液相色谱-串联质谱法测定植物源性产品中5个酰胺类杀菌剂残留

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定植物源性产品中5个酰胺类杀菌剂(双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺、硅噻菌胺、吡噻菌胺)的含量。方法:样品用1%甲酸乙腈溶液进行提取,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)分散萃取净化,采用Accucore XL C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,4.0μm)分离,以甲醇(A)和0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~1.0 min,45%A;1.0~3.0 min,45%A→80%A;3.0~8.0 min,80%A→95%A;8.0~12.0 min,95%A;12.0~13.0 min,95%A→45%A;13.0~17.0 min,45%A),流速为0.4 m L·min^(-1)。质谱采用多反应监测正离子扫描模式,基质匹配标准曲线定量。结果:测定结果显示,在草莓、白菜等水果蔬菜中未检测到酰胺类杀菌剂;在葡萄中有检出酰胺类杀菌剂,检测结果均符合欧盟等法规要求。5个酰胺类杀菌剂标准曲线线性良好,相关系数在0.993 7~0.999 6。5个酰胺类杀菌剂检出下限为3.0μg·kg^(-1),定量下限为10.0μg·kg^(-1)。对6种植物源性产品进行10.0、20.0和100.0μg·kg^(-1) 3个水平加标回收试验,平均回收率范围为76.3%~117.1%,RSD为0.70%~14.3%。结论:该方法能满足国内外标准法规对植物源性产品中5个酰胺类杀菌剂残留限量的检测要求。