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Determination of Amitraz in the Honey Samples by Dispersive Liquid-Liquid Microextraction Followed by Gas Chromatography—Flame Ionization Detection 被引量:4
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作者 Mostafa Bashiri-Juybari Ali Mehdinia +1 位作者 Ali Jabbari Yadollah Yamini 《American Journal of Analytical Chemistry》 2011年第5期632-637,共6页
Dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) followed by gas chromatography–flame ionization detection (GC-FID), as a simple, rapid and efficient method, was developed for the determination of amitraz in honey sa... Dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) followed by gas chromatography–flame ionization detection (GC-FID), as a simple, rapid and efficient method, was developed for the determination of amitraz in honey samples. This method involves the use of an appropriate mixture of the extraction and disperser solvents for the formation of a cloudy solution in 5.0 mL aqueous sample containing amitraz. After extraction, phase separation was performed by centrifugation and the concentrated amitraz in the sedimented phase was determined by gas chromatography—flame ionization detection (GC-FID). Some important parameters such as the type and volume of extraction and disperser solvents, and the effect of pH and salt on the extraction recovery of amitraz were investigated. Under the optimum conditions (13 μL of carbon tetrachloride as an extraction solvent, 1 mL of acetonitrile as a disperser solvent, no salt addition and pH 6) preconcentration factor and the extraction recovery were 955 and 95.5%, respectively. The linear range was 0.01 - 1.0 mg?kg–1 and the limit of detection was 0.0015 mg?kg–1. The relative standard deviation (RSD, n = 4) for 0.1 mg?kg–1 of amitraz was 3.2%. The recoveries of amitraz from honey samples at the spiking levels of 0.1 mg?kg-1 were 78.8 and 98.2%. The results indicated that DLLME is an efficient technique for the extraction of amitraz in honey samples. 展开更多
关键词 DISPERSIVE Liquid–Liquid MICROEXTRACTION amitraz HONEY Sample
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The Formamidine Amitraz as a Hyperglycemic α-Agonist in Worker Honeybees(Apis mellifera mellifera L.)in Vivo
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作者 P.CASCINO M.NECTOUX +1 位作者 G.GUIRAUD M.BOUNIAS 《Biomedical and Environmental Sciences》 SCIE CAS CSCD 1989年第2期106-114,共9页
Intra-abdominal injection of amitraz(0.25 nmol per honeybee,i.e.,approx 2.3 nmol/g)to emerging worker bees,in vivo,led to a significant hypertrehalosemia(300-400%)followed by a hyperglucosemia(≈600%).Maxima were reac... Intra-abdominal injection of amitraz(0.25 nmol per honeybee,i.e.,approx 2.3 nmol/g)to emerging worker bees,in vivo,led to a significant hypertrehalosemia(300-400%)followed by a hyperglucosemia(≈600%).Maxima were reached at 0.5 and 2h,respectively.A strong negative correlation between glucosemia and trehalosemia appeared after injection of pure phentolamine (1 nmol per bee),suggesting stimulation of trehalase activities.Simultaneous administration of the α-blocker at≥0.25 nmol per individual suppressed the hyperglycemic response of amitraz. The formamidine pesticide thus likely acts on the honeybee α-aminergic system.1989 Academic Press,Inc. 展开更多
关键词 in Vivo Agonist in Worker Honeybees Apis mellifera mellifera L The Formamidine amitraz as a Hyperglycemic
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Sublethal Effects of the Formamidine Amitraz on Honeybees Gut Lipids, Following in vivo Injections
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作者 K.M'DIAYE M.BOUNIAS 《Biomedical and Environmental Sciences》 SCIE CAS CSCD 1991年第4期376-383,共8页
The time-course and dose-related action of amitraz (AMZ) on gut lipids of worker honeybees were examined over 3 hours following in vivo injections of 0.25, 0.5, 1 and 2 nmols of pesticide per bee. Significant decrease... The time-course and dose-related action of amitraz (AMZ) on gut lipids of worker honeybees were examined over 3 hours following in vivo injections of 0.25, 0.5, 1 and 2 nmols of pesticide per bee. Significant decreases were observed at 30-45 min with 0.25 nmols per bee, for phospholipids, fatty acids, steroids and triacylglycerols. However increases were observed either later or with higher doses. The decreasing action observed with 0.25 nmol AMZ per bee was inhibited by simultaneous injections of the a antagonist phentolamine (from 0.25 to 2.0 nmols per bee). The toxicity of AMZ to honeybees thus likely involves the mobilization of lipids from the gut, via action of this formamidine pesticide on a-adrenoceptors. 展开更多
关键词 Sublethal Effects of the Formamidine amitraz on Honeybees Gut Lipids Following in vivo Injections
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分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物
4
作者 王丽 魏茂琼 +4 位作者 康虹钰 陈兴连 兰珊珊 张学艳 刘宏程 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期284-289,共6页
该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-performance liquid chromatography,UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法。蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混... 该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-performance liquid chromatography,UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法。蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混匀,经1%(体积分数)氨化乙腈超声辅助提取后离心,利用N-丙基乙二胺、C18、氨基键合硅胶混合材料进行分散固相萃取净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式正离子扫描分析。6种农药及其代谢物平均回收率为84.1%~113.8%,相对标准偏差为0.9%~6.0%,检出限为0.2~0.8μg/kg,定量限为0.7~2.5μg/kg。实验结果表明该方法快速简便、灵敏度高,适用于蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留同时分析。 展开更多
关键词 蜂蜜 双甲脒 杀虫脒 代谢产物 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱
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双甲脒防治牛疥螨病的试验
5
作者 杨茂生 董仲生 +2 位作者 杨兴论 毕健梁 杨旭清 《中国草食动物科学》 CAS 2023年第3期81-84,共4页
为解决牛疥螨病治愈后容易复发、皮下注射应激反应较强的问题,选择1个有27例疥螨病的肉牛场,将其中的21头繁殖母牛随机分成A、B、C三组,6头育肥牛作为对照(D组),4个组的试验牛分别隔离到4个栏内饲养。用水泥填平牛舍墙壁、地面和饲槽等... 为解决牛疥螨病治愈后容易复发、皮下注射应激反应较强的问题,选择1个有27例疥螨病的肉牛场,将其中的21头繁殖母牛随机分成A、B、C三组,6头育肥牛作为对照(D组),4个组的试验牛分别隔离到4个栏内饲养。用水泥填平牛舍墙壁、地面和饲槽等的缝隙,再清扫,冲洗干净。对牛舍环境和牛体均无死角喷淋0.05%双甲脒溶液。其中A组喷淋1次;B组间隔7 d,共喷淋2次;C组每次间隔7 d,共喷淋3次;D组只对牛体喷淋1次,不喷淋环境。结果表明,所有试验牛均在首次喷淋双甲脒后,病灶瘙痒加剧,约持续0.5 h后瘙痒症状缓解,第2天瘙痒症状消失;第7天脱毛的病灶长出新毛,病灶区无蹭痒痕迹;第14天和第21天,所有试验牛均表现出康复状态;第28天,D组中又发现有2个临床病例,全组按A组处理方法再处理1次。在第1次喷淋后的第63天和第126天,所有试验牛只均无疥螨病临床病例。说明预先处理好牛舍墙壁、地面和饲槽等的缝隙,清扫、冲洗后,再用0.05%双甲脒溶液将环境及牛体喷透1次,即可根治肉牛的疥螨病。 展开更多
关键词 双甲脒 牛疥螨病
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4种农药对意大利蜜蜂的毒力测定 被引量:28
6
作者 代平礼 王强 +3 位作者 孙继虎 周婷 刘锋 王星 《农药》 CAS 北大核心 2007年第8期546-547,共2页
利用摄入法测定联苯菊酯、溴氰菊酯、双甲脒和氟胺氰菊酯对意大利蜜蜂工蜂的毒性。结果表明,4种农药对意大利蜜蜂工蜂的LC50分别为16.263、62.900、302.784、1001.755mg/L。
关键词 意大利蜜蜂 毒力测定 联苯菊酯 溴氰菊酯 双甲脒 氟胺氰菊酯
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蜂蜜中双甲脒残留量检测方法 被引量:12
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作者 郑永权 姚建仁 +2 位作者 邵向东 吴金泉 冯峰 《农药科学与管理》 CAS 2000年第3期14-16,共3页
本文建立了蜂蜜中双甲脒残留量的气相色谱分析方法 ,并对萃取溶剂及衍生化试剂等进行了讨论。蜂蜜中的双甲脒经水解、净化和衍生化后 ,用气相色谱 -电子捕获检测器测定。其回收率为90.5 %~100.1% ,变异系数1.64 %~4.40 % ,最低检测浓... 本文建立了蜂蜜中双甲脒残留量的气相色谱分析方法 ,并对萃取溶剂及衍生化试剂等进行了讨论。蜂蜜中的双甲脒经水解、净化和衍生化后 ,用气相色谱 -电子捕获检测器测定。其回收率为90.5 %~100.1% ,变异系数1.64 %~4.40 % ,最低检测浓度为0. 展开更多
关键词 双甲脒 蜂蜜 农药残留量检测 气相色谱法 杀螨剂
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基质固相分散分离——高效液相色谱法测定食物中痕量抗蚜威和双甲脒 被引量:10
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作者 杨容 刘海燕 鲁晓芳 《河北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期114-117,共4页
研究了应用基质固相分散(MSPD)———高效液相色谱法测定食物中痕量抗蚜威和双甲脒残留物的新方法。并讨论了应用MSPD技术进行前处理与传统残留分析的区别。试验将MSPD技术用于水果、蔬菜中抗蚜威和双甲脒残留物的高效液色谱分析,并对... 研究了应用基质固相分散(MSPD)———高效液相色谱法测定食物中痕量抗蚜威和双甲脒残留物的新方法。并讨论了应用MSPD技术进行前处理与传统残留分析的区别。试验将MSPD技术用于水果、蔬菜中抗蚜威和双甲脒残留物的高效液色谱分析,并对定量检测条件作了详细的研究。 展开更多
关键词 基质固相分散分离 高效液相色谱法 测定技术 食物 痕量抗蚜威 双甲脒 氨基甲酸酯类杀虫剂
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固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒及其代谢产物残留 被引量:8
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作者 李阿丹 王晶 +2 位作者 崔宗岩 曹彦忠 刘永明 《燕山大学学报》 CAS 北大核心 2016年第3期236-240,共5页
建立了同时测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢产物2,4-二甲基苯胺残留量的固相微萃取-气相色谱-串联质谱法。对固相微萃取的实验条件(萃取纤维、萃取时间、p H值等)进行了选择和优化,并建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)的仪器检测方法... 建立了同时测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢产物2,4-二甲基苯胺残留量的固相微萃取-气相色谱-串联质谱法。对固相微萃取的实验条件(萃取纤维、萃取时间、p H值等)进行了选择和优化,并建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)的仪器检测方法。结果表明:在优化的实验条件下,双甲脒和2,4-二甲基苯胺的最低检出限分别为0.5μg/kg和3.0μg/kg;在0.01~1.0 mg/kg的浓度范围内,二者的添加回收率范围分别为81.9%~98.2%和75.5%~90.6%,相对标准偏差分别为5.0%~15.4%和7.9%~17.2%。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,适用于蜂蜜中双甲脒及2,4-二甲基苯胺的检测。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱-串联质谱 蜂蜜 双甲脒 2 4-二甲基苯胺
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气相色谱法检测柑桔中痕量双甲脒 被引量:6
10
作者 杨容 刘海燕 施民梅 《河北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期127-129,共3页
本文研究了应用气相色谱法测定柑桔中痕量双甲脒残留物的分析方法。对样品预处理的方法进行探索,最终选择出较为理想的提取试剂,并对定量检测条件作了较详细的研究。
关键词 气相色谱法 柑桔 双甲脒 检测 农药 广谱性杀螨剂
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气相色谱质谱法测定鳗鱼中双甲脒及其代谢物残留量 被引量:12
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作者 伊雄海 杨惠琴 +2 位作者 郭德华 朱坚 张旭妍 《上海交通大学学报(农业科学版)》 2009年第5期524-526,534,共4页
本文建立了鳗鱼中双甲脒及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱检测方法。鳗鱼中残留的双甲脒经水解生成2,4-二甲基苯胺,水解产物用正己烷提取、酸碱液液净化后,用气相色谱-质谱测定。本方法的平均回收率为65.52%~75.95%,变异系数为6.61%... 本文建立了鳗鱼中双甲脒及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱检测方法。鳗鱼中残留的双甲脒经水解生成2,4-二甲基苯胺,水解产物用正己烷提取、酸碱液液净化后,用气相色谱-质谱测定。本方法的平均回收率为65.52%~75.95%,变异系数为6.61%~9.38%,最小检测浓度为0.005mg·kg-1,适用于鳗鱼中双甲脒及其代谢产物残留量的测定。 展开更多
关键词 双甲脒 鳗鱼 气相色谱-质谱法
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中空纤维液相微萃取-气相色谱法测定水中双甲脒残留 被引量:8
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作者 戴小波 曹鹏 +3 位作者 王立中 王中华 卞小琴 阚剑峰 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第6期2772-2773,2785,共3页
[目的]建立水中痕量双甲脒残留的中空纤维液相微萃取-气相色谱检测方法。[方法]采用中空纤维液相微萃取技术萃取水样中残留的双甲脒,研究萃取剂类型、体积及萃取时间和温度等对萃取效果的影响。[结果]水样中残留双甲脒的最佳萃取条件为... [目的]建立水中痕量双甲脒残留的中空纤维液相微萃取-气相色谱检测方法。[方法]采用中空纤维液相微萃取技术萃取水样中残留的双甲脒,研究萃取剂类型、体积及萃取时间和温度等对萃取效果的影响。[结果]水样中残留双甲脒的最佳萃取条件为:异辛烷为萃取剂,萃取剂体积3μl,搅拌速度600 r/min,30℃条件下萃取15 min;此条件下双甲脒的检出限为1.2μg/L,相对标准偏差为4.9%,富集倍数为85倍;对某河流水样中双甲脒残留进行测定,得加标回收率为93.6%。[结论]中空纤维液相微萃取-气相色谱法检测双甲脒残留具有简单、快捷、准确等优点,能满足水中痕量双甲脒残留的分析测定要求。 展开更多
关键词 液相微萃取 中空纤维 气相色谱 双甲脒
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橘全爪螨对双甲脒的抗性选育及其P450基因的表达差异分析 被引量:4
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作者 冉春 江高飞 +3 位作者 刘斌 刘浩强 李鸿筠 王进军 《昆虫学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期703-709,共7页
为了对双甲脒进行抗性风险评估,弄清P450基因在橘全爪螨Panonychus citri抗药性中的作用,在室内用双甲脒对橘全爪螨进行了抗性选育和交互抗性研究,同时分析了橘全爪螨双甲脒抗性和敏感品系P450基因表达差异。经过12代抗性选育,获得了橘... 为了对双甲脒进行抗性风险评估,弄清P450基因在橘全爪螨Panonychus citri抗药性中的作用,在室内用双甲脒对橘全爪螨进行了抗性选育和交互抗性研究,同时分析了橘全爪螨双甲脒抗性和敏感品系P450基因表达差异。经过12代抗性选育,获得了橘全爪螨双甲脒抗性品系,与敏感品系比较,橘全爪螨对双甲脒的抗性倍数达到26.32倍。抗性风险评估表明,橘全爪螨对双甲脒抗性遗传力h2为0.148。螺螨酯、丁醚脲、炔螨特和三唑锡对抗性品系的LC50分别为敏感品系的16.85,4.98,2.13和2.05倍,表明双甲脒抗性品系对螺螨酯、丁醚脲、炔螨特和三唑锡具有明显的交互抗性。阿维菌素、苯丁锡、哒螨灵、矿物油对抗性品系LC50分别为敏感品系的1.10,1.21,0.67和0.99倍,表明双甲脒抗性品系对上述4种药剂没有显著的交互抗性。基因差异性分析发现,抗性品系中有16条P450基因发生了上调,27条P450基因发生了下调,其中CYP389A6上调倍数最高[log2ratio(RS/SS)=11.526],CYP389A2下调倍数最高[log2ratio(RS/SS)=-12.683],由此推断,CYP389A6上调和CYP389A2下调可能是橘全爪螨对双甲脒产生抗性的重要原因。 展开更多
关键词 橘全爪螨 双甲脒 交互抗性 抗性品系 敏感品系 P450基因 基因表达差异
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双甲脒与溴氰菊酯、氰戊菊酯混用对麦长管蚜的增效作用研究 被引量:5
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作者 王学东 王慧利 +1 位作者 薛银根 樊德方 《农药》 CAS 北大核心 2001年第10期24-25,共2页
利用室内浸渍法测定了双甲脒与溴氰菊酯、氰戊菊酯混用对麦长管蚜 (MacrosiphumavenaeF )的增效作用。溴氰菊酯、氰戊菊酯与双甲脒均以 2∶1比例混合时 ,增效作用最为显著 ;但当溴氰菊酯与双甲脒以 15∶1混用、氰戊菊酯与双甲脒以 1∶1... 利用室内浸渍法测定了双甲脒与溴氰菊酯、氰戊菊酯混用对麦长管蚜 (MacrosiphumavenaeF )的增效作用。溴氰菊酯、氰戊菊酯与双甲脒均以 2∶1比例混合时 ,增效作用最为显著 ;但当溴氰菊酯与双甲脒以 15∶1混用、氰戊菊酯与双甲脒以 1∶10混用时会产生严重的拮抗作用 ,同各单剂分别使用时相比效果明显降低。 展开更多
关键词 双甲脒 溴氰菊酯 氰戊菊酯 混用 共毒系数 增效作用 麦蚜 小麦 杀虫剂
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桔全爪螨田间种群对双甲脒的敏感性及其两种酶的生化特性 被引量:5
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作者 冉春 陈志永 +1 位作者 陈洋 王进军 《中国农学通报》 CSCD 2007年第11期284-288,共5页
分别对采自重庆市北碚、忠县、万州和长寿四个地区的桔全爪螨雌成螨对双甲脒的敏感性进行了生物测定,其LD50分别为0.014、0.031、0.111和0.007mg/L。同时测定了四个地区桔全爪螨成螨体内羧酸酯酶和乙酰胆碱酯酶的活性,其中羧酸酯酶活性... 分别对采自重庆市北碚、忠县、万州和长寿四个地区的桔全爪螨雌成螨对双甲脒的敏感性进行了生物测定,其LD50分别为0.014、0.031、0.111和0.007mg/L。同时测定了四个地区桔全爪螨成螨体内羧酸酯酶和乙酰胆碱酯酶的活性,其中羧酸酯酶活性依次为7.78、3.15、6.56和6.00nmol/(min·insect),乙酰胆碱酯酶比活力依次为1.07、0.49、0.50和0.37nmol/(min·mg)。四个地区桔全爪螨体内羧酸酯酶和乙酰胆碱酯酶的动力学常数也存在不同程度的差异。离体抑制作用表明,双甲脒对四个地区桔全爪螨羧酸酯酶和乙酰胆碱酯酶具有明显的抑制作用,当双甲脒浓度达到14.67mmol/L时,抑制作用最强,对北碚、忠县、万州和长寿四个地区桔全爪螨羧酸酯酶的抑制率分别为65.27%、73.84%、81.44%和88.36%,对乙酰胆碱酯酶的抑制率分别为86.84%、84.36%、73.32%和70.85%。 展开更多
关键词 桔全爪螨 双甲脒 羧酸酯酶 乙酰胆碱酯酶 离体抑制
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上海青中双甲脒和噻嗪酮农药残留分析 被引量:5
16
作者 王建华 李广领 陈锡岭 《西北农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期191-195,共5页
采用样本匀浆液与层析硅胶一起过柱的方法,对上海青样本中残留的噻嗪酮和双甲脒进行净化处理后,经气相色谱外标法对两种农药的残留量同时进行定量分析。结果表明,噻嗪酮和双甲脒在优化色谱条件下色谱峰的相对保留时间分别为1.78 min和6.... 采用样本匀浆液与层析硅胶一起过柱的方法,对上海青样本中残留的噻嗪酮和双甲脒进行净化处理后,经气相色谱外标法对两种农药的残留量同时进行定量分析。结果表明,噻嗪酮和双甲脒在优化色谱条件下色谱峰的相对保留时间分别为1.78 min和6.40 min,两种农药在10-100μg/mL的浓度范围内线性关系良好,双甲脒的线性回归方程为Y=-0.000424+0.320558X,噻嗪酮的线性回归方程为Y=0.743658X+1.243762,相关系数均在0.999以上。双甲脒的残留量为64.48μg/kg,噻嗪酮的残留量为32.56μg/kg,平均添加回收率为89.47%-111.43%,平均RSD为1.38%-6.77%。 展开更多
关键词 气相色谱 双甲脒 噻嗪酮 农药残留 程序升温 外标法
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固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定鱼塘水中双甲脒及其代谢产物 被引量:5
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作者 郭浩 郭东东 +4 位作者 李恒 刘文文 丁静 郑经 王俊伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1416-1420,共5页
建立了鱼塘水中双甲脒及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法.采用固相萃取前处理,考察了不同的固相萃取柱和洗脱溶剂对检测结果的影响,优化了固相萃取条件.结果表明,在优化条件下,4种目标物在20~2 000 ng/L范围内线性关系良好(r为... 建立了鱼塘水中双甲脒及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法.采用固相萃取前处理,考察了不同的固相萃取柱和洗脱溶剂对检测结果的影响,优化了固相萃取条件.结果表明,在优化条件下,4种目标物在20~2 000 ng/L范围内线性关系良好(r为0.997 5 ~0.999 1),该方法对双甲脒及其代谢产物的检出限为0.4~1.0 ng/L.鱼塘水中双甲脒及其代谢产物的回收率为69.7%~ 91.3%,方法具有良好的灵敏度、重现性、稳定性和专属性,可满足日常的分析要求. 展开更多
关键词 双甲脒 单甲脒 2 4-二甲基苯基甲酰胺 2 4-二甲基苯胺 固相萃取 鱼塘水 液相色谱-串联质谱
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气相色谱内标法测定双甲脒溶液含量的不确定度评定 被引量:10
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作者 董玲玲 于晓辉 +3 位作者 杨星 马秋冉 赵富华 杨秀玉 《中国兽药杂志》 北大核心 2017年第5期33-36,共4页
建立了气相色谱内标法测定双甲脒溶液的含量不确定度的评定方法。利用数学模型分析不确定度的来源,并对各分量进行计算,最后得到测定结果的不确定度报告。本实验的测定结果不确定度为(105.9±2.4)%,影响不确定度的主要因素为内标的... 建立了气相色谱内标法测定双甲脒溶液的含量不确定度的评定方法。利用数学模型分析不确定度的来源,并对各分量进行计算,最后得到测定结果的不确定度报告。本实验的测定结果不确定度为(105.9±2.4)%,影响不确定度的主要因素为内标的加入及重复测量。 展开更多
关键词 双甲脒 不确定度 气相色谱内标法
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固相支撑液液萃取/气相色谱-串联质谱法同时测定血液中双甲脒、杀虫脒及其代谢产物 被引量:8
19
作者 高雪 刘文文 王星敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期539-543,共5页
建立了气相色谱-串联质谱法同时测定血液中双甲脒、杀虫脒及其代谢产物的分析方法。优化了样品前处理方法及气相色谱-串联质谱的分析条件,样品经固相支撑液液萃取柱(SLE)净化,乙腈-二氯甲烷(体积比1∶1)洗脱后,在多反应监测模式(MRM)下... 建立了气相色谱-串联质谱法同时测定血液中双甲脒、杀虫脒及其代谢产物的分析方法。优化了样品前处理方法及气相色谱-串联质谱的分析条件,样品经固相支撑液液萃取柱(SLE)净化,乙腈-二氯甲烷(体积比1∶1)洗脱后,在多反应监测模式(MRM)下检测。结果表明,2,4-二甲基苯胺、4-氯邻甲苯胺和双甲脒在1.0~1 000 ng/m L范围内,其余目标物在2.0~1 000 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;定量下限为1.0~2.0 ng/m L,加标回收率为88.6%~113%。该方法简便、快捷、样品用量小,结果准确可靠,灵敏度高,适用于血液中6种目标物的同时检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 固相支撑液液萃取 血液 杀虫脒 双甲脒 代谢产物
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双甲脒水解反应的研究 被引量:5
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作者 韩怀芬 胡伟 李钦祖 《浙江工学院学报》 CAS 1993年第1期42-48,共7页
本文对双甲脒在不同pH的缓冲溶液中的水解反应进行了研究.通过测定不同pH值、不同温度下的双甲脒的水解率及反应的表观速率常数,求出了其阿氏活化能,并得出了pH值对水解反应的影响.实验结果表明:水解反应为一级反应,系特殊酸、碱催化反... 本文对双甲脒在不同pH的缓冲溶液中的水解反应进行了研究.通过测定不同pH值、不同温度下的双甲脒的水解率及反应的表观速率常数,求出了其阿氏活化能,并得出了pH值对水解反应的影响.实验结果表明:水解反应为一级反应,系特殊酸、碱催化反应.此外,结合对水解产物的定量分析,对水解反应中各个可能进行的反应及其机理进行了探讨. 展开更多
关键词 双甲脒 水解 杀螨剂
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