠溶液和2 mL 1 g·L^(-1)9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)溶液,在常温、250 W超声功率下衍生10 min。加入0.40 g氯化钠进行盐析,涡旋2 min,静置1 min,收集下... 取2 mL水样,依次加入6 mg二水合柠檬酸三钠、1 mL 0.05 mol·L^(-1)四硼酸钠溶液和2 mL 1 g·L^(-1)9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)溶液,在常温、250 W超声功率下衍生10 min。加入0.40 g氯化钠进行盐析,涡旋2 min,静置1 min,收集下层水相过0.45μm滤膜,滤液用高效液相色谱法分析。以PAH C18色谱柱作固定相,不同体积比乙腈和0.2%(体积分数)磷酸溶液的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离,荧光检测器检测。结果显示:草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸的质量浓度均在0.400~50.0μg·L^(-1)内和其对应的衍生产物的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.2,0.1,0.1μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.6%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.7%~12%。方法用于实际水样的分析,检出结果均为阴性。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 草铵膦 草甘膦 氨甲基膦酸 超声辅助衍生
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基于超高效液相色谱-高分辨质谱的非衍生化法测定面粉和燕麦中草甘膦及氨甲基膦酸残留 被引量:13
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作者 潘胜东 童廷德 +2 位作者 叶美君 陈晓红 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1321-1330,共10页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速准确测定面粉和燕麦中残留草甘膦(GLY)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的分析方法。面粉和燕麦样品经水涡旋和超声提取,用混合阳离子交换固相萃取(MCX)小柱净化与乙腈沉淀蛋白质后,... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速准确测定面粉和燕麦中残留草甘膦(GLY)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的分析方法。面粉和燕麦样品经水涡旋和超声提取,用混合阳离子交换固相萃取(MCX)小柱净化与乙腈沉淀蛋白质后,以5 mmol/L乙酸铵水溶液(pH=10.5)和乙腈溶液作为流动相在Dikma Polyamino HILIC色谱柱(150 mm×2.0 mm, 5μm)上进行梯度洗脱与分离,采用电喷雾电离源、负离子模式和平行反应监测(PRM)模式下,内标法定量分析。系统优化了液相色谱与高分辨质谱等仪器条件和样品前处理条件对GLY及其代谢物AMPA测定的影响,并比对了不同分析方法的基质效应,研究了进样系统残留。实验结果表明,GLY和AMPA在5.0~100.0μg/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数R^2>0.999),检出限分别为0.005和0.05 mg/kg;低(0.1 mg/kg)、中(0.5 mg/kg)、高(2.0 mg/kg)3个添加水平下,GLY和AMPA的加标回收率分别为93.8%~115%和89.8%~110%,相对标准偏差均小于10%。基质效应实验结果表明,利用同位素内标物能有效降低方法的基质抑制效应(基质效应参数|η|<3%);进样系统的残留率小于1.0%。本方法与文献报道的衍生化法方法进行比对,结果表明,两种检测方法与靶值的相对偏差分别为2.19%和3.07%。将该方法用于弗帕斯(FAPAS)能力验证样品的测定(编号为09122,燕麦中GLY的测定),结果满意,测定值与真值之间的偏离程度(z值)=0.2。FAPAS质控样品(编号为T09119QC,面粉中GLY的测定)检测结果显示本方法的准确度为102.2%。该方法具有快速、简便、灵敏和准确等优点,适合面粉与燕麦样品中GLY及其代谢物AMPA的日常监测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 草甘膦 氨甲基膦酸 面粉 燕麦
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高效液相色谱-柱前衍生法测定水中有机磷除草剂 被引量:17
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作者 刘铮铮 李立 +1 位作者 王静 潘荷芳 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期35-38,共4页
建立了水样中痕量草甘膦、草铵膦和氨甲基磷酸的FMOC柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测分析方法。草甘膦,草铵膦和氨甲基磷酸的平均加标回收率分别为94.2%、90.8%、98.6%;相对标准偏差分别为4.8%、0.68%、2.8%;方法的定性下限和定量下限... 建立了水样中痕量草甘膦、草铵膦和氨甲基磷酸的FMOC柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测分析方法。草甘膦,草铵膦和氨甲基磷酸的平均加标回收率分别为94.2%、90.8%、98.6%;相对标准偏差分别为4.8%、0.68%、2.8%;方法的定性下限和定量下限分别为0.05、0.04、0.009μg/L和0.16、0.12、0.03μg/L。水样放置两天后,水样中的草甘膦、草铵膦分别降解了17.8%和19.5%,而水样经过衍生后在5天内是稳定的。 展开更多
关键词 草甘膦 草铵膦 氨甲基磷酸 高效液相色谱 荧光 衍生
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亲水作用色谱-串联质谱法测定稻米中的草甘膦和氨甲基磷酸残留量 被引量:25
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作者 江燕 曹赵云 +2 位作者 贾瑞琳 齐慧 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期39-44,共6页
采用亲水作用色谱-串联质谱建立了同时测定稻米中草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸残留量的检测方法。样品经水提取,C18固相萃取柱和超滤膜净化,以1 mmol/L乙酸铵溶液(用氨水调pH=11.0)-乙腈为流动相,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾离子... 采用亲水作用色谱-串联质谱建立了同时测定稻米中草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸残留量的检测方法。样品经水提取,C18固相萃取柱和超滤膜净化,以1 mmol/L乙酸铵溶液(用氨水调pH=11.0)-乙腈为流动相,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。草甘膦和氨甲基磷酸分别在0.001~0.250 mg/L和0.002 5~0.250 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限(信噪比为3)分别为0.010 mg/kg和0.020 mg/kg。通过对空白大米样品进行0.100、0.500和2.500 mg/kg3个加标水平的回收试验,草甘膦和氨甲基磷酸的平均回收率和相对标准偏差分别为96.3%~107.3%和1.3%~9.1%(n=3)。该方法无需衍生,净化步骤简便快速,定量准确,可满足稻米中草甘膦和氨甲基磷酸残留检测要求。 展开更多
关键词 亲水作用色谱-串联质谱 草甘膦 氨甲基磷酸 稻米
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串联毛细管离子色谱法测定水中亚磷酸根、磷酸根、草甘膦和氨甲基膦酸 被引量:24
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作者 邱慧敏 耿金菊 +1 位作者 韩超 任洪强 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1910-1914,共5页
采用一维分析系统串联二维毛细管离子色谱法测定天然水体中痕量亚磷酸根(HPO2-3)、磷酸根(H2PO-4)、草甘膦(Glyphosate)和氨甲基膦酸(AMPA)。样品经过0.22μm滤膜过滤后,进样25μL,先经过一维AS11-HC离子色谱柱进行初步分离,根... 采用一维分析系统串联二维毛细管离子色谱法测定天然水体中痕量亚磷酸根(HPO2-3)、磷酸根(H2PO-4)、草甘膦(Glyphosate)和氨甲基膦酸(AMPA)。样品经过0.22μm滤膜过滤后,进样25μL,先经过一维AS11-HC离子色谱柱进行初步分离,根据目标离子在一维系统中的出峰时间,将其切换至二维MAX-100毛细管色谱柱分离,KOH梯度淋洗,一维流速0.38mL/min,二维流速0.01mL/min,抑制电导检测。以信噪比S/N=3计算检出限,4种目标物的检出限分别为0.18nmol/L(HPO2-3),0.073nmol/L(H2PO-4),0.15nmol/L(Glyphosate)和2.6nmol/L(AMPA),峰面积的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.7%~4.6%。4种物质在太湖水样中的加标回收率为80.1%~118.4%。 展开更多
关键词 串联毛细管离子色谱 磷酸根 亚磷酸根 草甘膦 氨甲基膦酸
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反反相色谱-串联质谱法直接测定植物源性食品中草甘膦及其代谢物残留 被引量:23
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作者 周爽 徐敦明 +3 位作者 林立毅 陈鹭平 周昱 杨黎忠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期199-204,共6页
采用反反相色谱-串联质谱法建立了直接测定植物源性食品中草甘膦(GLY)及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的方法。样品用水提取,阴离子交换柱(MAX)净化,以5 mmol/L的乙酸铵溶液和5%水-95%乙腈的乙酸铵溶液为流动相,反反相色谱分离,采用电... 采用反反相色谱-串联质谱法建立了直接测定植物源性食品中草甘膦(GLY)及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的方法。样品用水提取,阴离子交换柱(MAX)净化,以5 mmol/L的乙酸铵溶液和5%水-95%乙腈的乙酸铵溶液为流动相,反反相色谱分离,采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,外标法定量。草甘膦和氨甲基膦酸的线性范围分别为10~500μg/L和20~1 000μg/L,相关系数(r2)均大于0.99。方法的检出限(S/N=3)均为0.01 mg/kg,定量下限(S/N=10)分别为0.02 mg/kg和0.04 mg/kg。在6种基质中,GLY和AMPA在3个加标水平下的回收率为78%~113%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%~11.0%。方法的灵敏度和回收率高,选择性好,能满足日常食品检测工作的要求。 展开更多
关键词 草甘膦 氨甲基膦酸 反反相色谱 液相色谱-串联质谱法 阴离子交换柱
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柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸 被引量:22
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作者 刘拉平 武瑜 +3 位作者 王玉堂 张晓荣 刘朝霞 李爱华 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期439-446,共8页
建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/M S)残留检测方法。样品经0.6 mol/L的氢氧化钾溶液提取、C18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)柱前衍生,以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵为流... 建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/M S)残留检测方法。样品经0.6 mol/L的氢氧化钾溶液提取、C18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)柱前衍生,以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵为流动相,C18反相色谱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)HPLC-MS/MS检测。结果表明:草甘膦和氨甲基膦酸在1.6-200μg/L范围内线性关系良好,检出限(以信噪比S/N=3计)分别为0.80和0.94μg/kg,定量限(以S/N=10计)分别为2.6和3.0μg/kg;不同类型土壤样品中两种目标物3个水平的平均添加回收率在84%-104%之间,相对标准偏差(RSD)为2.8%-7.5%。应用本方法对部分供试土壤样品进行分析,结果发现所检样品中草甘膦和氨甲基膦酸的检出率较高,分别为38.9%和61.1%,两种物质土壤残留行为较为普遍。 展开更多
关键词 柱前衍生 高效液相色谱-串联质谱 土壤 草甘膦 代谢物 氨甲基膦酸(ampa)
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液相色谱-串联质谱法测定稻米中的草甘膦和氨甲基膦酸残留 被引量:41
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作者 曹赵云 牟仁祥 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期743-748,共6页
采用液相色谱-串联质谱建立了稻米中草甘膦及氨甲基膦酸残留量的测定方法。试样经水提取和C18固相萃取柱净化后,在硼酸缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生反应。以5mmol/L乙酸铵溶液(pH9)和乙腈为流动相,草甘膦和氨甲基膦酸... 采用液相色谱-串联质谱建立了稻米中草甘膦及氨甲基膦酸残留量的测定方法。试样经水提取和C18固相萃取柱净化后,在硼酸缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生反应。以5mmol/L乙酸铵溶液(pH9)和乙腈为流动相,草甘膦和氨甲基膦酸的衍生产物在C18柱进行液相色谱分离;质谱检测采用电喷雾负离子化模式和多反应监测模式。结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸在0.00050~1.0mg/L范围内线性良好,线性相关系数(r)分别为0.9997和0.9999。通过对空白大米样品进行3个加标水平的添加回收实验(n=5),草甘膦和氨甲基膦酸的平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为72.5%~113.6%和3.8%~16.2%,方法的检出限分别为2.0μg/kg和3.0μg/kg。该方法快速、灵敏,适用于稻米中草甘膦和氨甲基膦酸的同时分析。 展开更多
关键词 柱前衍生化 液相色谱-串联质谱 草甘膦 氨甲基膦酸 稻米
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大豆中草甘膦及氨甲基膦酸的检测 被引量:5
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作者 周世美 孙钰洁 +2 位作者 张瑶瑶 王洪海 王赪胤 《扬州大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2013年第3期31-34,共4页
提出一种反相高效液相色谱检测大豆中残留的草甘膦及其代埘产物氨甲基膦酸的分析方法.以对甲氧基苯磺酰氯(MOBS—CI)为紫外柱前衍生剂,选择衍生反应温度为60℃,缓冲液pH值为11.0,反应时间为10min.通过阳离子交换树脂柱对大豆样... 提出一种反相高效液相色谱检测大豆中残留的草甘膦及其代埘产物氨甲基膦酸的分析方法.以对甲氧基苯磺酰氯(MOBS—CI)为紫外柱前衍生剂,选择衍生反应温度为60℃,缓冲液pH值为11.0,反应时间为10min.通过阳离子交换树脂柱对大豆样品进行简单处理,检测出草甘膦和氨甲基膦酸的线性范围均为0.0020~2.0mg·L^-1.实验结果表明该方法简便快速,检测灵敏度高,精密度好,而且对仪器要求不高. 展开更多
关键词 高效液相色谱 柱前衍生剂 农药残留 草甘膦 氨甲基膦酸
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高效液相色谱-串联质谱法检测食品中的草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留 被引量:49
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作者 李波 邓晓军 +1 位作者 郭德华 金淑萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期486-490,共5页
建立了高效液相色谱-串联质谱测定植物产品(大豆、大米、小麦、蔬菜、水果、茶叶等)、动物肉类产品、水产品、板栗、蜂蜜等产品中草甘膦(PMG)及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留量的方法。样品经水提取后用二氯甲烷除去其中的脂... 建立了高效液相色谱-串联质谱测定植物产品(大豆、大米、小麦、蔬菜、水果、茶叶等)、动物肉类产品、水产品、板栗、蜂蜜等产品中草甘膦(PMG)及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留量的方法。样品经水提取后用二氯甲烷除去其中的脂肪,再经阳离子交换柱(CAX)净化,用9-芴基甲基氯仿(FMOC-Cl)衍生化,采用多反应监测技术所确定的定性离子对其进行定性,同位素内标法定量。方法的定量检测低限为0.05mg/kg,线性范围为0.20-10μg/L,各种基质下PMG和AMPA的平均加标回收率为80.0%-104%,相对标准偏差为6.7%-18.2%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 草甘膦 氨甲基膦酸 同位素内标 食品
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