Synthesis and Crystal Structure of a Novel Aminothiourea Derivative Bearing Sugar Moiety

5-O-Benzoyl- 1,2-O-isopropylidene- α-D-erythro-ketofuranose-3-ulose-3-aminothiose 3 was synthesized and characterized by spectral analysis, and its crystal structure was determined by X-ray diffraction analysis. The crystal belongs to orthorhombic, space group P212121 with a=6.6276（13）, b=10.993（2）, c=25.027（5）（A）, β=90°, V=1823.4（6）（A）3, Z=4, C16H20N3O5S, Mr=366.41, Dc=1.335 g/cm^3,μ=0.208 mm^-1, F（000）=772, S=1.007, the final R=0.0465 and wR=0.1061 for 3251 observed reflections （I 〉 2σ（I））. Four hydrogen bonds are observed. The absolute configuration of this molecule was confirmed by comparing with that of the original material.

探索性有机化学实验教学——以2-氨基-5-乙基-1,3,4-噻二唑的合成为例

有机化学实验是制药工程专业重要的基础课之一,既是对有机化学理论课的补充,又是学习药学专业课的基础。本文以氨基硫脲和丙醛为原料,通过改变溶剂、氧化剂种类、反应温度、反应时间及反应物投料比筛选出最优反应条件,从而提高2-氨基-5-乙基-1,3,4-噻二唑的产率。通过本次实验,不仅有利于学生巩固理论知识,提高实验动手能力,培养学生热爱化学,热爱科研,激发探索性思维具有重要的作用。

5-烷基-2-氨基-1,3,4-噻二唑的合成及应用

用硫代氨基脲与甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、异戊酸等在盐酸、磷酸、多聚磷酸、硫酸催化下 ,分别合成了 2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (a)、5 -甲基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (b)、5 -乙基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (c)、5 -丙基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (d)、5 -异丙基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (e)、5 -异丁基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (f)。并对工艺条件进行了试验 ,结果表明 :最佳工艺条件为硫代氨基脲与酸的摩尔比为 1∶ 1 .4,合成 2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑为多聚磷酸催化 ,合成其它的为浓盐酸催化 ,回流 3 h,产率分别为 96.78%、74.3 4%、73 .67%、71 .68%、68.44%、67.5 4%。同时以 a～f为原料合成了具有抗菌作用的 5 -烷基 -1 ,3 ,4-噻二唑硫脲乙酸和 5 -烷基 -2 -苯基 -硫脲 -1 ,3 。

5-乙基-2-氨基-1,3,4-噻二唑的合成

用氨基硫脲与丙酸在无机酸催化下 ,合成 5乙基 2氨基 1 ,3 ,4噻二唑 ,并对工艺条件进行了试验 ,结果表明 :最佳工艺条件为氨基硫脲与丙酸的摩尔比为 1∶ 1 .4 ,浓盐酸催化 ,回流 3 h,产率为 71 .68%。

5-甲基-2-氨基-1,3,4-噻二唑的合成

本文报道了用硫代氨基脲与乙酸在盐酸、磷酸、多聚磷酸、硫酸等催化下,合成5-甲基-2-氨基-1,3,4-噻二唑,并对工艺条件进行了试验,结果表明,最佳工艺条件为硫代氨基脲与乙酸的摩尔比为1:14,浓盐酸催化,回流3小时,产率为74.34％。

聚苯乙烯硫代氨基脲螯合树脂的制备及其对重金属离子的吸附性能研究

以苯乙烯为单体采用分散聚合法合成聚苯乙烯微球,1,4-二氯甲氧基丁烷与聚苯乙烯反应得到氯甲基化聚苯乙烯,用氯甲基化聚苯乙烯与硫代氨基脲反应得到的聚苯乙烯硫代氨基脲螯合树脂。采用红外光谱法、扫描电镜、X射线光电子能谱对其结构及元素组成进行分析。考察了聚苯乙烯硫代氨基脲螯合树脂对Ag+、Cu2+、Pb2+和Cr3+重金属离子的吸附性能。聚苯乙烯硫代氨基脲螯合树脂对Ag+、Cu2+、Pb2+和Cr3+的吸附容量分别为16.38 mg/g、15.25 mg/g、13.69 mg/g和13.12 mg/g。

氨基硫脲和D-樟脑磺酸钠手性镧系配合物的合成与表征

报道了 6种氨基硫脲和D 樟脑磺酸钠与镧系高氯酸盐形成的光学活性配合物 ,经元素分析确定其组成为C33H51 N9O9S6 Ln(其中Ln =La ,Pr ,Nd ,Sm ,Eu ,Gd ;Ln∶L =1∶3 ) ,并通过摩尔电导、磁矩、热分析、X射线光电子能谱、红外光谱及紫外 可见光谱等分析测试手段对配合物进行了结构表征和性质研究。配体通过SNO与金属发生配位 ,Pr3+ 和Sm3+ 的电子光谱表明存在特征的f f跃迁 ,并计算了成键参数(b1 /2 ) ,共价键参数 (δ)和电子云重排效应参数 (β) ,这些数据表明 4f轨道在配合物形成过程中存在微弱的参与作用。利用圆二色谱对配合物的光学活性进行了研究 ,配合物绝对构型为 (S)型。金属离子的配位数为 9,提出了配合物可能的结合方式 。

[bmim]PF_6促进氨基硫脲和甲酸的缩合反应

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim]PF_6)为反应促进剂和溶剂,对氨基硫脲与甲酸的缩合反应进行了研究,最佳反应条件为:n(氨基硫脲):n(甲酸)=1:2.0,反应时间2 h,反应温度70℃,离子液体用量2 mL,收率97.2%。与无机酸催化氨基硫脲与甲酸的缩合反应相比,该法反应条件温和,反应时间短,收率高,易分离,且离子液体可循环使用。

Synthesis of New Thiazine and Thiosemicarbazone Derivatives from D-Xylose

1,2-O-Isopropylidene-5-O-p-toluenesulfonyl-α-D-erythro-pentofuranos-3-ulose 1 was treated with thiourea and aminothiourea to give a D-ribose derivative 2 bearing a 2-amino 1,3-thiazine ring and a thiosemicarbazone derivative 5, respectively. 2 was acylated with Ac20 and propandioic acid to afford two acylation derivatives 3 and 4, respectively. Reduction of 5 with NaBH4 in methanol produced a hydrothiosemicarbazone derivative 6. The absolute configuration of 2 was confirmed by X-ray crystallographic analysis. The structures of all products were elucidated by IR, NMR and HRMS spectra.

一种新型螯合树脂固相萃取填料的制备及其吸附性能研究

以苯乙烯为单体,1,4-二氯甲氧基丁烷和硫代氨基脲为原料合成了聚苯乙烯硫代氨基脲螯合树脂。采用红外光谱法、扫描电镜、X射线光电子能谱对其结构及元素组成进行分析。测定了该螯合树脂的吸附性能,结果表明该螯合树脂对Mn2+、Cd2+、Hg2+、Pb2+的吸附容量分别为16.25、14.23、9.93和11.95mg·g-1。

含硫壳聚糖研究——氨基硫脲接枝壳聚糖的合成

壳聚糖与苯甲醛反应制得保护氨基的 Schiff碱壳聚糖 ,再与氨基硫脲反应合成了一种含硫的新型接枝壳聚糖。主要中间体及最终产物经红外光谱验证 。

OPA缩氨基硫脲对称双希夫碱及Zn配合物的合成

以邻苯二甲醛和硫代氨基脲为原料,HAc为催化剂,合成了对称双Schiff碱,用该化合物与Zn(CH3COO)2.2H2O配位,TLC跟踪,确定条件70℃下反应3 h制备的希夫碱反应完全,与金属Zn配合稳定。通过对产物表征,探讨了反应机理,配体是以硫醇式与金属配合,确定了配合物的结构。

含二肽的新型糖基氨基硫脲的合成(英文)

由N-苄氧羰基-L-氨基酸与氨基酸甲酯作用，再进一步肼解得到N-苄氧羰基-二肽酰肼。将N-苄氧羰基-二肽酰肼与糖基异硫氰酸酯反应，得到一系列新型的N-糖基-2-（N-苄氧羰基-二肽）-氨基硫脲（1a-11，2a-21，3a-31）。新化合物的结构经IR，^1HNMR，MS谱和元素分析确证。

硫脲乙酸壳聚糖(C_6)的合成

壳聚糖与苯甲醛反应制得保护氨基的Schiff碱壳聚糖,再与硫脲和乙酸反应合成了一种含硫脲基及羧基的新型接枝壳聚糖衍生物。主要中间体及最终产物经红外光谱验证与预期结构一致。

2,4-二羟基苯乙酮缩氨基硫脲的微波固相合成及晶体结构

用2,4-二羟基苯乙酮和氨基硫脲为原料,在微波辅助作用下固相合成了2,4-二羟基苯乙酮缩氨基硫脲,利用红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征,该化合物为单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数a=2.090 0(2)nm,b=0.792 90(8)nm,c=1.324 81(14)nm;β=100.209 0(10)°;F(000)=944,Z=8,V=2.160 7(4)nm3,Dc=1.365g·cm-3,Mr=225.27,最终结构偏离因子R=0.046 0,Rw=0.130 9,S=1.031,最终差值电子密度的最大值和最小值分别为401nm-3和-247nm-3.

2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑类化合物合成方法研究

鉴于噻二唑化合物是当前杂环药类和农药很好的中间体,本文对其及中间体氨基硫脲进行了一系列探索,为工业路线奠定实验基础。

氨基硫脲功能化PGMA及对金的吸附性能（英文）

纤维素基废弃生物质具有价格低廉和环境友好等优点,因而得到了广泛应用。本文提出了一种纤维素基废弃生物质功能化的通用制备方法,即先通过NaIO4选择性氧化将废弃生物质转化为含双醛基的平台中间体,然后利用醛基特定的Schiff base反应引入对金离子有优良配位能力的配基。以典型的废弃纤维素基生物质,如玉米秸秆(AT-S)、棉花(AT-C)和纸(AT-P)为原料制备了氨基硫脲修饰的吸附剂。AT-S、AT-C和AT-P在298 K下对Au(Ⅲ)的饱和吸附容量分别为21.4、19.0和3.28 mol/kg,Au(Ⅲ)吸附量与吸附剂中硫脲官能团的含量成正相关性。Au(Ⅲ)的吸附符合准二级动力学吸附模型和Langmuir等温吸附模型。AT-S对Au(Ⅲ)的吸附量是玉米秸秆的357倍,是目前文献中报道的有关Au(Ⅲ)吸附容量最高的吸附剂。AT-S对Au(Ⅲ)与其他金属如Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pt(Ⅵ)、Pd(Ⅱ)和Rh(Ⅲ)有着优良的分离选择性。采用XRD、TG、SEM、TEM和FTIR进行分析表征,结果表明吸附的AuCl+4~–被还原为Au0纳米颗粒并沉积在AT-S吸附剂表面。