高效液相色谱-双波长检测-梯度洗脱法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中的3种有效组分

建立了高效液相色谱(HPLC)-双波长检测-梯度洗脱同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的分析方法。采用的色谱条件:以Diamonsil C18色谱柱(4.6×200mm,5μm)为分离柱,以乙腈和0.1%三乙胺水溶液(用磷酸调pH至3.7±0.5)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为280nm和210nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果表明,对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围均比较宽(依次为2.4～60、0.14～3.6、0.019～0.48μg),平均加标回收率均不低于99.0%,而且方法操作简单,重现性好,测定结果准确,可用于更好地控制该制剂的质量。

高效液相色谱法测定小儿克感敏颗粒中4种有效成分

目的:用反相高效液相色谱法测定小儿克感敏颗粒中氨基比林、咖啡因、马来酸氯苯那敏、非那西丁4种有效成分的含量。方法:采用LUNA C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢铵(内加0.1%三乙胺,磷酸调pH=2.7)(90:210:700),流速1 mL·min-1,检测波长为261 nm。结果:测得上述4种有效成分RSD(n=5)分别为:0.9%,0.9%,0.5%,0.5%;平均回收率(n=3)分别为:100.5%,100.1%,99.5%,99.0%。结论:本研究建立了一种快速、准确、灵敏的HPLC测定小儿克感敏颗粒中4种主要成分的方法。

核磁共振法分析酚氨咖敏药片中各组分含量

介绍一个将核磁共振波谱法用于实际样品定性、定量分析的仪器分析实验。首先分别测定氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因纯品的1H-NMR图谱;然后配制酚氨咖敏药片的模拟样,用1H-NMR测定方法定量回收率;最后用市售酚氨咖敏药片作为未知样,同时测定其中氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因3种主要成分的含量。分别介绍了实验原理、方法内容、教学效果等。该实验在不经预分离的情况下,用核磁共振法同时测定酚氨咖敏药片中各组分的含量,为多组分实际样品的分析,不仅利用化学位移进行定性分析,而且利用峰面积进行了定量分析,涵盖了核磁共振波谱法的主要知识点。

酚氨咖敏颗粒含量测定方法研究

目的提高酚氨咖敏颗粒含量测定质量标准,更有效地控制其含量。方法用高效液相色谱法(HPLC法)同时测定酚氨咖敏颗粒中氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。结果氨基比林、对乙酰氨基酚、咖啡因的线性范围分别是0.06～1.80μg,0.075～2.25μg,0.02～0.6μg(r=0.9999,n=7),平均回收率分别为101.22%,101.27%,100.70%,RSD分别为0.45%,0.51%,0.70%。结论方法简便,结果准确,重现性好,能有效控制该产品的质量。

HPLC法测定酚氨咖敏片中咖啡因与马来酸氯苯那敏的含量均匀度

目的：建立测定酚氨咖敏片中咖啡因与马来酸氯苯那敏的含量均匀度的方法。方法：采用Shiseido Capcell Pak C 18色谱柱（4.6 mm ×250 mm，5μm），以1％醋酸溶液（用二乙胺调节pH值至3.7）-甲醇（68∶32）为流动相，流量1.0 mL· min-1，检测波长272 nm（咖啡因）/260 nm（马来酸氯苯那敏）。结果：咖啡因在0.2474～0.7421μg范围内线性关系良好（ r＝1.000），平均回收率为99.26％，RSD为0.84％；马来酸氯苯那敏在0.2192～0.6574μg范围内线性关系良好（ r＝1.000），平均回收率为103.72％，RSD为0.53％。结论：该方法准确可靠，能更好地控制产品内在质量。

小儿酚氨咖敏颗粒含量测定方法改进研究

提高小儿酚氨咖敏颗粒含量测定质量标准,更有效的控制其含量。用HPLC法同时测定氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。采用Diamonsal C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-0．05mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液—三乙胺—磷酸(10：90：0．02：0．03)(调节pH值为3．5),流速为1ml·min^(-1),检测波长215nm。线性关系与回收率：氨基比林0．06～1．80μg(r=0．9999),101．22%(RSD=0．45%)；对乙酰氨基酚0．075～2．25μg(r=0．9999),101．27%(RSD=0．51%)；咖啡因0．02～0．6μg(r=0．9999),100．7%(RSD=0．70%)。方法简便,准确,重现性好。

酚氨咖敏颗粒质量标准研究

目的完善酚氨咖敏颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因及马来酸氯苯那敏进行定性鉴别。采用气相色谱(GC)法同时测定4种成分的含量,色谱柱为TR-1弹性石英毛细管柱(30 m×0. 32 mm,0. 25μm),程序升温(起始温度为180℃,保持1 min,再以8℃/min的速率升至240℃,保持2 min),氢火焰离子化检测器温度为260℃。结果 TLC法可同时鉴别酚氨咖敏颗粒中4种成分。对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因及马来酸氯苯那敏质量浓度线性范围分别为186. 3~5 960μg/m L(r=0. 999 9),124. 9~3 996μg/m L(r=0. 999 9),38. 24~1 224μg/m L(r=1. 000 0)和2. 525~80. 80μg/m L(r=0. 999 9);平均加样回收率分别为98. 69%,99. 45%,99. 52%,101. 40%,RSD分别为1. 36%,1. 62%,1. 20%,1. 25%(n=9)。结论该方法简便快速、准确可靠,适用于酚氨咖敏颗粒中4种成分的定性、定量分析,可更全面地控制该制剂的质量。

反相高效液相色谱法同时测定酚氨咖敏颗粒中四组分的含量

目的:建立测定酚氨咖敏颗粒中四组分的分析方法。方法:反相高效液相色谱法,采用Diamonsal C_(18)柱(150 mm×4.6mm,5μnm),以甲醇-0.1%二乙胺(25:75)(用冰醋酸调pH至4.5)为流动相;检测波长:对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林为275nm,马来酸氯苯那敏为215 nm;流速:1.0 mL·min^(-1)。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林、马来酸氯苯那敏线性范围分别为25 400,6～120,20～320,3～50μg·mL^(-1),平均回收率(n=9)分别为99.35%,100.10%,101.20%,101.92%。结论:该方法分离度良好,灵敏度高,准确且简便易行。

酚氨咖敏颗粒含量测定方法的改进

目的:建立HPLC法同时测定氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱:Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:1%醋酸溶液(用三乙胺调pH为3.5)-甲醇-乙腈(65∶10∶25);流速:1.0 ml/min;检测波长:273 nm;柱温:30℃。结果:对乙酰氨基酚检测浓度的线性范围为12.3～123.2μg/ml(r=0.999 6),平均回收率为98.65%,RSD=0.31%(n=3);咖啡因检测浓度的线性范围为2.44～24.42μg/ml(r=0.999 8),平均回收率为99.15%,RSD=0.15%(n=3);氨基比林检测浓度的线性范围为8.23～82.34μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为98.40%,RSD=0.39%(n=3)。结论:本法灵敏,可靠,简单可行,可用于氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。

高效液相色谱法测定酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的:探讨高效液相色谱法(HPLC)测定酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度的方法。方法:采用HPLC,Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5μm);1%醋酸溶液(用二乙胺调节pH值至3.7)-甲醇(62∶38)为流动相;检测波长为260 nm。结果:进样量在0.12～0.80μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为99.75%,99.90%,99.68%;RSD为0.42%,0.25%,0.70%(n=3),精密度、重复性良好。结论:所建方法准确、简便、快速,适用于酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度的测定。

感冒灵颗粒中药成分对化药成分人体药动学的影响研究

目的研究感冒灵颗粒中中药成分对对乙酰氨基酚、咖啡因和氯苯那敏人体药动学的影响。方法 12名健康男性志愿者,按2×2交叉试验设计,分别单次、多次口服感冒灵颗粒（试验制剂）或相应的化药组合（参比制剂）,血浆中对乙酰氨基酚浓度采用HPLC-UV法测定,咖啡因和氯苯那敏的浓度采用HPLC-MS/MS测定,比较2组主要药动学参数的差异,评价中药成分对化药药动学参数的影响。结果试验制剂与参比制剂单次及多次给药后的药动学参数包括AUC0~t、Cmax、tmax间差异均无统计学意义（P〉0.05）。结论感冒灵颗粒中的中药成分对各化药成分在人体的药动学无明显影响,其组方在药动学方面具有合理性。

反相高效液相色谱法测定酚氨咖敏片的含量及其均匀度

目的建立同时测定酚氨咖敏片4种组分含量的高效液相色谱(HPLC)法,考察咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量均匀度。方法色谱柱采用XTerra~ RP_18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(100∶0.02)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为215 nm。结果酚氨咖敏片中氨基比林、对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的分离度均符合要求,质量浓度线性范围分别为100.26~1 002.60μg/mL(r=0.999 8),149.85~1 498.50μg/mL(r=0.998 9),29.98~299.80μg/mL(r=0.999 8),2.16~21.61μg/mL(r=0.999 8);平均加样回收率分别为98.98%,98.89%,99.38%,100.48%,RSD分别为1.38%,1.07%,1.27%,1.25%(n=6)。结论该方法简便,快速,准确,适用于酚氨咖敏片的含量及其均匀度测定,有利于质量控制。

RP-HPLC法同时测定氨咖敏片中3组份的含量

目的:建立用 RP-HPLC 法测定氨咖敏片中氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:用 Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40:0.02)(用三乙胺调 pH 至3.3)为流动相,流速1.0ml·min^(-1),检测波长215 nm。结果:氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏分别在30.2～90.5μg·ml^(-1)(r=0.999 9),2.8～8.4μg·ml^(-1)(r=0.999 6)和10.1～30.2μg·ml^(-1)(r=0.999 9)范围内呈线性关系,平均回收率分别为99.4%,RSD=0.3%(n=9),99.6%,RSD=0.5%(n=9)和99.3%,RSD 0.4%。结论:本法简单、快速和准确,适用于氨咖敏片质量控制。

多波长高效液相色谱法同时测定复方氨酚那敏颗粒中三组分含量

目的建立同时测定复方氨酚那敏颗粒中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和咖啡因三主成分含量的多波长高效液相色谱(HPLC)法。方法以Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,柱温为35℃,流动相为甲醇-0.025 mol/L磷酸二氢钾(磷酸调p H至3.2)梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm(咖啡因)、262 nm(马来酸氯苯那敏)、273 nm(对乙酰氨基酚)。结果建立了同时测定复方氨酚那敏颗粒中3种主成分定量的方法。结论该方法将以前2个不同流动相2个系统测定3种成分的方法简化为1个流动相的系统中,用多波长HPLC法1次测定3种成分,操作简单,结果准确,可用于复方氨酚那敏颗粒的质量控制。

HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量

目的：建立HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法：采用C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-乙腈-水（9：21：70），流速为1mL·min^-1，检测波长273nm，柱温30℃。结果：乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林分离度好，保留时间分别为4．0min、4．5min、13．1min；理论板数分别为8721、9452、9548；HPLC法测定的线性范围分别为12～108μg·mL^-1，r=0．9999；2．4～21．6μg·mL^-1，r=0．9999；8～72μg·mL^-1，r=0．9999。本方法的精密度和稳定性良好，RSD〈2％。结论：本法简便、快速、准确，用于酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。

RP-HPLC法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的分析方法。方法:色谱柱:Agilent SB-C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:以甲醇为流动相A,以0.2%磷酸(含0.3%的三乙胺)为流动相B,梯度洗脱;流速:1.0ml·ml^(-1);检测波长为268 nm。结果:对乙酰氨基酚的线性范围为205.8~2058μg·ml^(-1)(r=0.9998);咖啡因的线性范围为12.06~120.6μg·ml^(-1)(r=0.9999);马来酸氯苯那敏的线性范围为1.611~16.11μg·ml^(-1)(r=0.9998),平均回收率(n=9)分别为98.45%、99.54%和98.55%,RSD分别为为0.72%、0.55%和0.65%。结论:该方法专属性好、操作简便、快速准确,可用于小儿氨酚烷胺颗粒的质量控制。

HPLC法同时测定酚氨咖敏片中四种主药成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定酚氨咖敏片中氨基比林、对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏四种有效成分含量的方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸二氢钠-乙睛(80∶20)(用磷酸调p H值至2.5),流速为1.0 mL·min^(-1),,检测波长为280 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因、马来酸氯苯那敏平均回收率(n=9)分别为99.76%、100.40%、99.46%、99.67%;RSD分别为0.9%、0.8%、0.7%、0.4%。对乙酰氨基酚在12.23~195.80μg·mL^(-1),氨基比林在20.40~163.20μg·mL^(-1),咖啡因在6.09~97.44μg·mL^(-1),马来酸氯苯那敏在5.20~83.26μg·mL^(-1)浓度范围内呈良好线性关系。按拟定的方法,分别对不同厂家3个批次的样品进行含量测定,计算标示含量,对乙酰氨基酚的标示含量分别为:94.2%、101.6%、99.3%;氨基比林的标示含量分别为:100.3%、95.6%、98.9%;咖啡因的标示含量分别为:98.5%、93.8%、100.4%;马来酸氯苯那敏标示含量分别为:90.1%、91.2%、104.5%。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,可用于酚氨咖敏片中对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量测定。

液相法测定酚氨咖敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的：采用高效液相色谱法测定酚氨咖敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量均匀度。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，检测波长为224nm，流动相为乙腈0．3％十二烷基硫酸钠溶液一磷酸（60：40±0．02）（用三乙胺调pH值至3．3±0．1），流速为1．0mL／min，进样量为20ML，以外标法测定样品含量。结果：马来酸氯苯那敏在浓度5～100μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率为100．37％，RSD为0．53％。结论：该方法科学，重复性好，可用于酚氨咖敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量均匀度的测定。

高效液相色谱法测定酚氨咖敏胶囊的溶出度

目的建立高效液相色谱法同时测定酚氨咖敏胶囊中4种组分的溶出度。方法采用Waters XTerra C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇为流动相A,0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(100∶0.02)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长215 nm。采用篮法,100 r·min^-1,测定不同溶出介质中酚氨咖敏胶囊的溶出度。结果酚氨咖敏胶囊中对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏的分离度符合要求;线性范围分别为74.98~1199.76μg·mL^-1(r=0.9998)、50.35~805.59μg·m L^-1(r=1.0000)、15.12~241.92μg·m L^-1(r=1.0000)和1.02~16.36μg·mL^-1(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为99.8%、99.5%、99.6%和99.1%。样品均一性好,在60 min时4个组分溶出度均> 85%。结论本方法简便、快速、准确,适用于酚氨咖敏胶囊的溶出度测定。

酚氨咖敏颗粒含量测定方法的改进

目的:建立HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法:色谱柱:Kromasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:1%醋酸溶液(用三乙胺调pH为3.5)-甲醇-乙腈(65:10:25);流速:1.0 ml·min^(-1);检测波长:273 nm;柱温:30℃。结果:对乙酰氨基酚的线性范围为12.3～123.2μg·ml^(-1)(r=0.999 6),平均回收率为98.65%,RSD为0.31%(n=5);咖啡因的线性范围为2.44～24.42μg·ml^(-1)(r=0.999 8),平均回收率为99.15%,RSD为0.15%(n=5);氨基比林的线性范围为8.23～82.34μg·ml^(-1)(r=0.999 9),平均回收率为98.40%,RSD为0.39%(n=5)。结论:方法简单可行,可用于酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。