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液相色谱-串联质谱法检测吲唑磺菌胺在烟叶中的残留及消解动态
被引量:
5
1
作者
周杨全
徐金丽
+3 位作者
徐光军
郑晓
尤祥伟
王秀国
《农药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第5期585-589,共5页
为研究吲唑磺菌胺在烟草中的残留消解特征,建立了采用Qu ECh ERS前处理与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测相结合的烟叶中吲唑磺菌胺残留量的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,液相色谱-串联三重四级杆质谱法检测...
为研究吲唑磺菌胺在烟草中的残留消解特征,建立了采用Qu ECh ERS前处理与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测相结合的烟叶中吲唑磺菌胺残留量的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,液相色谱-串联三重四级杆质谱法检测,外标法定量。结果表明:在0.01、0.1和10 mg/kg 3个添加水平下,吲唑磺菌胺在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为88%~93%和93%~107%,相对标准偏差(RSD)分别为2.5%~13.9%和6.7%~7.4%,定量限(LOQ)分别为0.01和0.02 mg/kg。利用该方法分别于2013年和2014年检测了山东和四川烟叶中吲唑磺菌胺的残留消解动态和最终残留量。结果表明:吲唑磺菌胺在烟叶中的半衰期为5.1~9.8 d;按照有效成分105和157.5 g/hm2的剂量,分别施药3次和4次,距末次施药14 d后,烟叶中吲唑磺菌胺残留量为<LOQ^5.95 mg/kg。
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关键词
吲唑磺菌胺
烟草
液相色谱-串联质谱
残留
消解动态
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职称材料
新型杀菌剂吲唑磺菌胺对黄瓜霜霉病的防治效果研究
被引量:
3
2
作者
周振标
谭耀华
徐伟松
《农药科学与管理》
CAS
2014年第9期56-58,共3页
2012和2013两年田间药效试验结果表明,吲唑磺菌胺200g/L悬浮剂对黄瓜霜霉病具有较好防效,使用80g(ai)/hm2的末次防效达82%以上,是防治黄瓜霜霉病较为理想的药剂,在推荐用量下使用对黄瓜安全。
关键词
吲唑磺菌胺
黄瓜霜霉病
防效
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职称材料
吲唑磺菌胺200g/L悬浮剂高效液相色谱分析方法
被引量:
1
3
作者
林绍霞
宋俊华
+2 位作者
姜宜飞
吴进龙
王胜翔
《农药科学与管理》
CAS
2014年第12期53-55,共3页
本文采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和光电二极管阵列检测器,在254nm波长下对吲唑磺菌胺200g/L悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999 2,标准...
本文采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和光电二极管阵列检测器,在254nm波长下对吲唑磺菌胺200g/L悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999 2,标准偏差为0.02,变异系数为0.12%,平均回收率为100.21%。
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关键词
吲唑磺菌胺
悬浮剂
高效液相色谱
分析
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职称材料
高效液相色谱-串联质谱法检测马铃薯及土壤中吲唑磺菌胺的残留
被引量:
1
4
作者
李岩
郑杨
+2 位作者
杜卓时
刘运凤
李立军
《农药科学与管理》
CAS
2017年第9期22-27,48,共7页
利用高效液相色谱-串联质谱法检测马铃薯及土壤中吲唑磺菌胺的残留及消解动态。样品经乙腈提取、净化后高效液相色谱串联质谱法检测,外标法定量。结果表明,在0.01~1.0mg/kg添加水平范围内,吲唑磺菌胺在马铃薯植株、薯块和土壤中平均添...
利用高效液相色谱-串联质谱法检测马铃薯及土壤中吲唑磺菌胺的残留及消解动态。样品经乙腈提取、净化后高效液相色谱串联质谱法检测,外标法定量。结果表明,在0.01~1.0mg/kg添加水平范围内,吲唑磺菌胺在马铃薯植株、薯块和土壤中平均添加回收率分别为82.9%~86.4%、84.3%~91.1%、84.3%~86.7%,相对标准偏差分别为2.3%~6.4%、1.9%~5.2%、2.8%~7.0%;吲唑磺菌胺在马铃薯植株和土壤中的半衰期分别为5.7~8.5d和8.6~12.7d,距最后1次施药7、10、14d采样时在马铃薯中的残留量为<0.01~0.023mg/kg,土壤中的残留量为<0.01~0.551mg/kg。
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关键词
吲唑磺菌胺
马铃薯
土壤
残留
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职称材料
吲唑磺菌胺200g/L悬浮剂高效液相色谱分析方法
5
作者
李岩
郑杨
+2 位作者
王胜翔
刘运凤
李立军
《农药科学与管理》
CAS
2014年第8期40-42,共3页
本文采用高效液相色谱法,以甲醇∶水(80∶20)为流动相,使用ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在220nm波长下对试样中的吲唑磺菌胺进行分离和定量分析。结果表明,该方法测得吲唑磺菌胺的线性相关系数为1.000 0;标...
本文采用高效液相色谱法,以甲醇∶水(80∶20)为流动相,使用ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在220nm波长下对试样中的吲唑磺菌胺进行分离和定量分析。结果表明,该方法测得吲唑磺菌胺的线性相关系数为1.000 0;标准偏差为0.077;变异系数为0.38%;平均回收率为99.95%。
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关键词
吲唑磺菌胺
高效液相色谱
二极管阵列检测器
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职称材料
分散固相萃取-液相色谱质谱法测定环境介质中的吲唑磺菌胺及其代谢产物
6
作者
豆叶枝
李菊颖
+5 位作者
余佳
曹莉
何健
张悦清
许静
孔德洋
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第10期2373-2379,共7页
建立水、土壤和沉积物中吲唑磺菌胺及代谢产物IT-4、IT-15的残留分析方法。环境样品采用QuEChERS前处理方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)在多反应离子扫描模式(MRM)下进行检测,外标法定量。吲唑磺菌胺及2种代谢产物在...
建立水、土壤和沉积物中吲唑磺菌胺及代谢产物IT-4、IT-15的残留分析方法。环境样品采用QuEChERS前处理方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)在多反应离子扫描模式(MRM)下进行检测,外标法定量。吲唑磺菌胺及2种代谢产物在一定浓度范围内线性良好( R^(2)≥0.995);添加浓度为0.001~0.1 mg·kg^(-1) 时,其平均回收率为79.9%~107%,相对标准偏差(RSD, n =5)为0.56%~6.6%;吲唑磺菌胺及2种代谢产物的方法检出限(LOD)为0.01~0.35 μg·kg^(-1) ,定量限(LOQ)为0.001 mg·kg^(-1) .该方法易操作、灵敏度高、重现性好,适用于环境介质中吲唑磺菌胺及代谢产物IT-4、IT-15的快速检测和确证。
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关键词
吲唑磺菌胺
QUECHERS
超高效液相色谱-串联质谱
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职称材料
吲唑磺菌胺合成工艺的改进
被引量:
1
7
作者
韩松
杜晓华
《农药》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第5期321-325,共5页
[目的]优化吲唑磺菌胺的合成工艺。[方法]以2,5-二氟硝基苯和乙酰丙酮为起始原料,经缩合、水解、还原环合、溴化和磺酰化等反应合成吲唑磺菌胺,优化反应条件。[结果]缩合、水解、还原环合、溴化和磺酰化等5步反应收率分别达到91.7%、96...
[目的]优化吲唑磺菌胺的合成工艺。[方法]以2,5-二氟硝基苯和乙酰丙酮为起始原料,经缩合、水解、还原环合、溴化和磺酰化等反应合成吲唑磺菌胺,优化反应条件。[结果]缩合、水解、还原环合、溴化和磺酰化等5步反应收率分别达到91.7%、96.0%、96.6%、97.8%和94.7%,总收率达到78.7%。[结论]该方法具有反应收率高、三废少、操作简单的优点,具有工业化应用前景。
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关键词
吲唑磺菌胺
3-溴-6-氟-2-甲基吲哚
合成
原文传递
题名
液相色谱-串联质谱法检测吲唑磺菌胺在烟叶中的残留及消解动态
被引量:
5
1
作者
周杨全
徐金丽
徐光军
郑晓
尤祥伟
王秀国
机构
中国农业科学院烟草研究所/国家烟草专卖局病虫害监控与综合防治重点实验室
出处
《农药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第5期585-589,共5页
基金
国家烟草专卖局项目(TS-06-20110039)
农业行业财政专项(201203091)
文摘
为研究吲唑磺菌胺在烟草中的残留消解特征,建立了采用Qu ECh ERS前处理与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测相结合的烟叶中吲唑磺菌胺残留量的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,液相色谱-串联三重四级杆质谱法检测,外标法定量。结果表明:在0.01、0.1和10 mg/kg 3个添加水平下,吲唑磺菌胺在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为88%~93%和93%~107%,相对标准偏差(RSD)分别为2.5%~13.9%和6.7%~7.4%,定量限(LOQ)分别为0.01和0.02 mg/kg。利用该方法分别于2013年和2014年检测了山东和四川烟叶中吲唑磺菌胺的残留消解动态和最终残留量。结果表明:吲唑磺菌胺在烟叶中的半衰期为5.1~9.8 d;按照有效成分105和157.5 g/hm2的剂量,分别施药3次和4次,距末次施药14 d后,烟叶中吲唑磺菌胺残留量为<LOQ^5.95 mg/kg。
关键词
吲唑磺菌胺
烟草
液相色谱-串联质谱
残留
消解动态
Keywords
amisulbrom
tobacco
chromatography-tandem mass spectrometry
residue
dissipation
分类号
S481.8 [农业科学—农药学]
O657.7 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
新型杀菌剂吲唑磺菌胺对黄瓜霜霉病的防治效果研究
被引量:
3
2
作者
周振标
谭耀华
徐伟松
机构
广东省农药检定所
广东省农业有害生物预警防控中心
高要市农业技术推广中心
出处
《农药科学与管理》
CAS
2014年第9期56-58,共3页
文摘
2012和2013两年田间药效试验结果表明,吲唑磺菌胺200g/L悬浮剂对黄瓜霜霉病具有较好防效,使用80g(ai)/hm2的末次防效达82%以上,是防治黄瓜霜霉病较为理想的药剂,在推荐用量下使用对黄瓜安全。
关键词
吲唑磺菌胺
黄瓜霜霉病
防效
Keywords
amisulbrom
pseudoperonospora cubensis
control effect
分类号
S436.421 [农业科学—农业昆虫与害虫防治]
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职称材料
题名
吲唑磺菌胺200g/L悬浮剂高效液相色谱分析方法
被引量:
1
3
作者
林绍霞
宋俊华
姜宜飞
吴进龙
王胜翔
机构
贵州省分析测试研究院
农业部农药检定所
出处
《农药科学与管理》
CAS
2014年第12期53-55,共3页
基金
贵州省国际科技合作项目(黔科合外G字[2011]7024号)
贵州省中药现代化专项项目(黔科合中药字[2012]5029号)
文摘
本文采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和光电二极管阵列检测器,在254nm波长下对吲唑磺菌胺200g/L悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999 2,标准偏差为0.02,变异系数为0.12%,平均回收率为100.21%。
关键词
吲唑磺菌胺
悬浮剂
高效液相色谱
分析
Keywords
amisulbrom
SC
HPLC
analysis
分类号
S482.2 [农业科学—农药学]
O657.72 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
高效液相色谱-串联质谱法检测马铃薯及土壤中吲唑磺菌胺的残留
被引量:
1
4
作者
李岩
郑杨
杜卓时
刘运凤
李立军
机构
黑龙江省农药管理检定站
美国密苏里大学哥伦比亚分校
出处
《农药科学与管理》
CAS
2017年第9期22-27,48,共7页
文摘
利用高效液相色谱-串联质谱法检测马铃薯及土壤中吲唑磺菌胺的残留及消解动态。样品经乙腈提取、净化后高效液相色谱串联质谱法检测,外标法定量。结果表明,在0.01~1.0mg/kg添加水平范围内,吲唑磺菌胺在马铃薯植株、薯块和土壤中平均添加回收率分别为82.9%~86.4%、84.3%~91.1%、84.3%~86.7%,相对标准偏差分别为2.3%~6.4%、1.9%~5.2%、2.8%~7.0%;吲唑磺菌胺在马铃薯植株和土壤中的半衰期分别为5.7~8.5d和8.6~12.7d,距最后1次施药7、10、14d采样时在马铃薯中的残留量为<0.01~0.023mg/kg,土壤中的残留量为<0.01~0.551mg/kg。
关键词
吲唑磺菌胺
马铃薯
土壤
残留
Keywords
amisulbrom
potato
soil
residue
分类号
S481.8 [农业科学—农药学]
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职称材料
题名
吲唑磺菌胺200g/L悬浮剂高效液相色谱分析方法
5
作者
李岩
郑杨
王胜翔
刘运凤
李立军
机构
黑龙江省农药管理检定站
农业部农药检定所
出处
《农药科学与管理》
CAS
2014年第8期40-42,共3页
文摘
本文采用高效液相色谱法,以甲醇∶水(80∶20)为流动相,使用ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在220nm波长下对试样中的吲唑磺菌胺进行分离和定量分析。结果表明,该方法测得吲唑磺菌胺的线性相关系数为1.000 0;标准偏差为0.077;变异系数为0.38%;平均回收率为99.95%。
关键词
吲唑磺菌胺
高效液相色谱
二极管阵列检测器
Keywords
amisulbrom
HPLC
DAD
分类号
O657.72 [理学—分析化学]
TQ455 [化学工程—农药化工]
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职称材料
题名
分散固相萃取-液相色谱质谱法测定环境介质中的吲唑磺菌胺及其代谢产物
6
作者
豆叶枝
李菊颖
余佳
曹莉
何健
张悦清
许静
孔德洋
机构
生态环境部南京环境科学研究所
出处
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第10期2373-2379,共7页
文摘
建立水、土壤和沉积物中吲唑磺菌胺及代谢产物IT-4、IT-15的残留分析方法。环境样品采用QuEChERS前处理方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)在多反应离子扫描模式(MRM)下进行检测,外标法定量。吲唑磺菌胺及2种代谢产物在一定浓度范围内线性良好( R^(2)≥0.995);添加浓度为0.001~0.1 mg·kg^(-1) 时,其平均回收率为79.9%~107%,相对标准偏差(RSD, n =5)为0.56%~6.6%;吲唑磺菌胺及2种代谢产物的方法检出限(LOD)为0.01~0.35 μg·kg^(-1) ,定量限(LOQ)为0.001 mg·kg^(-1) .该方法易操作、灵敏度高、重现性好,适用于环境介质中吲唑磺菌胺及代谢产物IT-4、IT-15的快速检测和确证。
关键词
吲唑磺菌胺
QUECHERS
超高效液相色谱-串联质谱
Keywords
amisulbrom
QuEChERS
UPLC-MS/MS
分类号
TQ450.2 [化学工程—农药化工]
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职称材料
题名
吲唑磺菌胺合成工艺的改进
被引量:
1
7
作者
韩松
杜晓华
机构
浙江工业大学催化加氢研究中心浙江省绿色农药清洁生产技术研究重点实验室
出处
《农药》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第5期321-325,共5页
文摘
[目的]优化吲唑磺菌胺的合成工艺。[方法]以2,5-二氟硝基苯和乙酰丙酮为起始原料,经缩合、水解、还原环合、溴化和磺酰化等反应合成吲唑磺菌胺,优化反应条件。[结果]缩合、水解、还原环合、溴化和磺酰化等5步反应收率分别达到91.7%、96.0%、96.6%、97.8%和94.7%,总收率达到78.7%。[结论]该方法具有反应收率高、三废少、操作简单的优点,具有工业化应用前景。
关键词
吲唑磺菌胺
3-溴-6-氟-2-甲基吲哚
合成
Keywords
amisulbrom
3-bromo-6-fluoro-2-methylindole
synthesis
分类号
TQ460.3 [化学工程—制药化工]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
液相色谱-串联质谱法检测吲唑磺菌胺在烟叶中的残留及消解动态
周杨全
徐金丽
徐光军
郑晓
尤祥伟
王秀国
《农药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2015
5
下载PDF
职称材料
2
新型杀菌剂吲唑磺菌胺对黄瓜霜霉病的防治效果研究
周振标
谭耀华
徐伟松
《农药科学与管理》
CAS
2014
3
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职称材料
3
吲唑磺菌胺200g/L悬浮剂高效液相色谱分析方法
林绍霞
宋俊华
姜宜飞
吴进龙
王胜翔
《农药科学与管理》
CAS
2014
1
下载PDF
职称材料
4
高效液相色谱-串联质谱法检测马铃薯及土壤中吲唑磺菌胺的残留
李岩
郑杨
杜卓时
刘运凤
李立军
《农药科学与管理》
CAS
2017
1
下载PDF
职称材料
5
吲唑磺菌胺200g/L悬浮剂高效液相色谱分析方法
李岩
郑杨
王胜翔
刘运凤
李立军
《农药科学与管理》
CAS
2014
0
下载PDF
职称材料
6
分散固相萃取-液相色谱质谱法测定环境介质中的吲唑磺菌胺及其代谢产物
豆叶枝
李菊颖
余佳
曹莉
何健
张悦清
许静
孔德洋
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2022
0
下载PDF
职称材料
7
吲唑磺菌胺合成工艺的改进
韩松
杜晓华
《农药》
CAS
CSCD
北大核心
2018
1
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